CN110787762B - 制备特戊酸的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备特戊酸的方法及其装置。CO通入高压反应釜釜体中进行空气置换并加压，高压反应釜釜体内部设置有搅拌器，搅拌器上部设置有第一搅拌桨，搅拌器底部设置有第二搅拌桨，将异丁烯与水混合后喷洒在高压反应釜釜体中的第一搅拌桨上，升温搅拌反应，得到羰化料，静置分层，取上层特戊酸粗品精馏制得特戊酸成品；高压反应釜釜体内壁上和第一搅拌桨上均设置有固体酸涂层。本发明可以使用固体酸催化代替浓硫酸催化制备特戊酸，减少反应过程对设备的腐蚀，杜绝大量副产浓硫酸的产生，降低生产成本，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备特戊酸的方法及其装置。
背景技术
特戊酸(三甲基乙酸、2,2-二甲基丙酸)，因其羰基官能团连接在叔碳原子上，表现出特殊的物理、化学性质，是一种重要的化工产品，被广泛用作农药、医药、染料中间体，同时在高档涂料、聚合引发剂、感光材料、香料、润滑油、特戊酰氯、高分子材料合成、香料、胶黏剂等领域都有应用。
中国专利CN 1778788A公开一种生产特戊酸的方法，以不含丁二烯的碳四馏分、硫酸及一氧化碳为原料，先把不含丁二烯的碳四馏分和硫酸在反应器中混合，在一定温度和压力下进行酯化反应，分去上层含异丁烯很少的抽余液，下层和一氧化碳进行羰基化反应，经水解、分离后制得成品。
中国专利CN 106187735A公开一种二异丁烯羰基合成特戊酸和2,2,4,4-四甲基戊酸的方法，采用羰基合成法，包括以下步骤：A、羰基化反应：以二异丁烯、一氧化碳、水为原料，浓度为65-80％的硫酸水溶液为催化剂，于20-30℃条件下加压进行反应，得到特戊酸磺酸盐和2,2,4,4-四甲基戊酸磺酸盐的混合物；B、水解：将步骤A得到的特戊酸磺酸盐和2,2,4,4-四甲基戊酸磺酸盐的混合物于5-10℃下进行水解，然后静置分层，水相经过萃取、浓缩处理后循环套用，有机相经过精馏，得到特戊酸和2,2,4,4-四甲基戊酸。
由以上专利可知，现有特戊酸生产工艺落后，国内外生产特戊酸主要采用Koch羰化法，但是反应中大多使用浓硫酸做催化剂，不仅对仪器有较大的腐蚀，而且也给环境带来了很大的污染，生产成本居高不下导致特戊酸市场价格持续走高，因此以固体酸为催化剂进行特戊酸的合成研究日趋活跃。
目前，亟需提供一种以固体酸催化剂代替现有浓硫酸催化制备特戊酸的工艺及其装置，解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备特戊酸的方法，使用固体酸催化代替浓硫酸催化制备特戊酸，减少反应过程对设备的腐蚀，杜绝大量副产浓硫酸的产生，降低生产成本，减少环境污染；本发明同时提供了制备特戊酸的装置。
本发明所述的制备特戊酸的方法是CO通入高压反应釜釜体中进行空气置换并加压，高压反应釜釜体内部设置有搅拌器，搅拌器上部设置有第一搅拌桨，搅拌器底部设置有第二搅拌桨，将异丁烯与水混合后喷洒在高压反应釜釜体中的第一搅拌桨上，升温搅拌反应，得到羰化料，静置分层，取上层特戊酸粗品精馏制得特戊酸成品；高压反应釜釜体内壁上和第一搅拌桨上均设置有固体酸涂层。
所述的固体酸涂层为SO4 2-/ZrO2-V2O3涂层或SO4 2-/ZrO2-Co2O3涂层。
所述的固体酸涂层的厚度为5-10mm。
所述的加压压力为5.5-6.5Mpa。
所述的异丁烯和水的质量比为100：25-40。
所述的反应温度为140-150℃。
所述的搅拌转速为300-800r/min；搅拌方式为进料过程控制搅拌转速为300r/min，进料结束后增至800r/min。
