CN115181019A - 一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺 - Google Patents

一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯，精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.5进入预热器，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，该预反应液进入反应精馏塔，水解生成的甲醇从塔顶采出，得到甲醇产品，而水解生成的乙醇酸从塔釜采出。本发明通过采用反应与精馏耦合技术，利用精馏将水解反应生成的甲醇及时从反应段移走，打破水解反应平衡限制，实现在低水酯比下的乙醇酸甲酯的完全转化，降低了反应精馏塔的负荷，降低工艺能耗，提高产品的收率。

Description

一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺。
背景技术
乙醇酸又名羟基乙酸，是一种重要的精细有机合成中间体和化工产品，乙醇酸就曾被列为国家主要基础化工产品进行开发，当前乙醇酸主要在化学清洗、日用化工及生物降解新材料等领域有比较广泛的应用。近年来，随着乙醇酸合成工艺的不断成熟，乙醇酸新的消费和应用领域也在不断增加。其中高纯电子级的乙醇酸常用于精细医药合成领域，常用作化妆品、粘接剂、石油破乳剂、焊接剂和涂料的配料，同时也是化学镀镍工艺最好的配剂原料。电子级乙醇酸相较于市面所售的工业级乙醇酸价格更高，利润也更是可观，市场前景广阔。
目前乙醇酸的生产工艺主要有氯乙酸水解法、甲醛羧化法和乙醇酸甲酯水解法等。专利CN105085227A公开了一种乙醇酸甲酯水解得到乙醇酸的工艺。该方法通过将乙醇酸甲酯和水加入水解反应器进行水解反应，生成水和甲醇的气相产物和水和乙醇酸的水解产物。气相产物则送入甲醇精制塔进行分离，得到纯度高于95％的甲醇副产物。专利CN104177250A公开了一种乙醇酸甲酯生产乙醇酸的工艺，该方法直接将乙醇酸甲酯和水加入精馏塔中，通过反应精馏得到低浓度的乙醇酸水溶液，再通过蒸发浓缩得到70wt％乙醇酸产品。为了将乙醇酸甲酯完全水解，该方法采用高的乙醇酸甲酯与水的进料摩尔比(1：5～30)，导致后续需要蒸发浓缩才能得到70wt％的乙醇酸产品，这大大增加了工艺的能耗。除了能耗高外，上述这些技术无法直接得到电子级的乙醇酸产品。
因此，本发明提出了固定床预反应和反应精馏相结合的方法，在低水酯进料比条件下，乙醇酸甲酯在酸性树脂催化剂催化作用下发生水解反应，得到乙醇酸产品，大大降低能耗；其反应过程如下所示：
Figure BDA0003818089740000021
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，包括以下步骤：
步骤A，乙醇酸甲酯提纯：将原料乙醇酸甲酯从进料口送入预精馏塔，在汽液传质作用下，轻组分在塔顶累积定期外排，重杂和金属离子在塔釜富集，也定期外排，高纯且不含金属离子的乙醇酸甲酯从预精馏塔上部采出；
步骤B，预水解反应：精制后的乙醇酸甲酯和超纯水按比例混合后经预热器加热后，送至固定床反应器，乙醇酸甲酯和水在固定床内的催化剂作用下发生水解反应；
步骤C，反应精馏：将预反应液送入反应精馏塔，在反应精馏塔内，乙醇酸甲酯液相水解生成的甲醇在精馏作用下及时移出反应段，从而打破水解反应的化学平衡限制，水解生成的甲醇从塔顶采出，得到甲醇产品，而水解生成的乙醇酸从塔釜采出。
进一步的，所述步骤A中预精馏塔的理论塔板数为20-30块，且中间设有进料口，距离进料口的上部4-6理论板位置设有液相侧采口，预精馏塔操作压力5-15KPa，液相侧采口温度为72-95℃，全回流操作，回流进料比为1-5。
进一步的，所述步骤B中乙醇酸甲酯和超纯水进料摩尔比1:2.5-2.8，预热器的出口温度75-85℃。
进一步的，所述步骤B中固定床反应器内装有强酸性树脂催化剂，所述固定床反应器的反应温度为80-95℃，物料停留时间45-100min。
进一步的，所述步骤C中反应精馏塔由上到下依次分为精馏段、反应段和提馏段，反应精馏塔的精馏段理论塔板数为30-50块，反应段理论塔板数为15-25块，提馏段的理论塔板数8-20块，反应精馏塔的进料口位于精馏段和反应段之间，所述反应精馏塔的精馏段和提馏段可以是填料结构或板式结构，或是两者混合结构，反应段应采用板式结构。
进一步的，所述反应精馏塔反应段中设置有多组塔盘，且两个相邻塔盘之间设有集液槽，集液槽内装有催化剂包，且催化剂包一侧设置有降液管，塔盘上的物料经过降液管后流入集液槽，然后再经降液管流入下一个塔盘，其中催化剂包中所装填的催化剂为强酸性树脂催化剂，优选为：A35、A15或D201。
