CN109534994B - 连续进料的己二酸单酯化生产装置及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续进料的己二酸单酯化生产装置及其用途，主要解决现有技术中气体泄漏量大、甲醇气体反窜的问题。本发明通过采用一种连续进料的己二酸单酯化生产装置，包括预酯化反应釜、称重料斗、中间料斗、预酯化缓冲罐、螺旋输送器，己二酸进料管先依次与称重料斗、中间料斗相连，中间料斗出口与螺旋输送器相连，螺旋输送器出口与预酯化反应釜相连，预酯化反应釜出口与预酯化缓冲罐相连的技术方案较好地解决了上述问题，可用于己二酸单酯化生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续进料的己二酸单酯化生产装置及其用途，属于消防安全技术领域。
背景技术
己二酸单甲酯又称脂肪酸甲酯，分子量为160，分子式C7H12O4，是一种高沸点无色清澈透明液体，易溶于醇、醚类，不溶于水。它作为一种重要的有机化合物，主要用于有机合成，增塑剂，医药香料等。由己二酸和甲醇在催化剂的条件下酯化而成。
己二酸为白色晶体，熔点153℃，微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂，在水中溶解度随温度变化较大。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在所有二元羧酸中产量居第二位，是一种重要的有机化工原料。主要用作高聚物的原料，可用于制增塑剂及润滑剂。甲醇是结构最简单的饱和一元醇，又称“木醇”或“木精”，分子量32，熔点-97℃，沸点64.7℃。甲醇易燃，其蒸汽与空气能形成爆炸混合物，是无色有酒精气味易挥发的液体。常用于制造甲醛、香精、染料、医药、火药、防冻剂等，是基础的有机化工原料和优质燃料，主要用于精细化工，塑料等领域。
实验表明：常温下己二酸和甲醇微溶，按酸醇比为1mol：3mol比例混合，当己二酸为146g，甲醇96g时，混合液中液相甲醇充填在己二酸固体晶相之间，随着溶解时间的延长，己二酸晶体沉降在底部，甲醇在顶部清晰分层，不能形成均匀的溶液或者浆液。若常温常压下进行溶解过程，不能满足工业化连续生产的要求，实现己二酸连续进料成为当前己二酸单酯化技术中一个关键的问题。
目前，对己二酸酯化反应的研究主要集中在催化剂筛选、最佳反应条件的确定以及动力学研究上，对己二酸的进料过程鲜有研究。
本技术旨在于解决单酯化单元己二酸连续进料问题，同时也适用于以易挥发性物料(如：甲醇)为溶剂，且操作温度高于溶剂泡点的连续溶解过程，具有较广阔的市场应用前景，提高了反应过程的效率和经济性，能够有效解决目前工业生产过程中存在的固体安全进料问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中气体泄漏量大、甲醇气体反窜的问题，提供一种新的连续进料的己二酸单酯化生产装置，具有气气体泄漏量小、甲醇气体不反窜的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决的技术问题之一相对应的连续进料的己二酸单酯化生产装置的用途。
为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种连续进料的己二酸单酯化生产装置，包括预酯化反应釜、称重料斗、中间料斗、预酯化缓冲罐、螺旋输送器，己二酸进料管先依次与称重料斗、中间料斗相连，中间料斗出口与螺旋输送器相连，螺旋输送器出口与预酯化反应釜相连，预酯化反应釜出口与预酯化缓冲罐相连；所述己二酸原料经称重料斗、中间料斗后经螺旋输送器进入至少一个预酯化反应釜，与进入的甲醇原料接触，预酯化反应釜的出料进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在称重料斗、中间料斗相连的管线上设有转阀，且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。
上述技术方案中，优选地，螺旋输送器与预酯化反应釜相连的管线上均设有插板阀；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去火炬的管线；转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。
上述技术方案中，优选地，氮气管线与每个预酯化反应釜相连；预酯化反应釜的个数1～6。
上述技术方案中，优选地，预酯化反应釜顶部设有去火炬管线。
上述技术方案中，优选地，预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出。
上述技术方案中，优选地，将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。
