CN213222199U - 一种乙烯基醚类化合物的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种乙烯基醚类化合物的反应装置，包括二醇类单体储罐、进料泵、反应釜、乙炔储罐、外循环泵和换热器，所述反应釜侧壁上连通有一号文丘里喷嘴，所述反应釜釜顶连通有二号文丘里喷嘴，所述换热器顶部出口分别连通有一号物料管线和二号物料管线，所述一号文丘里喷嘴与所述一号物料管线连通，所述二号文丘里喷嘴与所述二号物料管线连通。本实用新型将乙炔进料管连接到位于反应釜釜体中段的文丘里喷嘴装置，通过反应釜釜体中段的液体物料回流入釜带来的吸力，将乙炔储罐中的乙炔吸入文丘里管充分混合后，喷射入反应釜中，提高物料的混合和反应效果。

Description

一种乙烯基醚类化合物的反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种乙烯基醚类化合物的反应装置，具体为一种乙烯基醚类化合物的反应装置，属于精细化学品生产设备领域。

背景技术

乙烯基醚类化合物的双键因受到氧原子的供电子作用而富含电子，可形成稳定的碳阳离子，容易进行阳离子聚合反应。乙烯基醚在聚合中可达到高分子结构改性、嵌段共聚物的合成等目的，其均聚物及共聚物由于具有良好的粘接性、混溶性和可溶性等特点，可用于制作粘合剂、润滑剂、喷发胶、弹性体、泡沫材料、杀虫剂和表面保护材料等领域。此外，含有羟基的乙烯基醚在聚羧酸减水剂行业具有很好的性能优势[曾君.VPEG型聚羧酸减水剂的合成[J].广州化工,2015,43(3),105-107]，对砂石骨料含泥和石粉的敏感性较低，在商品混凝土中的应用效果好于传统的甲基烯丙醇和3-甲基-3-丁烯-1-醇制备的聚羧酸减水剂。

目前乙烯基醚类化合物的合成方法主要有乙炔法、脱卤化氢法、缩醛热分解法、酯交换法等合成方法[桑伟,异丁基乙烯基醚化合物的合成与研究[D],杭州：浙江大学,2006]，目前已实现工业化的方法主要是乙炔法。以乙炔和醇类单体为原料，在一定温度和压力条件下，通过催化剂的催化加成反应合成乙烯基醚类单体。用于聚羧酸减水剂的主要是末端为羟基的单乙烯基醚，目前这方面的文献和专利报道较少，仅有德国巴斯夫、美国ISP公司和日本丸善石油化工公司等拥有少数几家公司拥有这类单乙烯基醚的技术和生产装置[张育川.二甘醇单乙烯基醚[J],1999,(16),21]。

专利CN208526605U报道了一种用于生产乙烯基醚类化合物的反应釜。通过使用中空搅拌轴和夹套同时对物料进行加热或冷凝，并与搅拌相结合，提高热、冷效率。此外碱液采用带有分散结构的进料管，加速催化剂的分散，提高反应效率。专利CN208599740U和专利CN210303657报道了类似的反应釜用于乙烯基醚类化合物合成。

专利CN101555198A报道了用于异丁基乙烯基醚合成的反应釜。反应釜底设置外循环泵，将物料通过管道泵送至反应釜顶的文丘里喷嘴，液体物料从文丘里喷嘴中喷入反应釜中的同时，将连接到文丘里喷嘴的气相乙炔带入反应釜，乙炔与液体物料中的异丁醇发生加成反应，得到异丁烯乙烯基醚。

专利CN1401619A报道了一种连续合成异丁基乙烯基醚的方法和装置，将乙炔和氮气的混合气体由醚化塔底部通入，异丁烯与催化剂溶液有醚化塔的上部喷淋，使乙炔和氮气的混合气与异丁醇在醚化塔内逆向接触进行醚化反应，不断的从反应釜塔顶采出异丁基乙烯基醚、乙炔和氮气的混合物，分离后未反应的乙炔和氮气继续由醚化塔底部通入。乙炔的单程转化率达到57％，总收率达到95％左右。

