CN108821971A - 一种醋酸环戊酯合成工艺 - Google Patents

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Abstract

一种醋酸环戊酯合成工艺，属于酯合成技术领域。其特征在于，包括以下步骤：1）环戊烯与醋酸进入固定床反应器（1）中，以磺酸型阳离子交换树脂催化剂，进行酯化反应，2）固定床反应器（1）内反应后的物料进入催化蒸馏塔（2）中继续进行酯化反应与产品的分离：补加醋酸，环戊烯达到深度转化；未反应的环戊烯精馏段的分离作用从塔顶排出；醋酸和醋酸环戊酯从塔釜排出。该发明采取固定床反应器与催化蒸馏塔相结合的工艺流程，其中固定床反应器为气液混相反应，具有固定投资费用低、总转化率高、能耗低、工艺流程短等优点。

Description

一种醋酸环戊酯合成工艺
技术领域
一种醋酸环戊酯合成工艺，属于酯合成技术领域。
背景技术
醋酸酯是重要的有机溶剂，广泛应用于涂料、粘合剂、医药等诸多领域。随着世界环保要求的加强和人们环保意识的提高，醋酸酯将逐渐替代涂料、胶粘剂等产品中的甲乙酮、甲苯、苯等对环境和人类有害的溶剂，因此醋酸酯类溶剂的需求将会快速增长。醋酸环戊酯属于一种新型的溶剂，作为一种反应物中间体，其用途较为广泛。例如通过酯交换反应或者水解反应得到环戊醇，环戊醇是一种重要的精细化工产品中间体，用于制备溴代环戊烷、氯代环戊烷和甲基环戊醚，可以用于制备重要的香料中间体环戊酮，还可用于制造价值更高的抗菌、抗过敏类药品。
中国专利CN20150751394公开了一种环戊烯水合制备环戊醇的方法，包括环戊烯与醋酸在改性磺酸基阳离子交换树脂的作用下进行加成反应生成醋酸环戊酯，所述改性磺酸基阳离子交换树脂通过甲苯、甲基异丁基酮此次浸泡常规的磺酸基阳离子交换树脂制得，其中环戊烯与醋酸的摩尔比为1:1~5，液体质量空速为0.5~1 hr-1，反应温度为70~120℃，反应压力为0.1~1.0MPa，环戊烯的转化率可达90%以上。然而该专利需要用溶剂浸泡，时间长，并且需要处理废溶剂，催化剂处理和改性技术复杂。
传统的方法中由于环戊烯与醋酸的酯化反应为放热反应，为了使酯化反应过程平稳进行，不至于因反应过程中反应热积累过多移走不及时超温而损害树脂催化剂，从而影响其使用寿命，需要采取一定的冷却措施将反应热移走，这样既浪费了反应热，又增加了冷却能耗。另外，为了得到纯度较高的醋酸环戊酯，还需要三个精馏塔分别用来分离环戊烯、醋酸，然后才能得到纯度较高的醋酸环戊酯。总之，目前已有的技术和专利具有操作设备多、能耗高、转化率低、流程长等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种反应热利用充分、转化率高、设备投资低的醋酸环戊酯合成工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）环戊烯与醋酸按1：1.5~3的摩尔比进料，经过充分混合后进入固定床反应器中，以磺酸型阳离子交换树脂催化剂，在压力0.1 MPa ~0.3MPa、温度60℃~80℃、空速0.5 h-1~2h-1的反应条件下，进行酯化反应，固定床反应器中环戊烯的转化率为≧75%，醋酸环戊酯的选择性为≧99%；
2）固定床反应器内反应后的物料进入催化蒸馏塔中继续进行酯化反应与产品的分离：补加醋酸至环戊烯与醋酸摩尔比1：1.5~2.5，在压力0.1 MPa ~0.29MPa、反应段温度60℃~80℃、空速1h-1~3h-1、回流比1~2的反应条件下，环戊烯达到深度转化；其中在催化蒸馏塔环戊烯的转化率≧90%，醋酸环戊酯选择性≧99%；未反应的环戊烯精馏段的分离作用从塔顶排出；醋酸和醋酸环戊酯从塔釜排出。
优选的，步骤1）中所述的经过充分混合为经过在进料管路上设置的静态混合器混合。