上述技术方案中，优选地，预酯化反应釜的操作条件：反应温度130～150℃，甲醇与己二酸摩尔比3～4：1，反应时间2～4h，反应压力为甲醇在130～150℃下的饱和蒸汽压。
上述技术方案中，优选地，己二酸固体加料过程包括。
(1)将甲醇通入预酯化反应釜；
(2)己二酸固体经由螺旋输送器、插板阀加入至预酯化反应釜中，同时开启搅拌桨；
(3)固体加料完成后关闭插板阀，预酯化反应釜夹套中通入低压蒸汽升温、搅拌至己二酸原料溶解；
(4)取样检验合格后，打开预酯化反应釜出料阀将反应液放入预酯化缓冲罐中；
(5)退料结束后，充低压氮气保证预酯化反应釜内溶液全部进入预酯化缓冲罐后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，打开插板阀重新进行下一釜溶液配制；
(6)其他预酯化反应釜按以上步骤重复，保证预酯化缓冲罐中己二酸的甲醇溶液满足后续生产用量。
上述技术方案中，优选地，预酯化反应釜压力由氮气及放空尾气共同调节。
为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种连续进料的己二酸单酯化生产装置的用途，用于己二酸单酯化生产装置连续进料中。
本发明的目的是提供一种连续进料的己二酸单酯化生产方法，具有原料利用率高，装置调节性强，运行稳定，安全可靠的特点。适用于现有的己二酸单甲酯生产装置，可提高其经济效益。本发明的技术优势有如下几点：(1)在预酯化反应釜前设置由比例信号控制的转阀，一方面转阀比开关阀的气体泄漏量少，另一方面使得进料比得到有效控制；(2)双切断阀的设置，有效防止甲醇气体的反窜；(3)由于甲醇的进料温度是140℃，而其沸点为64.7℃，如若甲醇蒸汽上升，会影响己二酸粉体的进料，造成转阀的严重堵塞，进而影响反应釜中的进料比，故本反应体系通过氮气进行保压，氮气的通入能够保证预酯化反应釜中的压力高于甲醇140℃下的饱和蒸气压，从而有效避免堵塞现象的发生；(4)本发明可采用多组预酯化反应釜同时进行生产，不仅保证生产过程的连续性，且灵活性强，操作弹性大，极大提高生产效率。本发明的工艺技术完善，连续操作稳定性强，是一套完整且安全的固体进料系统。合理的氮气保压，有效避免了转阀的堵塞，对原料进料比的严格控制，保证了对目标产物的生产，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述装置的流程示意图。
图1中，1为除尘设备，2为称重料斗，3为转阀，4为中间料斗，5为螺旋输送器，6为插板阀，7、8为预酯化反应釜，9为预酯化缓冲罐，10为己二酸，11为低压氮气，12为甲醇。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种连续进料的己二酸单酯化生产装置，如图1所示，包括预酯化反应釜、称重料斗、中间料斗、预酯化缓冲罐、螺旋输送器，己二酸进料管先依次与称重料斗、中间料斗相连，中间料斗出口与螺旋输送器相连，螺旋输送器出口与预酯化反应釜相连，预酯化反应釜出口与预酯化缓冲罐相连；所述己二酸原料经称重料斗、中间料斗后经螺旋输送器进入至少一个预酯化反应釜，与进入的甲醇原料接触，预酯化反应釜的出料进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在称重料斗、中间料斗相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。螺旋输送器与预酯化反应釜相连的管线上均设有插板阀(双阀)；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去火炬的管线。氮气管线与每个预酯化反应釜相连；预酯化反应釜的个数2。预酯化反应釜顶部设有去火炬管线。预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出。将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。预酯化反应釜的操作条件：反应温度140℃，甲醇与己二酸摩尔比4：1，反应时间3h，反应压力为甲醇在140℃下的饱和蒸汽压。
采用图1所示工艺流程，己二酸卸料系统间歇操作，称重料斗拟按1天(24小时)设计。固体进料系统采用间歇操作，中间料斗装料按2小时要求进行设计。预酯化单元采用间歇操作，预酯化反应釜每个按溶解0.5小时的反应液量设计。预酯化反应釜采用夹套蒸汽加热，保证壁温130℃以上；来自于甲醇中间罐的循环甲醇，经溶剂甲醇泵送入预酯化反应釜。加入循环甲醇(2150kg，0.5h所需量)；己二酸固体(2452kg，0.5h所需量)经由螺旋输送器、插板阀(双阀)加入至预酯化反应釜中，同时开启搅拌桨；固体加料完成后关闭插板阀，夹套中通入低压蒸汽升温、搅拌约一小时至溶解；取样检验合格后，打开出料阀将反应液放入预酯化缓冲罐中；退料结束后，充低压氮气保证溶液全部进入缓冲罐后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，打开插板阀重新进行下一釜溶液配制；其它预酯化反应釜按以上步骤重复，保证预酯化缓冲罐中己二酸的甲醇溶液满足后续生产用量。
