CN106268588B - 一种高效气液反应釜及其在环氧乙烷和二氧化碳酯化反应中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于化学工程领域，具体为一种高效气液反应釜。该反应釜可有效地降低气液两相在反应釜中的浓度梯度，使各物料组分在反应釜中的停留时间趋于一致。该反应釜设有搅拌装置、折流板、散热翅片、螺旋式气体分布器和液相进料喷嘴，搅拌装置由电机、搅拌轴和搅拌叶片组成，其中搅拌叶片包括螺旋形叶片和长条形叶片。反应釜底部有1个以上的气相进料入口，反应釜釜壁偏下部分有1个以上的液相进料入口，同时该反应釜配有压力表和热电偶，相应管道也均配有流量计和控制阀门。该反应釜解决了气液两相混合不均匀和物料停留时间长短不一的问题，同时加强了物料的混合效果，避免局部发生剧烈反应，使各物料进入反应釜中快速完成反应，保证产品质量。

Description

一种高效气液反应釜及其在环氧乙烷和二氧化碳酯化反应中 的应用

技术领域

本发明属于化学工程领域，涉及化学工程领域的一种强放热化学反应釜，具体为一种高效气液反应釜及其在环氧乙烷和二氧化碳酯化反应中的应用。

背景技术

碳酸乙烯酯（EC）是一种优良的高沸点、高极性溶剂和表面活性剂原料，也可作为添加剂广泛应用于锂电池电解液中、纤维整理剂等,人们还陆续开展了以EC为原料合成高附加值的产品，其用途十分广泛。随着能源危机日趋严峻，全球气候变暖的加剧，对CO₂的研究成了热门课题。CO₂与环氧乙烷（EO）合成EC的反应，将CO₂作为制备有机化工产品的基础原料，具有双重的意义，该工艺是一条环境友好且原子经济的工艺路线，对发展碳一化学也具有重要意义。同时EC水解可获得乙二醇（EG），与甲醇酯交换可获得碳酸二甲酯（DMC）和EG，该技术市场前景十分广阔。

自上世纪60年代以来，人们一直致力于高性能的EO酯化催化剂的研究，近年来，已有大量的均相催化剂（如季铵盐、季磷盐和离子液体）被开发出来，并显示出较好的催化活性。但是由于该反应为放热反应，且反应温升较明显，放热量远远高于反应自身所需热量，易造成反应飞温使得产品EC及其下游产品EG和DMC的产品质量受到影响，飞温后也会造成催化剂迅速分解而失去活性。目前此类反应釜的典型结构如图1所示，由反应釜体、搅拌装置和进出料口组成，气液相物料分别从反应釜的上部（1和2）进入反应釜，气相物料从反应器顶部出料，液相物料从反应釜底部排除，搅拌轴上部无搅拌叶片，反应釜内部未安装折流板，反应器外壁未安装散热翅片。普通反应釜的结构存在若干缺点：（1）气液两相物料在反应釜内混合效果较差，易形成浓度梯度，甚至会造成局部反应剧烈生成副产品或影响产品质量；（2）由于搅拌叶片的形状和位置，从宏观来看物料主要出于搅拌轴旋转运动，导致各物料在反应中停留时间长短不一，易发生副反应或原料反应不完全；（3）对于强放热反应，该普通反应釜不易控制反应温度均一，缺少合理的移热措施或附件。

发明内容

本发明的目的在于针对现有普通反应釜存在的以上技术问题，提供一种高效气液反应釜，该反应釜可以保证各物料更好的混合效果，有效快速降低气液两相反应物料在反应釜的浓度梯度，同时提升反应移热效果，避免发生飞温现象，保证了催化剂较长的使用寿命和产品质量。

本申请的另外一个发明目的是提供以上所述高效气液反应釜在环氧乙烷和二氧化碳酯化反应中的应用。

本发明目的通过下述技术方案来实现：

一种高效气液反应釜，该反应釜包括搅拌装置、折流板、散热翅片和液相进料喷嘴。其反应釜的材质选自金属、金属合金(如锆、钼或钛等合金)或碳化硅材质，所说的反应釜优选不锈钢材质。

该高效气液反应釜包含1个以上的气相物料进口和1个以上的液相物料进口，物料进口管道材质选用金属、金属合金(如锆、钼或钛等合金)或碳化硅材质，优选不锈钢材质，同时该反应釜进出口管道均配有流量计和控制阀门。该反应釜的顶部设置液相原料进料口、气相原料进料口和气相尾气排出口，底部设置液相产品排出口，在反应釜内设置搅拌装置，在反应釜内壁设置折流板，在反应釜外壁设置散热翅片，在反应釜底部设置液相进料喷嘴。

所述的搅拌装置包括电机、搅拌轴和搅拌叶片，搅拌叶片包括螺旋式叶片和长条形叶片，搅拌叶片设置在搅拌轴上，且搅拌轴和搅拌叶片一体成型，材质均选用金属、金属合金(如锆、钼或钛等合金)或碳化硅材质，优选不锈钢材质。在搅拌轴的顶端，即在反应釜的顶部设置电机。