进一步的，所述反应精馏塔操作压力40-50KPa，回流比R＝3-8，顶温42.5-47.5℃，釜温85-90℃。
进一步的，所述反应精馏塔内液相物料在装有催化剂包的液体收集槽的停留时间是10-30min。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过采用反应与精馏耦合技术，利用精馏将水解反应生成的甲醇及时从反应段移走，打破水解反应平衡限制，实现在低水酯比下的乙醇酸甲酯的完全转化。
2、本发明通过采用固定床预反应，将近60％的乙醇酸甲酯原料在预反应器内发生水解，从而降低了反应精馏塔的负荷，降低工艺能耗。
3、本发明通过增加反应精馏塔上部精馏段的理论塔板数，使得反应精馏塔塔顶直接得到甲醇产品，塔釜得到70％电子级乙醇酸产品，减少了后续繁琐的分离工艺，产物收率高，工艺能耗更低，经济实用性更强。
4、本发明通过乙醇酸甲酯原料经过预精馏提纯，不仅脱除了原料可能含有的轻组分和重组分，还去除了金属离子，保准了最终产品乙醇酸的杂质含量和金属离子满足电子级要求。
5、本发明通过预精馏塔和反应精馏塔采用减压操作，控制塔釜的温度，保证乙醇酸甲酯和乙醇酸不发生分解或聚合反应，提高产品的收率。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书和附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例的整体工艺流程图；
图2示出了本发明实施例的集液槽示意图；
图3示出了本发明实施例的集液槽俯视图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，预精馏塔理论塔板数20块，第10块塔板进料，预精馏塔操作压力10KPa，回流进料比为5，侧采口位于进料口上面3块理论板，控制侧采口温度为86.8℃，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯。精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.5进入预热器，预热器温度为80℃，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，催化剂选用A35型强酸性树脂催化剂，反应温度为80℃，反应压力为常压，反应时间为60min，固定床出口乙醇酸的质量分数为34％，乙醇酸甲酯的转化率为60.5％。该预反应液进入反应精馏塔，反应精馏塔精馏段理论塔板数40块，反应段理论塔板数20块，提馏段理论塔板数12块，第33块塔板进料，精馏塔操作压力为40KPa，回流比为5，塔顶温度42.8℃，塔釜温度88.2℃，反应时间30min，99.9％的甲醇从塔顶采出，塔釜所得乙醇酸的质量分数为73.8％，乙醇酸甲酯的转化率为99.8％。
实施例2
将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，预精馏塔理论塔板数22块，第11块塔板进料，预精馏塔操作压力压5KPa，回流进料比为4，侧采口位于进料口上面4块理论板，控制侧采口温度为71.2℃，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯。精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.8进入预热器，预热器温度为75℃，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，催化剂选用A15型强酸性树脂催化剂，反应温度为80℃，反应压力为常压，反应时间为80min，固定床出口乙醇酸的质量分数为33.7％，乙醇酸甲酯的转化率为62.3％。该预反应液进入反应精馏塔，反应精馏塔精馏段理论塔板数50块，反应段理论塔板数25，提馏段理论塔板数20块，第46块塔板进料，精馏塔操作压力为48KPa，回流比为3，塔顶温度46.8℃，塔釜温度86.5℃，反应时间20min，99.9％的甲醇从塔顶采出，塔釜所得乙醇酸的质量分数为70.1％，乙醇酸甲酯的转化率为99.7％。
实施例3
