CN114230445B - 一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法及其生产系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法及其生产系统，属于有机合成技术领域。本发明的制备方法以乙炔和乙二醇作为原料，间歇地将乙炔通入到含有催化剂的乙二醇中，在高压密闭反应釜中进行加压反应，并加入惰性气体作为乙炔的保护气；通过在反应过程中间歇地将产物气提带出并冷凝回收，能够有效避免副反应的产生，从而提高产物选择性。本发明的制备方法操作简单，转化率高，副产物少，具有较高的反应选择性和安全性。

Description

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法及其生产系统

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法及其生产系统。

背景技术

乙二醇单乙烯基醚又称2-乙烯氧基乙醇，属于乙烯基醚类化合物，其在催化作用下容易发生阳离子聚合，以其为原材料生产的聚合物新材料具有良好的粘接性、混溶性和可溶性等性能，因此在工业上是一种重要的有机合成中间体，。其应用包括：(1)作为氟树脂的共聚单体广泛应用于航空航天、工业工程、纺织品整理、特种保护涂层、微电子等领域；(2)作为活性稀释剂应用于辐射固化高端涂料；(3)作为聚羧酸减水剂聚醚单体起始剂应用于高铁工程、跨海大桥、核电大坝、摩天大楼。

乙二醇单乙烯基醚在工业上通常采用乙炔与乙二醇的反应来生产，这是一个在碱性催化作用下进行的强放热反应，反应温度通常是在150-180℃之间，反应可以在常压或加压条件下进行。由于乙二醇的两个羟基之间的距离很小，生成的单乙烯基醚除了继续与乙炔反应生成二乙烯基醚外，还容易形成副产物2-甲基-1,3-二氧戊环，使得转化率低和选择性低成为乙二醇单乙烯基醚在工业生产上的难题。

在目前国内外已知的报道中，主要有两种工艺来合成乙二醇单乙烯基醚，一类是在中高压反应釜中的加压反应工艺，另一类是常低压下的循环反应工艺。

加压反应工艺的特点是反应速度快、转化率较高，但压力高导致安全性低，产物长时间停留釜中容易形成更多的副产物，这会导致选择性低。例如，专利US1959927中详细介绍了加压反应制备乙烯基醚的方法，其实施例5描述了乙二醇单乙烯基醚的合成，通过在120℃下反应釜中加压反应36小时，得到粗产物中乙二醇单乙烯基醚的选择性为72％，当反应温度提高后，副产物的量会明显提升。专利US5723685在反应温度为150-250℃，乙炔分压为5-20bar下进行反应，在乙二醇转化率在40％-80％时停止反应，对单乙烯基醚的选择性最高可达78.1％。

循环反应工艺的特点是安全性高、副产物少、选择性高，但是转化率低、工艺复杂、需要高气量的循环气体。如专利GB773331A中提出循环工艺来制备二元醇单乙烯基醚，通过借助高气量的循环乙炔和惰性气体，将形成的单乙烯基醚产物及时得从反应段分离出来，从而有效避免了副产物的生成，选择性可达80％以上。又如CN112299964采用循环工艺制备乙二醇单乙烯基醚，副产物含量不到1％，整个体系的压力较低，安全性高。该工艺需要高气量的循环乙炔，且反应周期长达六天，效率较低。

因此，十分有必要研发一种可以有效避免副产物产生、选择性高、转化率高且反应周期短的乙二醇单乙烯基醚的合成方法和生产系统。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，本发明通过采用间歇气提法将产物气提带出并冷凝回收，能够避免副反应的发生，操作简单，转化率高，副产物少，具有较高的反应选择性和安全性。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其包括以下步骤：

S1、将催化剂和乙二醇加入到反应釜中，并通入惰性气体以置换空气；反应釜开启搅拌并升温至反应温度T1，进行真空脱水处理，使体系的含水量低于10ppm；

S2、将乙炔与惰性气体通入反应釜中，使釜内压力达到初始反应压力P1；反应过程中釜内压力缓慢下降，当釜内压力保持稳定后，开启冷凝阀；

S3、调整釜内温度至气提温度T2，向反应釜底部通入惰性气体，气提带出产物至冷凝器进行冷凝回收；关闭冷凝阀，并调整釜内温度至反应温度T1；

S4、重复步骤S2～S3，反应完毕后卸压降温，通入惰性气体吹扫，回收乙二醇和催化剂，对冷凝所得的粗产物进行分离即得。

其中，所述步骤S4中当乙炔的总通入量超过乙二醇的初始摩尔数的85％时，可视为反应完毕。

作为本发明优选的实施方式，所述反应温度T1为120～180℃，优选为140～160℃；反应温度T1太低导致反应进行过慢，温度太高会使生成的单乙烯基醚更容易转化成副产物。