该装置还包括液相原料进料阀、新鲜气相原料进料阀、气相尾气排空阀、液相产品出口阀和循环气控制总阀，其中液相原料进料阀的一端与液相原料进料流量计相连接，另外一端与液相原料进料口相连接；新鲜气相原料进料阀的一端与新鲜气相原料进料流量计相连接，另外一端与气相原料进料口相连接；气相尾气排空阀的一端与气相尾气管道相连接，另外一端与气相尾气流量计相连接；液相产品出口阀的一端与液相产品出口流量计相连接，另外一端与液相产品排出管道和液相产品排出口相连接；循环气控制总阀的一端与循环气流量计相连接，另外一端与循环气管道相连接；循环气管道和气相原料进料管道相连接。

该装置还包括放空阀和循环气控制总阀，循环气控制总阀的出口与气相物料进口连通，放空阀出口与放空管线连通。

该装置还包括监测混合气体温度和压力的热电偶和压力表，热电偶和压力表均设置在该反应釜的顶部。

该高效气液反应釜为金属材质、金属合金材质或搪瓷材质，优选不锈钢材质。

该高效气液反应釜应主要用于环氧乙烷和二氧化碳的反应中。

与现有技术相比，本发明的具体有益效果体现在：

（一）、反应釜气液两相物料从底部通过螺旋式气体分布器和液相进料喷嘴进入并混合均匀，迅速发生反应，形成相对恒定的浓度梯度，气液相产品分别从反应釜顶部出料，反应物料在反应釜停留时间一致。

（二）、反应釜搅拌叶片包括螺旋形叶片和长条形叶片，釜内壁还有折流板，增强了各物料在釜内的混合效果，使反应更均匀和完全。

（三）、气相物料通过螺旋式气体分布器进入反应釜，螺旋式气体分布器包含1-6个喷嘴，并以一定的弧度倾斜，液相物料通过喷嘴（1-4个）进入反应釜，当具有一定压力的工作流体经喷嘴喷射时，形成高速流体，并在喷嘴周围形成压力降，从而使进行反应的原料气体或液体充分接触，反应物在反应室内均匀分散形成整体的湍流，从而提高传质速率加快反应进行；

（四）、反应釜外壁增加了散热翅片，可以保证各物料更好的混合效果，同时提升反应移热效果，有效快速降低气液两相反应物料在反应釜的浓度梯度，避免发生飞温现象，从而保证了产品质量和催化剂使用寿命。

附图说明

图1为传统的普通反应釜。

图2为本发明中所述的高效气液反应釜。

其中，1——液相原料进料管道、2——气相原料进料管道、3——气相尾气管道、4——液相产品排出管道、5——循环气管道、6——长条形叶片、7——螺旋形叶片、8——折流板、9——散热翅片、10——搅拌轴、11——皮带、12——液相进料喷嘴、13——压力表、14——热电偶、15——螺旋式气体分布器、16——缓冲罐、17——循环泵、18——开工加热器、F-1——液相原料进料流量计、F-2——新鲜气相原料进料流量计、F-3——气相尾气流量计、F-4——液相产品出口流量计、F-5——循环气流量计、V-1——液相原料进料阀、V-2——新鲜气相原料进料阀、V-3——气相尾气排空阀、V-4——液相产品出口阀和V-5——循环气控制总阀。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例1：

如图2所示，一种高效气液两相化学反应釜，包括有1个以上的液相原料进料管道、1个以上的气相原料进料管道、气相尾气管道、液相产品排出管道、循环气管道、长条形搅拌叶片、螺旋形搅拌叶片、折流板、散热翅片、搅拌轴、电机皮带、喷嘴、压力表、热电偶、螺旋式气体分布器、缓冲罐、循环泵、开工加热器、液相原料进料流量计、新鲜气相原料进料流量计、气相尾气流量计、液相产品出口流量计、循环气流量计、液相原料进料阀、新鲜气相原料进料阀、气相尾气排空阀、液相产品出口阀和循环气控制总阀。

液相原料进料阀一端与液相原料进料流量计相连接，一端与液相原料进料口相连接；新鲜气相原料进料阀一端与新鲜气相原料进料流量计相连接，一端与气相原料进料口相连接；气相尾气排空阀一端与气相尾气管道相连接，一端与气相尾气流量计相连接；液相产品出口阀一端与液相产品出口流量计相连接，一端与液相产品排出管道相连接；循环泵一端与缓冲罐相连，一端与循环气流量计相连；循环气控制总阀一端与循环气流量计相连接，一端通过开工加热器与循环气管道相连接；以上各流量计分别通过相应管道与反应釜相连接，循环气管道和气相原料进料管道相连接。