所述的精馏为减压精馏，减压精馏的真空度为-0.095—-0.099Mpa，减压精馏的温度为78-82℃。
本发明所述的制备特戊酸的装置，包括高压反应釜釜体，高压反应釜釜体顶部设置有混合进料管线、CO进气管线和羰化料出料管线，混合进料管线、和羰化料出料管线均伸入到高压反应釜釜体的内部，高压反应釜釜体外侧包覆有釜外夹套，高压反应釜釜体内部设置有搅拌器和釜内盘管，搅拌器上部设置有第一搅拌桨，搅拌器底部设置有第二搅拌桨，高压反应釜釜体内壁上设置有固体酸涂层。
所述的高压反应釜釜体内部的混合进料管线是向下倾斜且混合进料管线的管口朝向第一搅拌桨。
所述的向下倾斜的角度为43-48°。
所述的混合进料管线分别与异丁烯进料管线、水进料管线相连。
所述的羰化料出料管线伸入到高压反应釜釜体的底部。
所述的第一搅拌桨上设置有固体酸涂层。
所述的固体酸涂层设置在高压反应釜釜体内壁高度60-90％处。
所述的导热介质进口管线分别与釜外夹套、釜内盘管相连。
所述的导热介质出口管线分别与釜外夹套、釜内盘管相连。
所述的高压反应釜釜体顶部设置有压力表。
所述的高压反应釜釜体顶部设置有温度表。
所述的高压反应釜的形状为扁平状。
本发明高压反应釜内壁以及第一搅拌桨上均负载复合固体酸催化剂，保证反应主要集中在三相接触位置，提高异丁烯转化率以及特戊酸选择性，减少异戊酸以及异丁烯聚合物的产生；高压反应釜采用扁平状，扁平状增大釜内液面面积，间接增大气、液、固三相接触面积；异丁烯进料管线以一定的角度直接喷洒在第一搅拌桨上，增大气、液、固三相接触面积；采用釜内盘管及釜外夹套共同控温系统，提高升温、降温效率；釜内壁以及搅拌桨负载固体酸催化剂位置固定，增强异丁烯转化率以及特戊酸选择性，减少副产产生。
高压反应釜控温采用釜内盘管和釜外夹套共同作用。
异丁烯与水以一定比例在混合进料管线内混合后进入高压反应釜。
混合进料管线以43-48°角直接将物料喷至第一搅拌桨上。
第一搅拌桨附有固体酸涂层，第二搅拌桨没有。
液位控制在内壁高度80％左右处，半浸没第一搅拌桨，反应过程保持液面打飞状态。
第二搅拌桨采用推进式，便于液体搅拌，充分混合，保持上下层物料稳定性；进料过程控制搅拌桨转速为300r/min，进料结束后增至800r/min。前期转速低是因为开始釜内液位比较低，电机空转的时候转速太快会对电机有损害，后期转速增至800r/min对转化率及选择性影响较大。
本发明所述的制备特戊酸的方法具体是首先利用CO进行釜内空气置换并加压至一定压力，之后将异丁烯与水按照一定比例加入混合进料管线混合，再进入高压反应釜中，搅拌过程中逐渐升温，最终液位维持在80％左右，第一搅拌桨半浸入液面以下，釜内温度控制在145℃左右反应，一定时间后从羰化料出料管线取样检测，异丁烯转化率达到88％以上后出料静置分层，取上层特戊酸粗品进入精馏系统，制得特戊酸成品，分得水相回到合成工段循环利用。
异丁烯转化率在90％左右，特戊酸选择性在60％左右。
本发明所述的制备特戊酸的装置的操作步骤是装置气密性检测正常后，CO通过CO进气管线加入到高压反应釜釜体中进行空气置换并加压，压力表显示达设定压力后，将高压反应釜釜体内搅拌器设定一定转速开始搅拌，同时蒸汽经导热介质进口管线进入釜外夹套与釜内盘管中给高压反应釜加热，蒸汽从导热介质出口管线排出；异丁烯通过异丁烯进料管线进入到混合进料管线中，水通过水进料管线进入到混合进料管线中，异丁烯与水在混合进料管线中混合后进入高压反应釜釜体中，温度表显示达设定温度，转速增至设定转速进行反应得到羰化料，羰化料取样检测合格后经羰化料出料管线进入分离罐进行静置分层，取上层有机相特戊酸粗品进行减压精馏得到特戊酸成品。
本发明的有益效果如下：