作为本发明优选的实施方式，所述气提温度T1为120～180℃。为了尽量减少气提时副反应的发生，所述气提温度T2小于反应温度T1。

作为本发明优选的实施方式，所述催化剂的加入量为乙二醇质量的0.5～20％，优选为5～10％。

作为本发明优选的实施方式，所述催化剂为碱金属的氢氧化物、醇盐或氧化物。其中所述氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铷、氢氧化铯；所述醇盐为乙二醇钾、乙二醇钠、乙二醇锂、乙二醇铷、乙二醇铯；所述氧化物为氧化钾、氧化纳、氧化锂、氧化铷、氧化铯。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤S2中乙炔与惰性气体的混合体积比为1:0.25～4，使乙炔分压处于安全范围内。进一步优选地，为了避免副反应的发生，每次通入的乙炔量不超过釜内乙二醇初始摩尔数的10％。

作为本发明优选的实施方式，所述初始反应压力P1为0.4～1.6Mpa，初始反应压力过低则反应慢，初始反应压力过高则难以保证安全性。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤S2中釜内压力保持至少30min的稳定后再开启冷凝阀。

作为本发明优选的实施方式，所述步骤S3中惰性气体通入反应釜底部的气速为60-200L/h。气速太慢则带不出产物，气速太快则会带出大量的乙二醇，不利于后续的分离。

作为本发明优选的实施方式，上述方法中所使用的惰性气体是不参与反应且性质稳定的气体，包括但不限于氮气、氩气、甲烷等。

本发明的目的之二旨在提供一种与上述制备方法相匹配的乙二醇单乙烯基醚的生产系统，其包括依次连接的气体混合单元、气体压缩单元、预热器、反应釜和冷凝器；所述气体混合单元包括用于输送来自外管网的惰性气体的第一管道、用于输送来自外管网的乙炔的第二管道和低压缓冲罐，第一管道和第二管道分别与低压缓冲罐连通；所述气体压缩单元包括压缩机和与压缩机连接的高压缓冲罐，所述压缩机通过管道与低压缓冲罐连通，所述高压缓冲罐通过管道与预热器连通。

作为本发明优选的实施方式，所述第一管道上设置有惰性气体质量流量控制器。

作为本发明优选的实施方式，所述第二管道上设置有净化罐和乙炔质量流量控制器。

作为本发明优选的实施方式，所述高压缓冲罐与预热器之间的管道上设置有混合气质量流量控制器。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明所提供的制备方法通过间歇气提的方式合成乙二醇单乙烯基醚，具体将乙炔通入到含有催化剂的乙二醇中，在高压密闭的反应釜中进行加压反应，反应过程中加入惰性气体作为保护气，有效避免乙炔的分解危险；同时，以惰性气体作为气提气体，间歇地将产物气提带出并冷凝回收，能够避免副产物的产生，使本发明比现有单一的加压工艺具有更高的产物选择性，同时又比现有单一的循环工艺具有更短的反应周期和更高的转化率，且不需要高气量的乙炔循环，有效节省了成本，并降低了操作难度。

本发明所提供的生产系统与上述制备方法相匹配，不需要大量的乙炔循环，结构简单、设计科学合理，操作简单，可实施性强。

综上，本发明的制备方法结合了加压反应工艺和循环反应工艺的优点，操作简单，转化率高、副产物少，具有较高的反应选择性和安全性。

附图说明

图1为本发明所述的生产系统的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其工艺流程如图1所示，具体包括以下步骤：

S1、将催化剂和乙二醇加入到高压气液传质反应釜中，并通入惰性气体以置换所有设备及管道内的空气；反应釜开启搅拌并升温至反应温度T1，进行真空脱水处理，使体系的含水量低于10ppm；

S2、将乙炔与惰性气体通过压缩机通入反应釜中，使釜内压力达到初始反应压力P1；随着反应的进行，乙炔不断被消耗，反应过程中釜内压力缓慢下降，当釜内压力保持稳定后，开启反应釜与冷凝器之间的冷凝阀；

S3、调整釜内温度至气提温度T2，向反应釜底部通入惰性气体，持续30min，气提带出产物至冷凝器进行冷凝回收；关闭反应釜与冷凝器之间的冷凝阀，并调整釜内温度至反应温度T1；

S4、重复步骤S2～S3，当乙炔的总通入量超过乙二醇的初始摩尔数的85％时，停止反应，累计总反应时间为10～50h；卸压降温，通入惰性气体吹扫设备及管道，放出未反应完的乙二醇和催化剂并进行回收再用，对冷凝器中的粗产物输送至后续工艺进行分离，即得。

上述方法的步骤S1中，催化剂的用量为乙二醇质量的0.5～20％，优选为5～10％；催化剂可选碱金属的氢氧化物，例如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂等，也可选择碱金属的醇盐或酚盐，例如乙二醇钾、乙二醇钠、苯酚钠等。反应温度T1为120～180℃，优选为140～160℃。