专利CN102976904A报道了一种异丁基乙烯基醚的合成方法和装置。将乙炔溶解于异丁烯和催化剂溶液中形成饱和溶液，使用计量泵将饱和溶液泵送至管式反应器中，保留一定的停留时间。从管式反应器出来的物料经冷凝后，分离出异丁基乙烯基醚产物，剩余的未反应的乙炔、异丁醇和催化剂溶液继续用于乙炔气体的溶解和后续反应。

专利CN101555198A报道的采用外循环和文丘里管的釜式反应器，通过高流速的液体通过文丘里管将乙炔气体带入反应釜中，从实际生产来说，更具有实际意义。不过乙炔进入反应釜后，很容易从气液混合体系中挥发至反应釜顶，造成乙炔在反应釜顶部的富集，对乙炔的反应效率具有一定不利影响。

综上，目前用于乙烯基醚类化合物合成的工业化方法主要是乙炔法，使用的反应设备包括搅拌反应釜、塔式反应器和管式反应器等。上述反应设备在提高换热和传质方面具有一定的改善。然而对于无法通过加压液化的乙炔气体而言，提高乙炔与液体物料之间的混合和接触效率显然具有更好的反应效果。

实用新型内容

本实用新型的目的就在于为了解决上述问题而提供一种乙烯基醚类化合物的反应装置。

本实用新型通过以下技术方案来实现上述目的，一种乙烯基醚类化合物的反应装置，包括二醇类单体储罐、进料泵、反应釜、乙炔储罐、外循环泵和换热器，所述二醇类单体储罐底部出口连接到进料泵的进口，所述进料泵的出口连接到反应釜釜顶进口，所述反应釜侧壁上连通有一号文丘里喷嘴，所述反应釜釜顶连通有二号文丘里喷嘴，所述乙炔储罐的底部出口与所述一号文丘里喷嘴连通，所述反应釜底部出口与所述外循环泵进口相连通，所述外循环泵出口与所述换热器底部进口相连通，所述换热器顶部出口分别连通有一号物料管线和二号物料管线，所述一号文丘里喷嘴与所述一号物料管线连通，所述二号文丘里喷嘴与所述二号物料管线连通，所述反应釜釜顶连通有乙炔导气管，所述乙炔导气管另一端与所述二号文丘里喷嘴连通。

优选地，所述反应釜的釜体材质为不锈钢，所述反应釜内固定有内盘管，所述反应釜外壁固定有外盘管，所述内盘管和所述外盘管均可走蒸汽或者循环冷却水。

优选地，所述反应釜上分别设有二醇类单体进料管道和反应釜底出料口，所述反应釜上分别连通有一号氮气管道、一号真空管道、一号爆破阀和一号放空管道。

优选地，所述一号文丘里喷嘴上连接有乙炔管道止回阀。

优选地，所述二醇类单体储罐为碳钢材质，所述二醇类单体储罐上设有储罐进料口和储罐出料口，所述二醇类单体储罐上分别连通有二号氮气管道、二号真空管道、二号爆破阀和二号放空管道。

优选地，所述乙炔储罐为不锈钢材质，所述乙炔储罐中填充有便于乙炔存储的多孔填充物，所述乙炔储罐上设有乙炔储罐进料口和乙炔储罐出料口，所述乙炔储罐上分别连通有三号氮气管道、三号真空管道、三号爆破阀和三号放空管道。

优选地，所述外循环泵为耐腐蚀离心泵或者屏蔽泵，反应物料为带压高温物料，优选地使用屏蔽泵。

优选地，所述换热器为不锈钢材质，型号为板式、卷板式或者螺栓板式换热器、列管式换热器。

优选地，所述一号文丘里喷嘴和所述二号文丘里喷嘴均为不锈钢材质。

本实用新型的有益效果是：

(1)本实用新型将乙炔进料管连接到位于反应釜釜体中段的文丘里喷嘴装置，通过反应釜釜体中段的液体物料回流入釜带来的吸力，将乙炔储罐中的乙炔吸入文丘里管充分混合后，喷射入反应釜中，提高物料的混合和反应效果。