本发明中转阀的设置，相比于开关阀，气体泄漏量大大减少。双插板阀及氮气保压系统的设置，能够有效防止甲醇气体的反窜。本发明提供一种连续进料的己二酸酯化生产方法，该法普遍适用于现有固体进料，危险液相溶解的生产过程，在安全可靠的前提下，有效提高经济效益。
【实施例2】
一种连续进料的己二酸单酯化生产装置，如图1所示，包括预酯化反应釜、称重料斗、中间料斗、预酯化缓冲罐、螺旋输送器，己二酸进料管先依次与称重料斗、中间料斗相连，中间料斗出口与螺旋输送器相连，螺旋输送器出口与预酯化反应釜相连，预酯化反应釜出口与预酯化缓冲罐相连；所述己二酸原料经称重料斗、中间料斗后经螺旋输送器进入至少一个预酯化反应釜，与进入的甲醇原料接触，预酯化反应釜的出料进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在称重料斗、中间料斗相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。螺旋输送器与预酯化反应釜相连的管线上均设有插板阀(双阀)；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去火炬的管线。氮气管线与每个预酯化反应釜相连；预酯化反应釜的个数1。预酯化反应釜顶部设有去火炬管线。预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出。将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。预酯化反应釜的操作条件：反应温度130℃，甲醇与己二酸摩尔比3：1，反应时间2h，反应压力为甲醇在130℃下的饱和蒸汽压。
采用图1所示工艺流程，己二酸卸料系统间歇操作，称重料斗拟按1天(24小时)设计。固体进料系统采用间歇操作，中间料斗装料按2小时要求进行设计。预酯化单元采用间歇操作，预酯化反应釜每个按溶解0.5小时的反应液量设计。预酯化反应釜采用夹套蒸汽加热，保证壁温130℃以上；来自于甲醇中间罐的循环甲醇，经溶剂甲醇泵送入预酯化反应釜。加入循环甲醇(1613kg，0.5h所需量)；己二酸固体(2452kg，0.5h所需量)经由螺旋输送器、插板阀(双阀)加入至预酯化反应釜中，同时开启搅拌桨；固体加料完成后关闭插板阀，夹套中通入低压蒸汽升温、搅拌约一小时至溶解；取样检验合格后，打开出料阀将反应液放入预酯化缓冲罐中；退料结束后，充低压氮气保证溶液全部进入缓冲罐后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，打开插板阀重新进行下一釜溶液配制；其它预酯化反应釜按以上步骤重复，保证预酯化缓冲罐中己二酸的甲醇溶液满足后续生产用量。
本发明中转阀的设置，相比于开关阀，气体泄漏量大大减少。双插板阀及氮气保压系统的设置，能够有效防止甲醇气体的反窜。本发明提供一种连续进料的己二酸酯化生产方法，该法普遍适用于现有固体进料，危险液相溶解的生产过程，在安全可靠的前提下，有效提高经济效益。
【实施例3】
一种连续进料的己二酸单酯化生产装置，如图1所示，包括预酯化反应釜、称重料斗、中间料斗、预酯化缓冲罐、螺旋输送器，己二酸进料管先依次与称重料斗、中间料斗相连，中间料斗出口与螺旋输送器相连，螺旋输送器出口与预酯化反应釜相连，预酯化反应釜出口与预酯化缓冲罐相连；所述己二酸原料经称重料斗、中间料斗后经螺旋输送器进入至少一个预酯化反应釜，与进入的甲醇原料接触，预酯化反应釜的出料进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在称重料斗、中间料斗相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。螺旋输送器与预酯化反应釜相连的管线上均设有插板阀(双阀)；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去火炬的管线。氮气管线与每个预酯化反应釜相连；预酯化反应釜的个数3。预酯化反应釜顶部设有去火炬管线。预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出。将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。预酯化反应釜的操作条件：反应温度135℃，甲醇与己二酸摩尔比3：1，反应时间3h，反应压力为甲醇在135℃下的饱和蒸汽压。