本发明可以使用固体酸催化代替浓硫酸催化制备特戊酸，减少反应过程对设备的腐蚀，杜绝大量副产浓硫酸的产生，降低生产成本，减少环境污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明高压反应釜的结构示意图；
图中：1、高压反应釜釜体；2、混合进料管线；3、CO进气管线；4、羰化料出料管线；5、釜外夹套；6、搅拌器；7、釜内盘管；8、第一搅拌桨；9、第二搅拌桨；10、固体酸涂层；11、异丁烯进料管线；12、水进料管线；13、导热介质进口管线；14、导热介质出口管线；15、压力表；16、温度表。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
首先利用CO进行高压反应釜内空气置换并加压至6.0Mpa，将异丁烯与水分别以200g/min、50g/min加入到搅拌桨转速为300r/min的5L高压反应釜中(固体酸采用SO4 2-/ZrO2-V2O3，涂层的厚度为10mm)，进料过程高压反应釜逐渐升温，10min后停止进料，温度控制在150℃，搅拌桨转速增至800r/min。反应1h后羰化料取样检测异丁烯转化率为90.1％，羰化料转至分离罐静置分层15min，取上层有机相特戊酸粗品进行减压精馏，控制真空度-0.097Mpa、80℃条件下收集特戊酸成品2051g，特戊酸选择性为62.5％。
实施例2
首先利用CO进行高压反应釜内空气置换并加压至6.0Mpa，将异丁烯与水分别以200g/min、80g/min加入到搅拌桨转速为300r/min的5L高压反应釜中(固体酸采用SO4 2-/ZrO2-V2O3，涂层的厚度为5mm)，进料过程高压反应釜逐渐升温，10min后停止进料，温度控制在140℃，搅拌桨转速增至800r/min。反应1h后羰化料取样检测异丁烯转化率为91.2％，羰化料转至分离罐静置分层15min，取上层有机相特戊酸粗品进行减压精馏，控制真空度-0.097Mpa、80℃条件下收集特戊酸成品1993g，特戊酸选择性为60.0％。
实施例3
首先利用CO进行高压反应釜内空气置换并加压至6.0Mpa，将异丁烯与水分别以200g/min、50g/min加入到搅拌桨转速为300r/min的5L高压反应釜中(固体酸采用SO4 2-/ZrO2-Co2O3，涂层的厚度为8mm)，进料过程高压反应釜逐渐升温，10min后停止进料，温度控制在145℃，搅拌桨转速增至800r/min。反应1h后羰化料取样检测异丁烯转化率为88.6％，羰化料转至分离罐静置分层15min，取上层有机相特戊酸粗品进行减压精馏，控制真空度-0.097Mpa、80℃条件下收集特戊酸成品1910g，特戊酸选择性为59.2％。
实施例4
首先利用CO进行高压反应釜内空气置换并加压至6.0Mpa，将异丁烯与水分别以200g/min、50g/min加入到搅拌桨转速为300r/min的5L高压反应釜中(固体酸采用SO4 2-/ZrO2-Co2O3，涂层的厚度为10mm)，进料过程高压反应釜逐渐升温，10min后停止进料，温度控制在150℃，搅拌桨转速增至800r/min。反应1h后羰化料取样检测异丁烯转化率为89.2％，羰化料转至分离罐静置分层15min，取上层有机相特戊酸粗品进行减压精馏，控制真空度-0.097Mpa、80℃条件下收集特戊酸成品1943g，特戊酸选择性为59.8％。
对比例1
加压至6.0Mpa改为加压至4.0Mpa，其余步骤同实施例1。反应得异丁烯转化率为21.1％，收集特戊酸成品395.9g，特戊酸选择性为51.5％。
对比例2
第一搅拌桨的桨叶不负载固体酸催化剂，其余步骤同实施例1。反应得异丁烯转化率为56.5％，收集特戊酸成品1049.7g，特戊酸选择性为51.0％。
对比例3