(2)本实用新型在反应釜釜顶设置乙炔导气管连接到文丘里喷嘴装置，通过反应釜釜顶的液体物回流入釜带来的吸力，将富集在反应釜釜顶的未反应乙炔气体吸入设置在釜顶的文丘里喷嘴装置充分混合后，喷射入反应釜中，提高物料的混合和反应效果。

(3)本实用新型的外置列管式换热器，与反应釜的内盘管和夹套或者外盘管的加热功能相配和，能够更快的实现反应物料的加热，更平稳的控制反应体系的温度。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图。

图2为本实用新型二醇类单体储罐结构示意图。

图3为本实用新型反应釜结构示意图。

图4为本实用新型乙炔储罐结构示意图。

图中：1、二醇类单体储罐，2、反应釜，3、乙炔储罐，4、外循环泵，5、换热器，6、一号文丘里喷嘴，7、二号文丘里喷嘴，8、乙炔导气管，9、进料泵，10、二醇类单体进料管道，11、一号氮气管道，12、一号真空管道，13、一号爆破阀，14、一号放空管道，15、内盘管，16、外盘管，17、乙炔管道止回阀，18、反应釜底出料口，19、储罐进料口，20、二号氮气管道，21、二号真空管道，22、二号放空管道，23、二号爆破阀，24、储罐出料口，25、乙炔储罐进料口，26、三号氮气管道，27、三号真空管道，28、三号放空管道，29、三号爆破阀，30、多孔填充物，31、乙炔储罐出料口，32、一号物料管线，33、二号物料管线。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”和“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

实施例中所用设备、构件、药品或者试剂均可以通过正常途径购买到，药品或试剂均为化学纯及以上。乙炔与二醇类单体的反应程度采用高效气相色谱仪进行测试[张吉波等,二甘醇乙烯基醚连续合成工艺研究[J],吉林化工学院学报,2012,29(3),20-23]。

请参阅图1-4所示，一种乙烯基醚类化合物的反应装置，包括二醇类单体储罐1、进料泵9、反应釜2、乙炔储罐3、外循环泵4和换热器5，所述二醇类单体储罐1底部出口连接到进料泵9的进口，所述进料泵9的出口连接到反应釜2釜顶进口，所述反应釜2侧壁上连通有一号文丘里喷嘴6，所述反应釜2釜顶连通有二号文丘里喷嘴7，所述乙炔储罐3的底部出口与所述一号文丘里喷嘴6连通，所述反应釜2底部出口与所述外循环泵4进口相连通，所述外循环泵4出口与所述换热器5底部进口相连通，所述换热器5顶部出口分别连通有一号物料管线32和二号物料管线33，所述一号文丘里喷嘴6与所述一号物料管线32连通，所述二号文丘里喷嘴7与所述二号物料管线33连通，所述反应釜2釜顶连通有乙炔导气管8，所述乙炔导气管8另一端与所述二号文丘里喷嘴7连通。

所述反应釜2的釜体材质为不锈钢，所述反应釜2内固定有内盘管15，所述反应釜2外壁固定有外盘管16，所述内盘管15和所述外盘管16均可走蒸汽或者循环冷却水。

所述反应釜2上分别设有二醇类单体进料管道10和反应釜底出料口18，所述反应釜2上分别连通有一号氮气管道11、一号真空管道12、一号爆破阀13和一号放空管道14。

所述一号文丘里喷嘴6上连接有乙炔管道止回阀17。

所述二醇类单体储罐1为碳钢材质，所述二醇类单体储罐1上设有储罐进料口19和储罐出料口24，所述二醇类单体储罐1上分别连通有二号氮气管道20、二号真空管道21、二号爆破阀23和二号放空管道22。