将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，预精馏塔理论塔板数25块，第12块塔板进料，预精馏塔操作压力12KPa，回流进料比为3，侧采口位于进料口上面3块板，控制侧采口温度为91.2℃，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯。精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.6进入预热器，预热器温度为85℃，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，催化剂选用A35型强酸性树脂催化剂，反应温度为95℃，反应压力为常压，反应时间为45min，固定床出口乙醇酸的质量分数为33.9％，乙醇酸甲酯的转化率为61％。该预反应液进入反应精馏塔，反应精馏塔精馏段理论塔板数40块，反应段理论塔板数20块，提馏段理论塔板数12块，第33块塔板进料，精馏塔操作压力为43KPa，回流比为5，塔顶温度44.4℃，塔釜温度92.3℃，反应时间30min，99.9％的甲醇从塔顶采出，塔釜所得乙醇酸的质量分数为72.5％，乙醇酸甲酯的转化率为99.9％。
实施例4
将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，预精馏塔理论塔板数28块，第14块塔板进料，预精馏塔操作压力12KPa，回流进料比为2，侧采口位于进料口上面5块板，控制侧采口温度为91.2℃，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯。精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.7进入预热器，预热器温度为85℃，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，催化剂选用D201型强酸性树脂催化剂，反应温度为90℃，反应压力为常压，反应时间为65min，固定床出口乙醇酸的质量分数为32.3％，乙醇酸甲酯的转化率为58.9％。该预反应液进入反应精馏塔，反应精馏塔精馏段理论塔板数45块，反应段理论塔板数23块，提馏段理论塔板数15块，第39块塔板进料，精馏塔操作压力为45KPa，回流比为4，塔顶温度45.4℃，塔釜温度88.9℃，反应时间25min，甲醇及时从塔顶采出，塔釜所得乙醇酸的质量分数为71.3％，乙醇酸甲酯的转化率为99.8％。
实施例5
将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，预精馏塔理论塔板数20块，第10块塔板进料，预精馏塔操作压力7KPa，回流进料比为5，侧采口位于进料口上面3块板，控制侧采口温度为78.6℃，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯。精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.5进入预热器，预热器温度为80℃，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，催化剂选用A15型强酸性树脂催化剂，反应温度为85℃，反应压力为常压，反应时间为80min，固定床出口乙醇酸的质量分数为33.5％，乙醇酸甲酯的转化率为59.5％。该预反应液进入反应精馏塔，反应精馏塔精馏段理论塔板数50块，反应段理论塔板数25，提馏段理论塔板数20块，第46块塔板进料，精馏塔操作压力为44KPa，回流比为3，塔顶温度44.8℃，塔釜温度91.3℃，反应时间30min，99.9％的甲醇及时从塔顶采出，塔釜所得乙醇酸的质量分数为73.4％，乙醇酸甲酯的转化率为99.7％。
实施例6
将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，预精馏塔理论塔板数22块，第11块塔板进料，预精馏塔操作压力6KPa，回流进料比为4，侧采口位于进料口上面3块板，控制侧采口温度为75.2℃，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯。精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.6进入预热器，预热器温度为75℃，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，催化剂选用A35型强酸性树脂催化剂，反应温度为80℃，反应压力为常压，反应时间为70min，固定床出口乙醇酸的质量分数为33.3％，乙醇酸甲酯的转化率为60％。该预反应液进入反应精馏塔，反应精馏塔精馏段理论塔板数35块，反应段理论塔板数18，提馏段理论塔板数10块，第30块塔板进料，精馏塔操作压力为40KPa，回流比为6，塔顶温度42.8℃，塔釜温度90.0℃，反应时间30min，99.9％的甲醇及时从塔顶采出，塔釜所得乙醇酸的质量分数为72.1％，乙醇酸甲酯的转化率为99.8％。
