CN209442896U - 乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，本装置为催化蒸馏塔，塔内包括精馏段、反应段和提馏段，其中的精馏段和提馏段中均组装20块塔板，反应段为十段，反应段内由下至上的第八段设置进料口，第六段、第四段分别设置第一补水口和第二补水口，塔顶为甲醇馏出管路，塔釜为乙醇酸输出管路。本技术方案大大缩短了乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的水解及分离工艺流程、提高了生产效率，有助于提高乙醇酸甲酯转化率、降低水解法制备乙醇酸的制备能耗，使乙醇酸甲酯水解规模工业化生产制备乙醇酸成为现实。
Description
技术领域
本实用新型涉及乙醇酸制造工艺装置，尤其涉及由乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的规模工业用生产装置。
背景技术
乙醇酸又称羟基乙酸，因其分子中既含有羧基、还含有羟基，同时具备有机酸和醇双重性质，在一定反应条件下乙醇酸可发生氧化反应、加氢反应、聚合反应、酯化反应等，所以，乙醇酸是一种重要的化工产品和有机合成中间品，在日常生活和产品工业化生产中，乙醇酸也具有广泛的应用价值和巨大的市场需求。
目前，乙醇酸的工业化生产方法主要有氯乙酸水解法、羟基乙腈水解法、微生物催化法合成羟基乙酸法、草酸电还原法、乙二醛氧化法、甲醛羰基化法、乙二醇选择性氧化法等。但我国乙醇酸工业化生产技术与国外相比仍较为落后，存在环境污染严重、产品纯度低且规模产量低，远不能满足国内市场的需求。
近年来，通过酯类化合物水解制备相应酸产品的技术工艺路线得到广泛的应用，其中以草酸二甲酯为原料，加氢制备乙二醇中生成中间体乙醇酸甲酯，乙醇酸甲酯再水解可以制得乙醇酸。据此，采用乙醇酸甲酯为原料通过水解制备乙醇酸的方法开始引起研究者的关注。但是，乙醇酸甲酯水解为可逆反应，受化学平衡的制约，反应体系中大量未水解的乙醇酸甲酯需要回收，导致分离成本提高，还存在乙醇酸甲酯转化率过低的技术问题，目前尚无此方法工业规模化应用的相关报道。
发明内容
本实用新型的发明目的在于填补现有技术在乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸规模工业化生产的空白，提供一种乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，缩短水解反应生产工艺流程、简化分离、提高乙醇酸甲酯转化率、降低制备能耗。
本实用新型提供的乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置技术方案，其主要技术内容是：一种乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，本装置为催化蒸馏塔，塔内包括精馏段、反应段和提馏段，其中的精馏段和提馏段中均组装20块塔板，反应段为十段，反应段填装CDM-142催化剂模块单元，反应段内由下至上的第八段设置进料口，第六段、第四段分别设置第一补水口和第二补水口，塔顶为甲醇馏出管路，塔釜为乙醇酸输出管路。
所述技术方案中之一优选技术手段，催化蒸馏塔提馏段中部引出一气相水排放管路。
本实用新型公开的乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置技术方案，大大缩短了乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的水解及分离工艺流程、提高了生产效率，本制备装置有助于促使乙醇酸甲酯完全水解、提高乙醇酸甲酯转化率、避免乙醇酸反向分解，大大降低了水解法制备乙醇酸的制备能耗，使乙醇酸甲酯水解规模工业化生产制备乙醇酸成为现实。
附图说明
图1为本专利申请的催化蒸馏塔的原理结构图。
具体实施方式
本实用新型的乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，本制备装置由催化蒸馏塔构成。如图1所示，本制备装置包括上部的精馏段a、下部的提馏段c和精馏段a与提馏段c之间的反应段b，其中的精馏段a和提馏段c均设有20块塔板，反应段b包含十段，每段层高2米。反应段b填装CDM-142催化剂模块单元。所述的CDM-142催化剂模块单元以丹东明珠特种树脂有限公司生产的CDM-142模块结构、加装新型阳离子催化剂的催化剂模块单元。