所述乙炔储罐3为不锈钢材质，所述乙炔储罐3中填充有便于乙炔存储的多孔填充物30，所述乙炔储罐3上设有乙炔储罐进料口25和乙炔储罐出料口31，所述乙炔储罐3上分别连通有三号氮气管道26、三号真空管道27、三号爆破阀29和三号放空管道28。

所述一号氮气管道11、二号氮气管道20和三号氮气管道26相互连通；所述一号真空管道12、二号真空管道21和三号真空管道27相互连通；所述一号放空管道14、二号放空管道22和三号放空管道28相互连通。

所述外循环泵4为耐腐蚀离心泵或者屏蔽泵。

反应物料为带压高温物料，优选地使用屏蔽泵。

所述换热器5为不锈钢材质，型号为板式、卷板式或者螺栓板式换热器、列管式换热器。

从维修保养便捷程度考虑，优选地，使用列管式换热器。

换热器5使用导热油作为加热热源，能够更快的提高反应物料的温度。

所述一号文丘里喷嘴6和所述二号文丘里喷嘴7均为不锈钢材质。

二号文丘里喷嘴7分别与乙炔导气管8、二号物料管线33相连，在液体物料经二号物料管线33回流入反应釜2的时候，反应釜2釜顶富集的乙炔气体通过乙炔导气管8进入二号文丘里喷嘴7，实现液体物料与乙炔的充分混合；

一号文丘里喷嘴6分别与乙炔储罐3、一号物料管线32相连，液体物料经一号物料管线32回流入反应釜2的时候，乙炔储罐3中的乙炔通过管线进入一号文丘里喷嘴6，实现乙炔进料的同时，保证了液体物料与乙炔的混合效果。

为防止烫伤和热量损失，本实用新型所述设备和管线均敷设保温层。

本实用新型所述乙烯基醚类化合物的反应装置，采用DCS控制系统，实现自动化生产。

本实用新型所述乙烯基醚类化合物的反应装置的操作过程如下：

1、开启进料泵9从二醇类单体储罐1将二醇类单体泵送入反应釜2中，真空抽入计量的自主开发的CWZ催化剂，密闭反应釜2，打开反应釜2的一号氮气管线(11)阀门，然后氮气置换3次。打开反应釜2的蒸汽管线阀门进行加热，通过反应釜2内盘管(15)、外盘管(16)的蒸汽加热将反应釜2内物料升温至100～120℃，开启反应釜2的一号真空管线(12)阀门，减压脱水0.5h～1.0h。

2、完成脱水工序后，开启换热器5的导热油加热管线，将换热器5预热到反应釜2的温度，打开反应釜2釜底阀门、外循环泵4阀门和换热器5的进出口阀门，开启外循环泵4，反应釜2中的液体物料通过外循环泵4泵送至换热器5，经换热器5加热后的物料通过一号物料管线32和二号物料管线33重新回流入反应釜2；

待外循环泵4的泵压稳定后，开启乙炔储罐3的进料管线阀门和一号文丘里喷嘴6之间的管线阀门，液体物料利用一号物料管线32经一号文丘里喷嘴6回流入反应釜2带来的吸力，将乙炔物料吸入一号文丘里喷嘴6，与液体物料充分混合后喷射进入反应釜2中；

二号物料管线33中的液体物料利用二号文丘里喷嘴7产生的吸力，将反应釜2中未反应的乙炔气体通过釜顶导气管8吸入二号文丘里喷嘴7中，乙炔与液体物料在二号文丘里喷嘴7中充分混合并喷射进入反应釜2中，反应釜2内的液体物料经底部出口进入外循环泵4，经换热器5换热后，经一号物料管线32和二号物料管线33分别从一号文丘里喷嘴6和二号文丘里喷嘴7再次回流入反应釜2；