采用图1所示工艺流程，己二酸卸料系统间歇操作，称重料斗拟按1天(24小时)设计。固体进料系统采用间歇操作，中间料斗装料按2小时要求进行设计。预酯化单元采用间歇操作，预酯化反应釜每个按溶解0.5小时的反应液量设计。预酯化反应釜采用夹套蒸汽加热，保证壁温130℃以上；来自于甲醇中间罐的循环甲醇，经溶剂甲醇泵送入预酯化反应釜。加入循环甲醇(1613kg，0.5h所需量)；己二酸固体(1613kg，0.5h所需量)经由螺旋输送器、插板阀(双阀)加入至预酯化反应釜中，同时开启搅拌桨；固体加料完成后关闭插板阀，夹套中通入低压蒸汽升温、搅拌约一小时至溶解；取样检验合格后，打开出料阀将反应液放入预酯化缓冲罐中；退料结束后，充低压氮气保证溶液全部进入缓冲罐后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，打开插板阀重新进行下一釜溶液配制；其它预酯化反应釜按以上步骤重复，保证预酯化缓冲罐中己二酸的甲醇溶液满足后续生产用量。
本发明中转阀的设置，相比于开关阀，气体泄漏量大大减少。双插板阀及氮气保压系统的设置，能够有效防止甲醇气体的反窜。本发明提供一种连续进料的己二酸酯化生产方法，该法普遍适用于现有固体进料，危险液相溶解的生产过程，在安全可靠的前提下，有效提高经济效益。
【实施例4】
一种连续进料的己二酸单酯化生产装置，如图1所示，包括预酯化反应釜、称重料斗、中间料斗、预酯化缓冲罐、螺旋输送器，己二酸进料管先依次与称重料斗、中间料斗相连，中间料斗出口与螺旋输送器相连，螺旋输送器出口与预酯化反应釜相连，预酯化反应釜出口与预酯化缓冲罐相连；所述己二酸原料经称重料斗、中间料斗后经螺旋输送器进入至少一个预酯化反应釜，与进入的甲醇原料接触，预酯化反应釜的出料进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在称重料斗、中间料斗相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。螺旋输送器与预酯化反应釜相连的管线上均设有插板阀(双阀)；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去火炬的管线。氮气管线与每个预酯化反应釜相连；预酯化反应釜的个数5。预酯化反应釜顶部设有去火炬管线。预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出。将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。预酯化反应釜的操作条件：反应温度145℃，甲醇与己二酸摩尔比4：1，反应时间3h，反应压力为甲醇在145℃下的饱和蒸汽压。
采用图1所示工艺流程，己二酸卸料系统间歇操作，称重料斗拟按1天(24小时)设计。固体进料系统采用间歇操作，中间料斗装料按2小时要求进行设计。预酯化单元采用间歇操作，预酯化反应釜每个按溶解0.5小时的反应液量设计。预酯化反应釜采用夹套蒸汽加热，保证壁温130℃以上；来自于甲醇中间罐的循环甲醇，经溶剂甲醇泵送入预酯化反应釜。加入循环甲醇(2150kg，0.5h所需量)；己二酸固体(2452kg，0.5h所需量)经由螺旋输送器、插板阀(双阀)加入至预酯化反应釜中，同时开启搅拌桨；固体加料完成后关闭插板阀，夹套中通入低压蒸汽升温、搅拌约一小时至溶解；取样检验合格后，打开出料阀将反应液放入预酯化缓冲罐中；退料结束后，充低压氮气保证溶液全部进入缓冲罐后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，打开插板阀重新进行下一釜溶液配制；其它预酯化反应釜按以上步骤重复，保证预酯化缓冲罐中己二酸的甲醇溶液满足后续生产用量。
本发明中转阀的设置，相比于开关阀，气体泄漏量大大减少。双插板阀及氮气保压系统的设置，能够有效防止甲醇气体的反窜。本发明提供一种连续进料的己二酸酯化生产方法，该法普遍适用于现有固体进料，危险液相溶解的生产过程，在安全可靠的前提下，有效提高经济效益。
【实施例5】