原料乙醇酸甲酯和水从进料口送入塔内。所述的进料口r设置于反应段b由下至上的第八段处。塔体上还设有第一补水口m和第二补水口n，第一补水口m和第二补水口n分别设置在反应段b的第六段和第四段处，塔顶连接甲醇馏出管路q，塔釜连接乙醇酸输出管路p。
所述的新型阳离子催化剂由以下方法制造得到：以苯乙烯为单体、以二乙烯基苯为交联剂，与致孔剂、引发剂和分散剂组成悬浮共聚体系，共聚反应制得共聚物白球，经孔净化、磺化制得：
悬浮共聚体系：苯乙烯与二乙烯基苯混合，用1mol/l的NaOH溶液清洗、再用水清洗，脱除阻聚剂，向已脱除阻聚剂的混合物中加入致孔剂和引发剂，待引发剂溶解后，送入已装有质量浓度为0.5-2%分散剂水溶液的搅拌釜中，且苯乙烯、二乙烯基苯、致孔剂和引发剂的质量总量与分散剂质量比为1:（3-4）；
其中，苯乙烯与二乙烯基苯的质量比为100：7；
其中，苯乙烯、致孔剂和引发剂的质量比为1:（0.05～0.3）:（0.005～0.03）；
所述的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠中的至少之一；
所述的引发剂为异丙苯过氧化氢、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰中的至少之一；
所述的致孔剂为环己烷和苯中的至少之一；
共聚反应：转速为80～120r/min、升温至60℃、保温2-4h，再升温至70℃、保温3-6h，最后升温至90℃、保温0.5-2h，其后冷却、过滤聚合物白球；
孔净化：将聚合物白球置于70-90℃去离子水中，于-0.090～-0.095MPa的压力下减压煮沸8-10小时，再用去离子水洗涤3次，室温晾干，得孔净化白球；
磺化：将孔净化白球装入搪瓷搅拌釜中，搅拌中、控制釜内温度低于65℃加入发烟硫酸，至刚好没过孔净化白球后，先升温至80-90℃、反应2-4小时，再升温至100℃、反应2-4小时，最后升温至120℃、反应2-4小时，冷却，再在搅拌和温度低于40℃的条件下，向釜内滴加去离子水，并同时放出，如此反复至放出液体呈中性，晾干得到。
催化蒸馏塔塔内实施的乙醇酸甲酯水解法制备乙醇酸的工艺条件设定为：塔顶压力-0.05MPa、塔顶温度45～50℃、塔回流比为2～5。
原料乙醇酸甲酯和水按1:3的摩尔比由进料口r持续送入塔内，反应中，于第一补水口m按与乙醇酸甲酯进料为1:1的摩尔比持续补水，同样，于第二补水口n按与乙醇酸甲酯进料为1:1的摩尔比持续补水。
反应段持续水解反应中水量减少，甲醇不断从反应体系由塔顶甲醇馏出管路q馏出、分离，第一补水口m和第二补水口n的补水处理使水解反应更深入的进行，确保乙醇酸甲酯全部水解，塔釜输出的乙醇酸浓度一般不高于60%。为进一步提高催化蒸馏塔一次产出高浓度乙醇酸，提馏段c中部设有气相水排出管路k，其排出量设定为乙醇酸甲酯进料摩尔量的两倍，该结构及处理方法相比无气相水排出管路k的结构构成，乙醇酸产出浓度得到大幅度的提高，可达到70%以上，从而大大减轻后续分离工序的作业压力及其产生的物料损失。
Claims (2)
1.一种乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，其特征在于，本装置为催化蒸馏塔，塔内包括精馏段（a）、反应段（b）和提馏段（c），其中的精馏段（a）和提馏段（c）中均组装20块塔板，反应段（b）为十段，反应段（b）填装CDM-142催化剂模块单元，反应段（b）内由下至上的第八段设置进料口（r），第六段、第四段分别设置第一补水口（m）和第二补水口（n），塔顶为甲醇馏出管路（q），塔釜为乙醇酸输出管路（p）。
2.根据权利要求1所述的乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，其特征在于，催化蒸馏塔提馏段（c）中部引出一气相水排放管路（k）。
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