下面通过实施例作进一步说明。

以环氧乙烷和二氧化碳在相应催化剂作用下反应生成碳酸乙烯酯为例，该化学反应釜在应用于气液相反应时，釜内首先添加适量（占环氧乙烷质量的0.1%-10%）的催化剂，打开新鲜气相进料阀和循环气控制总阀，关闭液相原料进料阀、气相尾气排空阀和液相产品出口阀。然后依次通过反应釜底部的气相进料管道、新鲜气相原料进料流量计和新鲜气相进料阀向反应釜内通入氮气或二氧化碳置换整个反应系统。

然后通入适量的二氧化碳，依次开启循环泵和开工加热器，以二氧化碳为加热介质逐步加热系统温度，将反应釜物料升温至所需温度（60℃-150℃），再通过反应釜底部液相原料进料管道、液相原料进料流量计和液相原料进料阀向反应釜内通入环氧乙烷，通过监测反应釜顶部的压力表和热电偶，调节液相原料进料阀开度控制环氧乙烷的进料速度，进而控制反应釜内压力不超过3MPa，温度不超过150℃，釜内各原料（环氧乙烷和二氧化碳）在长条形搅拌叶片和螺旋形搅拌叶片的不断搅拌下，以及折流板的辅助作用下，物料混合均匀并快速发生反应，多余的气相尾气（二氧化碳）从气相尾气出料管道和循环气管道与新鲜气相原料混合再次循环进入反应釜，部分气相尾气（二氧化碳）经气相尾气流量计和气相尾气排空阀进入气相尾气排空管道排空或收集处理。液相产品（碳酸乙烯酯）经液相产品排出管道、液相产品流量计和液相产品排出阀（V-4）排出进入产品收集罐或者直接进入下游工序（水解或酯交换工序等），并通过液相产品排出阀调节产品排出速度，进而控制反应物料在釜内的停留时间满足反应要求。最终环氧乙烷转化率可达100%，碳酸乙烯酯收率>99.9%，远高于传统普通式反应效率。

本发明并不局限于环氧乙烷和二氧化碳生成碳酸乙烯酯的反应。本发明可扩展到强放热的气液两相化学反应釜。也可扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种高效气液反应釜，其特征在于该反应釜设有搅拌装置、折流板、散热翅片、螺旋式气体分布器和液相进料喷嘴，其特征在于：该反应釜的底部设置液相原料进口和气相原料进口；顶部设置气相尾气排出口和液相产品排出口，在反应釜内设置搅拌装置，在反应釜内壁设置折流板，在反应釜外壁设置散热翅片，在反应釜底部设置液相进料喷嘴，反应釜釜壁偏下部分有1个以上的液相进料入口；该装置还包括液相原料进料阀、新鲜气相原料进料阀、气相尾气排空阀、液相产品出口阀和循环气控制总阀，其中液相原料进料阀的一端与液相原料进料流量计相连接，另外一端与液相原料进料口相连接；新鲜气相原料进料阀的一端与新鲜气相原料进料流量计相连接，另外一端与气相原料进料口相连接；气相尾气排空阀的一端与气相尾气管道相连接，另外一端与气相尾气流量计相连接；液相产品出口阀的一端与液相产品出口流量计相连接，另外一端与液相产品排出管道和液相产品排出口相连接；循环气控制总阀的一端与循环气流量计相连接，另外一端与循环气管道相连接；循环气管道和气相原料进料管道相连接；所述的螺旋式气体分布器包含1-6个喷嘴，并以一定的弧度倾斜。

2.根据权利要求1所述的高效气液反应釜，其特征在于：所述的搅拌装置包括电机、搅拌轴和搅拌叶片，搅拌叶片包括螺旋式叶片和长条形叶片，搅拌叶片设置在搅拌轴上，且搅拌轴和搅拌叶片一体成型，在搅拌轴的顶端，即在反应釜的顶部设置电机。

3.根据权利要求1所述的高效气液反应釜，其特征在于：该装置还包括放空阀和循环气控制总阀，循环气控制总阀的出口与气相物料进口相连通，放空阀出口与放空管线连通。

4.根据权利要求1所述的高效气液反应釜，其特征在于：该装置还包括热电偶和压力表，热电偶和压力表均设置在该反应釜的顶部。

5.根据权利要求1所述的高效气液反应釜，其特征在于：该反应釜的材质为金属、金属合金或碳化硅材质。

6.根据权利要求2所述的高效气液反应釜，其特征在于：所述的搅拌轴和搅拌叶片一体成型，材质均选用金属、金属合金或碳化硅材质。

7.根据权利要求1所述的高效气液反应釜，其特征在于：所述气相物料进口和液相物料进口的管道材质选用金属、金属合金或碳化硅材质，同时该反应釜进出口管道均配有流量计和控制阀门。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述高效气液反应釜的应用，其特征在于：该高效气液反应釜应用于环氧乙烷和二氧化碳的反应中。