温度控制在150℃改为温度控制在100℃，其余步骤同实施例1。反应得异丁烯转化率为30.2％，收集特戊酸成品515.4g，特戊酸选择性为47.0％。
对比例4
搅拌桨转速增至800r/min改为搅拌桨转速增至500r/min，其余步骤同实施例1。反应得异丁烯转化率为62.0％，收集特戊酸成品1197g，特戊酸选择性为53.0％。
如图2所示，实施例1-4中所用的制备特戊酸的装置，包括高压反应釜釜体1，高压反应釜釜体1顶部设置有混合进料管线2、CO进气管线3和羰化料出料管线4，混合进料管线2、和羰化料出料管线4均伸入到高压反应釜釜体1的内部，高压反应釜釜体1外侧包覆有釜外夹套5，高压反应釜釜体1内部设置有搅拌器6和釜内盘管7，搅拌器6上部设置有第一搅拌桨8，搅拌器6底部设置有第二搅拌桨9，高压反应釜釜体1内壁上设置有固体酸涂层10。
高压反应釜釜体1内部的混合进料管线2是向下倾斜且混合进料管线2的管口朝向第一搅拌桨8。
向下倾斜的角度为45°。
混合进料管线2分别与异丁烯进料管线11、水进料管线12相连。
羰化料出料管线4伸入到高压反应釜釜体1的底部。
第一搅拌桨8上设置有固体酸涂层。
固体酸涂层10设置在高压反应釜釜体1内壁高度80％处。
导热介质进口管线13分别与釜外夹套5、釜内盘管7相连。
导热介质出口管线14分别与釜外夹套5、釜内盘管7相连。
高压反应釜釜体1顶部设置有压力表15。
高压反应釜釜体1顶部设置有温度表16。
Claims (5)
1.一种制备特戊酸的方法，其特征在于制备方法采用制备特戊酸的装置，包括高压反应釜釜体（1），高压反应釜釜体（1）顶部设置有混合进料管线（2）、CO进气管线（3）和羰化料出料管线（4），混合进料管线（2）、和羰化料出料管线（4）均伸入到高压反应釜釜体（1）的内部，高压反应釜釜体（1）外侧包覆有釜外夹套（5），高压反应釜釜体（1）内部设置有搅拌器（6）和釜内盘管（7），搅拌器（6）上部设置有第一搅拌桨（8），搅拌器（6）底部设置有第二搅拌桨（9），高压反应釜釜体（1）内壁上和第一搅拌桨（8）上均设置有固体酸涂层（10）；
高压反应釜釜体（1）内部的混合进料管线（2）是向下倾斜且混合进料管线（2）的管口朝向第一搅拌桨（8）；
向下倾斜的角度为43-48°；
固体酸涂层（10）设置在高压反应釜釜体（1）内壁高度60-90%处；
所述的高压反应釜的形状为扁平状；
CO通入高压反应釜釜体（1）中进行空气置换并加压，将异丁烯与水混合后喷洒在高压反应釜釜体（1）中的第一搅拌桨（8）上，升温搅拌反应，得到羰化料，静置分层，取上层特戊酸粗品精馏制得特戊酸成品；
固体酸涂层（10）为SO4 2-/ZrO2-V2O3涂层或SO4 2-/ZrO2-Co2O3涂层。
2.根据权利要求1所述的制备特戊酸的方法，其特征在于固体酸涂层的厚度为5-10mm。
3.根据权利要求1所述的制备特戊酸的方法，其特征在于异丁烯和水的质量比为100：25-40。
4.根据权利要求1所述的制备特戊酸的方法，其特征在于加压压力为5.5-6.5Mpa，反应温度为140-150℃，搅拌转速为300-800r/min，精馏为减压精馏，减压精馏的真空度为-0.095—-0.099Mpa，减压精馏的温度为78-82℃。
5.根据权利要求1所述的制备特戊酸的方法，其特征在于混合进料管线（2）分别与异丁烯进料管线（11）、水进料管线（12）相连，导热介质进口管线（13）分别与釜外夹套（5）、釜内盘管（7）相连，导热介质出口管线（14）分别与釜外夹套（5）、釜内盘管（7）相连，高压反应釜釜体（1）顶部设置有压力表（15）和温度表（16）。
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