控制反应釜2的温度在150～200℃，反应釜压力≤0.3MPa，乙炔通料结束后，关闭乙炔储罐3的进料管线阀门，保温反应时间为0.5h～1.0h。

3、保温反应结束后，关闭换热器5的导热油加热阀门和反应釜2的蒸汽加热管线阀门，开启反应釜2的循环冷却水管线阀门，将反应釜2降温至50～70℃，打开反应釜2的一号真空管线(12)，减压脱除反应釜2中的挥发性组分，减压脱挥时间0.1h～0.5h，然后打开反应釜2的一号氮气管线(11)阀门，将物料从反应釜2中转出。

实验证明：相对于传统的釜式反应器、塔式反应器和管式反应器，本实用新型所述反应装置具有明显的先进性和技术优势。生产相同数量的产品，本实用新型所述反应装置，生产耗时缩短30％以上，反应能耗降低20％～50％。以乙二醇、二乙二醇和1,4-丁二醇等三种二醇类单体为例，考察了它们与乙炔的反应效果，利用气相色谱仪对反应液进行了测试，测试结果如表1所示。

表1乙炔与二醇类单体的反应效果表

对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：包括二醇类单体储罐(1)、进料泵(9)、反应釜(2)、乙炔储罐(3)、外循环泵(4)和换热器(5)，所述二醇类单体储罐(1)底部出口连接到进料泵(9)的进口，所述进料泵(9)的出口连接到反应釜(2)釜顶进口，所述反应釜(2)侧壁上连通有一号文丘里喷嘴(6)，所述反应釜(2)釜顶连通有二号文丘里喷嘴(7)，所述乙炔储罐(3)的底部出口与所述一号文丘里喷嘴(6)连通，所述反应釜(2)底部出口与所述外循环泵(4)进口相连通，所述外循环泵(4)出口与所述换热器(5)底部进口相连通，所述换热器(5)顶部出口分别连通有一号物料管线(32)和二号物料管线(33)，所述一号文丘里喷嘴(6)与所述一号物料管线(32)连通，所述二号文丘里喷嘴(7)与所述二号物料管线(33)连通，所述反应釜(2)釜顶连通有乙炔导气管(8)，所述乙炔导气管(8)另一端与所述二号文丘里喷嘴(7)连通。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：所述反应釜(2)的釜体材质为不锈钢，所述反应釜(2)内固定有内盘管(15)，所述反应釜(2)外壁固定有外盘管(16)，所述内盘管(15)和所述外盘管(16)均可走蒸汽或者循环冷却水。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：所述反应釜(2)上分别设有二醇类单体进料管道(10)和反应釜底出料口(18)，所述反应釜(2)上分别连通有一号氮气管道(11)、一号真空管道(12)、一号爆破阀(13)和一号放空管道(14)。

4.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：所述一号文丘里喷嘴(6)上连接有乙炔管道止回阀(17)。

5.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：所述二醇类单体储罐(1)为碳钢材质，所述二醇类单体储罐(1)上设有储罐进料口(19)和储罐出料口(24)，所述二醇类单体储罐(1)上分别连通有二号氮气管道(20)、二号真空管道(21)、二号爆破阀(23)和二号放空管道(22)。

6.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：所述乙炔储罐(3)为不锈钢材质，所述乙炔储罐(3)中填充有便于乙炔存储的多孔填充物(30)，所述乙炔储罐(3)上设有乙炔储罐进料口(25)和乙炔储罐出料口(31)，所述乙炔储罐(3)上分别连通有三号氮气管道(26)、三号真空管道(27)、三号爆破阀(29)和三号放空管道(28)。

7.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：所述外循环泵(4)为耐腐蚀离心泵或者屏蔽泵，反应物料为带压高温物料。

8.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：所述换热器(5)为不锈钢材质，型号为板式、卷板式或者螺栓板式换热器、列管式换热器。

9.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类化合物的反应装置，其特征在于：所述一号文丘里喷嘴(6)和所述二号文丘里喷嘴(7)均为不锈钢材质。

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