优选的，催化蒸馏塔内的压力低于固定床反应器内的压力。
优选的，所述的固定床反应器内反应后的物料从催化蒸馏塔反应段的下部加入；所述的催化蒸馏塔采用MP-Ⅲ型散装结构。
优选的，所述的磺酸型阳离子交换树脂催化剂为D005、D006或DNW。本发明工艺对催化剂的适应性较强，D005、D006或DNW均为现有的市售催化剂型号，均能满足本发明的使用要求。
优选的，所述的固定床反应器内反应条件为压力0.18MPa ~0.3MPa、温度62℃~72℃、空速0.9 h-1~1.3h-1。优选的反应条件下固定床反应器内能够达到更高的转化率和选择性。
优选的，所述的催化蒸馏塔内反应条件为压力0.12MPa ~0.19MPa、反应段温度64℃~70℃、空速1.5h-1~2.5h-1、回流比1.2~1.6。优选的反应条件下催化蒸馏塔内能够达到更高的转化率和选择性。
优选的，步骤2）中所述的补加醋酸为从催化蒸馏塔反应段的上部加入。
由于该酯化反应为放热反应，为了保障反应平稳进行而不至于超温从而损害树脂催化剂的性能和使用寿命，需要采取各种冷却措施将反应热移走，这样既浪费了反应热，又增加了冷却能耗。因此本发明将该反应维持在较低的反应压力，并且使反应物料中未反应完全的环戊烯部分气化（约10%左右），气化的环戊烯既吸收了反应热，节省了冷却装置和操作费用，又不影响环戊烯的转化率，并且气化的环戊烯进入催化精馏塔时也节省了蒸汽消耗。
固定床反应器中的酯化反应为气液混相反应，部分未反应完全的环戊烯被汽化，从而吸收了反应热，保持了反应温度的平稳，节省了冷却水的消耗和冷却设施。
固定床反应器出口的物料从催化蒸馏塔反应段的下部加入，该塔采用MP-Ⅲ型散装结构，该散装结构的特点是反应段包含多个催化剂床层，催化剂床层中设有气相通道，两相邻催化剂床层间设分馏塔盘。塔内向上流动的气相物料经气相通道绕过催化剂床层，向下流动的液相物料直接穿过催化剂床层并在催化剂的作用下进行醚化反应，气、液两相物料在催化剂床层间的分馏塔盘上进行热质传递。由于在催化蒸馏塔反应段中交错进行酯化反应与反应物和产品的分离，反应产物不断移出反应区，破坏了平衡反应，提高了反应物的转化率，环戊烯得到深度转化。这种散装式结构简单，催化剂装卸方便，反应物与催化剂直接接触，更有利于酯化反应的进行。与传统的工艺流程相比，投资降低约30%，能耗降低30~40%。催化精馏塔分为精馏段、反应段和提馏段三部分，精馏段和提馏段装有填料，起分离反应物和产物的作用；反应段既有催化剂又有填料，起反应和分离作用。
反应混合物中的醋酸环戊酯和醋酸通过提馏段的精馏分离作用进入塔釜中，未反应完全的环戊烯进入催化剂床层中与从反应段上部补加的醋酸继续进行反应，反应中生成的醋酸环戊酯与环戊烯分离后，从而打破了反应平衡，达到了环戊烯的深度转化，同时将环戊烯与产物分离，节省了分离设备，降低了固定投资费用。
采用催化蒸馏技术打破了反应平衡的限制，并且充分利用了反应热，塔顶得到的环戊烯可以循环使用，返回固定床反应器入口，塔釜得到的醋酸和醋酸环戊酯经过进一步分离后得到了纯度≥99.5%的醋酸环戊酯。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：总之该发明采取固定床反应器与催化蒸馏塔相结合的工艺流程，其中固定床反应器为气液混相反应，具有固定投资费用低、总转化率高、能耗低、工艺流程短等优点，克服了现有技术的缺点，有明显的积极效果。
附图说明
图1为本发明的一种醋酸环戊酯合成工艺的系统示意图。
其中，1、固定床反应器 2、催化蒸馏塔 3、环戊烯进料管路 4、醋酸进料管路 5、环戊烯收集管路 6、醋酸和醋酸环戊酯产品输出管路。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