一种连续进料的己二酸单酯化生产装置，如图1所示，包括预酯化反应釜、称重料斗、中间料斗、预酯化缓冲罐、螺旋输送器，己二酸进料管先依次与称重料斗、中间料斗相连，中间料斗出口与螺旋输送器相连，螺旋输送器出口与预酯化反应釜相连，预酯化反应釜出口与预酯化缓冲罐相连；所述己二酸原料经称重料斗、中间料斗后经螺旋输送器进入至少一个预酯化反应釜，与进入的甲醇原料接触，预酯化反应釜的出料进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在称重料斗、中间料斗相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。螺旋输送器与预酯化反应釜相连的管线上均设有插板阀(双阀)；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去火炬的管线。氮气管线与每个预酯化反应釜相连；预酯化反应釜的个数6。预酯化反应釜顶部设有去火炬管线。预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出。将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。预酯化反应釜的操作条件：反应温度150℃，甲醇与己二酸摩尔比4：1，反应时间4h，反应压力为甲醇在150℃下的饱和蒸汽压。
采用图1所示工艺流程，己二酸卸料系统间歇操作，称重料斗拟按1天(24小时)设计。固体进料系统采用间歇操作，中间料斗装料按2小时要求进行设计。预酯化单元采用间歇操作，预酯化反应釜每个按溶解0.5小时的反应液量设计。预酯化反应釜采用夹套蒸汽加热，保证壁温130℃以上；来自于甲醇中间罐的循环甲醇，经溶剂甲醇泵送入预酯化反应釜。加入循环甲醇(2150kg，0.5h所需量)；己二酸固体(2452kg，0.5h所需量)经由螺旋输送器、插板阀(双阀)加入至预酯化反应釜中，同时开启搅拌桨；固体加料完成后关闭插板阀，夹套中通入低压蒸汽升温、搅拌约一小时至溶解；取样检验合格后，打开出料阀将反应液放入预酯化缓冲罐中；退料结束后，充低压氮气保证溶液全部进入缓冲罐后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，打开插板阀重新进行下一釜溶液配制；其它预酯化反应釜按以上步骤重复，保证预酯化缓冲罐中己二酸的甲醇溶液满足后续生产用量。
本发明中转阀的设置，相比于开关阀，气体泄漏量大大减少。双插板阀及氮气保压系统的设置，能够有效防止甲醇气体的反窜。本发明提供一种连续进料的己二酸酯化生产方法，该法普遍适用于现有固体进料，危险液相溶解的生产过程，在安全可靠的前提下，有效提高经济效益。
目前，现有己二酸单酯化生产工艺主要为间歇酯化反应和间歇进料的单酯化反应两种。其进料过程均未实现连续化生产，操作过程复杂，占用人工较多且具有一定危险性，过程能耗较高。显然，采用本发明的方法，具有较大的技术优势。
Claims (2)
1.一种连续进料的己二酸单酯化生产装置，包括预酯化反应釜、称重料斗、中间料斗、预酯化缓冲罐、螺旋输送器，己二酸进料管先依次与称重料斗、中间料斗相连，中间料斗出口与螺旋输送器相连，螺旋输送器出口与预酯化反应釜相连，预酯化反应釜出口与预酯化缓冲罐相连；所述己二酸原料经称重料斗、中间料斗后经螺旋输送器进入至少一个预酯化反应釜，与进入的甲醇原料接触，预酯化反应釜的出料进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在称重料斗、中间料斗相连的管线上设有转阀，且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例；螺旋输送器与预酯化反应釜相连的管线上均设有插板阀；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去火炬的管线；转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料；氮气管线与每个预酯化反应釜相连；预酯化反应釜的个数1～6；预酯化反应釜顶部设有去火炬管线；预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出；将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上；预酯化反应釜的操作条件：反应温度130～150℃，甲醇与己二酸摩尔比3～4：1，反应时间2～4h，反应压力为甲醇在130～150℃下的饱和蒸汽压；己二酸固体加料过程包括：
(1)将甲醇通入预酯化反应釜；
(2)己二酸固体经由螺旋输送器、插板阀加入至预酯化反应釜中，同时开启搅拌桨；
(3)固体加料完成后关闭插板阀，预酯化反应釜夹套中通入低压蒸汽升温、搅拌至己二酸原料溶解；
(4)取样检验合格后，打开预酯化反应釜出料阀将反应液放入预酯化缓冲罐中；
(5)退料结束后，充低压氮气保证预酯化反应釜内溶液全部进入预酯化缓冲罐后，关闭出料阀，打开放空阀，压力降至常压后，打开插板阀重新进行下一釜溶液配制；
(6)其他预酯化反应釜按以上步骤重复，保证预酯化缓冲罐中己二酸的甲醇溶液满足后续生产用量；
预酯化反应釜压力由氮气及放空尾气共同调节。
2.一种权利要求1所述连续进料的己二酸单酯化生产装置的用途，用于己二酸单酯化生产装置连续进料中。
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