实施例7
将乙醇酸甲酯原料从进料口加入预精馏塔中，预精馏塔理论塔板数25块，第22块塔板进料，预精馏塔操作压力10KPa，回流进料比为3，侧采口位于进料口上面3块板，控制侧采口温度为86.8℃，当塔顶出现稳定回流后开始采出高纯的乙醇酸甲酯。精制后的乙醇酸甲酯与超纯水按摩尔比1：2.7进入预热器，预热器温度为80℃，预热后的乙醇酸甲酯水溶液送至固定床反应器中进行预水解反应，催化剂选用D201型强酸性树脂催化剂，反应温度为82℃，反应压力为常压，反应时间为90min，固定床出口乙醇酸的质量分数为34.5％，乙醇酸甲酯的转化率为62％。该预反应液进入反应精馏塔，反应精馏塔精馏段理论塔板数50块，反应段理论塔板数25，提馏段理论塔板数20块，第46块塔板进料，精馏塔操作压力为50KPa，回流比为3，塔顶温度47.6℃，塔釜温度87.0℃，反应时间20min，99.9％的甲醇及时从塔顶采出，塔釜所得乙醇酸的质量分数为71.9％，乙醇酸甲酯的转化率为99.9％。
上述得到的乙醇酸水溶液产品用ICP-Ms，各金属离子含量如表1所示。
表1乙醇酸70％水溶液的金属离子检测结果(ppm)
Figure BDA0003818089740000091
Figure BDA0003818089740000101
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的生产方法，包括以下步骤：
步骤A，乙醇酸甲酯提纯：将原料乙醇酸甲酯从进料口送入预精馏塔，在汽液传质作用下，轻组分在塔顶累积定期外排，重杂和金属离子在塔釜富集，也定期外排，高纯且不含金属离子的乙醇酸甲酯从预精馏塔上部采出；
步骤B，预水解反应：精制后的乙醇酸甲酯和超纯水按比例混合后经预热器加热后，送至固定床反应器，乙醇酸甲酯和水在固定床内的催化剂作用下发生水解反应；
步骤C，反应精馏：将预反应液送入反应精馏塔，在反应精馏塔内，乙醇酸甲酯液相水解生成的甲醇在精馏作用下及时移出反应段，从而打破水解反应的化学平衡限制，水解生成的甲醇从塔顶采出，得到甲醇产品，而水解生成的乙醇酸从塔釜采出。
2.根据权利要求1所述的一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，其特征在于：所述步骤A中预精馏塔的理论塔板数为20-30块，且中间设有进料口，距离进料口的上部4-6理论板位置设有液相侧采口，预精馏塔操作压力5-15KPa，液相侧采口温度为72-95℃，全回流操作，回流进料比为1-5。
3.根据权利要求1所述的一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，其特征在于：所述步骤B中乙醇酸甲酯和超纯水进料摩尔比1:2.5-2.8，预热器的出口温度75-85℃。
4.根据权利要求1所述的一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，其特征在于：所述步骤B中固定床反应器内装有强酸性树脂催化剂，所述固定床反应器的反应温度为80-95℃，物料停留时间45-100min。
5.根据权利要求1所述的一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，其特征在于：所述步骤C中反应精馏塔由上到下依次分为精馏段、反应段和提馏段，反应精馏塔的精馏段理论塔板数为30-50块，反应段理论塔板数为15-25块，提馏段的理论塔板数8-20块，反应精馏塔的进料口位于精馏段和反应段之间，所述反应精馏塔的精馏段和提馏段可以是填料结构或板式结构，或是两者混合结构，反应段应采用板式结构。
6.根据权利要求5所述的一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，其特征在于：所述反应精馏塔反应段中设置有多组塔盘，且两个相邻塔盘之间设有集液槽，集液槽内装有催化剂包，且催化剂包一侧设置有降液管，塔盘上的物料经过降液管后流入集液槽，然后再经降液管流入下一个塔盘，其中催化剂包中所装填的催化剂为强酸性树脂催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，其特征在于：所述反应精馏塔操作压力40-50KPa，回流比R=3-8，顶温42.5-47.5℃，釜温85-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种由乙醇酸甲酯水解制电子级乙醇酸溶液的工艺，其特征在于：所述反应精馏塔内液相物料在装有催化剂包的液体收集槽的停留时间是10-30min。
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