参照附图1：本发明的一种醋酸环戊酯合成工艺的系统，包括固定床反应器1、催化蒸馏塔2，固定床反应器1顶部的进料管分别连接有环戊烯进料管路3、醋酸进料管路4，固定床反应器1顶部的进料管上还设置有静态混合器，固定床反应器1底部的出料口管路连接至催化蒸馏塔2反应段的下部，催化蒸馏塔2采用MP-Ⅲ型散装结构；催化蒸馏塔2反应段上部连接有醋酸补料管路，催化蒸馏塔2顶部设有环戊烯收集管路5，催化蒸馏塔2底部设有醋酸和醋酸环戊酯产品输出管路6。
实施例1
如图1所示的工艺流程，环戊烯与醋酸按1：2.2的摩尔比进料，经过充分混合后进入固定床反应器1中，以D005为酯化催化剂，压力0.25MPa、温度65℃、空速1.1h-1的条件下，进行酯化反应，固定床反应器中环戊烯的转化率为85.0%，醋酸环戊酯的选择性为99.4%。反应后的物料进入催化蒸馏塔2中继续进行酯化反应与产品的分离。在压力0.17MPa、反应段温度68℃（塔顶温度64℃、塔釜温度155.6℃）、空速2.0h-1、回流比1.4、环戊烯与醋酸摩尔比1：2.0的条件下，环戊烯达到深度转化。其中在催化蒸馏塔环戊烯的转化率为95.0%，醋酸环戊酯选择性为99.7%。未反应的环戊烯精馏段的分离作用从塔顶排出。醋酸和醋酸环戊酯从塔釜排出。环戊烯的总转化率为99.25%，醋酸环戊酯的总选择行为99.1%。
实施例2
如图1所示的工艺流程，环戊烯与醋酸按1：3的摩尔比进料，经过充分混合后进入固定床反应器1中，以DNW为酯化催化剂，在压力0.18MPa、温度62℃、空速1.3h-1的条件下，进行酯化反应，固定床反应器中环戊烯的转化率为85.0%，醋酸环戊酯的选择性为99.4%。反应后的物料进入催化蒸馏塔2中继续进行酯化反应与产品的分离。在压力0.12MPa、反应段温度70℃（塔顶温度66℃、塔釜温度157.2℃）、空速2.5h-1、回流比1.2、环戊烯与醋酸摩尔比1：1.8的条件下，环戊烯达到深度转化。其中在催化蒸馏塔环戊烯的转化率为94.6%，醋酸环戊酯选择性为99.5%。未反应的环戊烯精馏段的分离作用从塔顶排出。醋酸和醋酸环戊酯从塔釜排出。环戊烯的总转化率为99.19%，醋酸环戊酯的总选择行为98.9%。
实施例3
如图1所示的工艺流程，环戊烯与醋酸按1：1.5的摩尔比进料，经过充分混合后进入固定床反应器1中，以D006为酯化催化剂，在压力0.3MPa、温度72℃、空速0.9 h-1的条件下，进行酯化反应，固定床反应器中环戊烯的转化率为83.0%，醋酸环戊酯的选择性为99.4%。反应后的物料进入催化蒸馏塔2中继续进行酯化反应与产品的分离。在压力0.19MPa、反应段温度64℃（塔顶温度62℃、塔釜温度148.6℃）、空速1.5h-1、回流比1.6、环戊烯与醋酸摩尔比1：2.2的条件下，环戊烯达到深度转化。其中在催化蒸馏塔环戊烯的转化率为91.0%，醋酸环戊酯选择性为99.6%。未反应的环戊烯精馏段的分离作用从塔顶排出。醋酸和醋酸环戊酯从塔釜排出。环戊烯的总转化率为99.09%，醋酸环戊酯的总选择行为99%。
实施例4
如图1所示的工艺流程，环戊烯与醋酸按1：2的摩尔比进料，经过充分混合后进入固定床反应器1中，以DNW为酯化催化剂，在压力0.1 MPa、温度60℃、空速0.5 h-1的条件下，进行酯化反应，固定床反应器中环戊烯的转化率为80.5%，醋酸环戊酯的选择性为99.4%。反应后的物料进入催化蒸馏塔2中继续进行酯化反应与产品的分离。在压力0.1MPa、反应段温度60℃（塔顶温度56℃、塔釜温度144.1℃）、空速1h-1、回流比1、环戊烯与醋酸摩尔比1：2.5的条件下，环戊烯达到深度转化。其中在催化蒸馏塔环戊烯的转化率为91.7%，醋酸环戊酯选择性为99.7%。未反应的环戊烯精馏段的分离作用从塔顶排出。醋酸和醋酸环戊酯从塔釜排出。环戊烯的总转化率为98.38%，醋酸环戊酯的总选择行为99.1%。
实施例5
如图1所示的工艺流程，环戊烯与醋酸按1：2.5的摩尔比进料，经过充分混合后进入固定床反应器1中，以DNW为酯化催化剂，在压力0.3MPa、温度80℃、空速2h-1的条件下，进行酯化反应，固定床反应器中环戊烯的转化率为83%，醋酸环戊酯的选择性为99.2%。反应后的物料进入催化蒸馏塔2中继续进行酯化反应与产品的分离。在压力0.29MPa、反应段温度80℃（塔顶温度74℃、塔釜温度158.9℃）、空速3h-1、回流比2、环戊烯与醋酸摩尔比1：1.5的条件下，环戊烯达到深度转化。其中在催化蒸馏塔环戊烯的转化率为93%，醋酸环戊酯选择性为99.5%。未反应的环戊烯精馏段的分离作用从塔顶排出。醋酸和醋酸环戊酯从塔釜排出。环戊烯的总转化率为98.8%，醋酸环戊酯的总选择行为98.7%。
各实施例聚能稳定的运行，过程中无需使用任何冷却措施。催化剂没有任何损害。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）环戊烯与醋酸按1：1.5~3的摩尔比进料，经过充分混合后进入固定床反应器（1）中，以磺酸型阳离子交换树脂催化剂，在压力0.1 MPa ~0.3MPa、温度60℃~80℃、空速0.5 h-1~2h-1的反应条件下，进行酯化反应，固定床反应器（1）中环戊烯的转化率为≧75%，醋酸环戊酯的选择性为≧99%；
2）固定床反应器（1）内反应后的物料进入催化蒸馏塔（2）中继续进行酯化反应与产品的分离：补加醋酸至环戊烯与醋酸摩尔比1：1.5~2.5，在压力0.1 MPa ~0.29MPa、反应段温度60℃~80℃、空速1h-1~3h-1、回流比1~2的反应条件下，环戊烯达到深度转化；其中在催化蒸馏塔（2）环戊烯的转化率≧90%，醋酸环戊酯选择性≧99%；未反应的环戊烯精馏段的分离作用从塔顶排出；醋酸和醋酸环戊酯从塔釜排出。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于：步骤1）中所述的经过充分混合为经过在进料管路上设置的静态混合器混合。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于：催化蒸馏塔（2）内的压力低于固定床反应器（1）内的压力。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于：所述的固定床反应器（1）内反应后的物料从催化蒸馏塔（2）反应段的下部加入；所述的催化蒸馏塔（2）采用MP-Ⅲ型散装结构。
5.根据权利要求1所述的一种醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于：所述的磺酸型阳离子交换树脂催化剂为D005、D006或DNW。
6.根据权利要求1所述的一种醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于：所述的固定床反应器（1）内反应条件为压力0.18MPa ~0.3MPa、温度62℃~72℃、空速0.9 h-1~1.3h-1。
7.根据权利要求1所述的一种醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于：所述的催化蒸馏塔（2）内反应条件为压力0.12MPa ~0.19MPa、反应段温度64℃~70℃、空速1.5h-1~2.5h-1、回流比1.2~1.6。
8.根据权利要求1所述的一种醋酸环戊酯合成工艺，其特征在于：步骤2）中所述的补加醋酸为从催化蒸馏塔（2）反应段的上部加入。
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