上述方法的步骤S2中，乙炔与惰性气体的混合体积比为1:0.25～4，且每次通入的乙炔量不超过釜内乙二醇初始摩尔数的10％。初始反应压力P1的范围在0.4～1.6Mpa。

上述方法的步骤S3中，气提温度T2小于反应温度T1；气提温度T2为120～180℃。惰性气体的通入气速可选范围为60～200L/h。

如图1所示，本发明所述的制备乙二醇单乙烯基醚的生产系统包括依次连接的气体混合单元、气体压缩单元、预热器、反应釜和冷凝器。其中，气体混合单元包括用于输送来自外管网的惰性气体的第一管道、用于输送来自外管网的乙炔的第二管道和低压缓冲罐，第一管道上设置有惰性气体质量流量控制器，第二管道上设置有净化罐和乙炔质量流量控制器，第一管道和第二管道分别与低压缓冲罐连通；气体压缩单元包括压缩机和与压缩机连接的高压缓冲罐，压缩机通过管道与低压缓冲罐连通，高压缓冲罐通过管道与预热器连通，高压缓冲罐与预热器之间的管道上设置有混合气质量流量控制器。冷凝器与反应釜之间设置有冷凝阀。

来自外管网的乙炔在净化罐中净化后在乙炔质量流量控制器控制下通过第二管道输送至低压缓冲罐中，来自外管网的惰性气体在惰性气体质量流量控制器控制下通过第一管道输送至低压缓冲罐中与乙炔混合，混合气通过管道经过压缩机压缩变成高压混合气体，通过管道输送至高压缓冲罐中存储，在混合气质量流量控制器控制下被输送至预热器中进行预热，预热好的混合气输送至装有乙二醇和催化剂的反应釜中进行反应，反应过程中釜内压力缓慢下降，当釜内压力保持稳定时，开启冷凝阀并向反应釜底部通入来自外管网的惰性气体，通过间歇气提带出产物并冷凝，得到粗产物。

实施例1

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

将1500g(24.2mol)乙二醇与78.8g氢氧化钾加入到反应釜中，搅拌并升温至150℃，真空脱水2h。乙炔与氮气以1:1的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力达到1.0MPa。釜内压力30min内不再下降后，打开反应釜与冷凝器的冷凝阀，调整釜内温度到120℃，以130L/h的速度向反应釜底部通入氮气，持续30min。关闭反应釜与冷凝器的冷凝阀，重新调整釜内温度至150℃，再将乙炔与氮气以1:1的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力再次达到1.0MPa，如此重复上述过程。当乙炔的总通入量达到21mol后，总反应时间达10h，不再重复，收集冷凝器中的粗产物。

利用色谱分析冷凝回收的粗产物，三种主要产物中乙二醇单乙烯基醚的选择性达到82％，乙二醇二乙烯基醚的选择性为3％，2-甲基-1,3-二氧戊环的选择性为15％。对粗产物进行分离，即得目标产物乙二醇单乙烯基醚。

实施例2

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

将1500g(24.2mol)乙二醇与7.5g氢氧化钾加入到反应釜中，搅拌并升温至180℃，真空脱水2h。乙炔与氮气以4:1的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力达到0.4MPa。釜内压力30min内不再下降后，打开反应釜与冷凝器的冷凝阀，调整釜内温度到160℃，以60L/h的速度向反应釜底部通入氮气，持续30min。关闭反应釜与冷凝器的冷凝阀，重新调整釜内温度至180℃，再将乙炔与氮气以4:1的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力再次达到0.4MPa，如此重复上述过程。当乙炔的总通入量达到21mol后，总反应时间达50h，不再重复，收集冷凝器中的粗产物。

利用色谱分析冷凝回收的粗产物，三种主要产物中乙二醇单乙烯基醚的选择性达到80％，乙二醇二乙烯基醚的选择性为5％，2-甲基-1,3-二氧戊环的选择性为15％。对粗产物进行分离，即得目标产物乙二醇单乙烯基醚。

实施例3

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

将1500g(24.2mol)乙二醇与150g氢氧化钾加入到反应釜中，搅拌并升温至120℃，真空脱水2h。乙炔与氩气以1:4的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力达到1.6MPa。釜内压力30min内不再下降后，打开反应釜与冷凝器的冷凝阀，调整釜内温度到100℃，以200L/h的速度向反应釜底部通入氩气，持续30min。关闭反应釜与冷凝器的冷凝阀，重新调整釜内温度至120℃，再将乙炔与氮气以1:4的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力再次达到1.6MPa，如此重复上述过程。当乙炔的总通入量达到21mol后，总反应时间达30h，不再重复，收集冷凝器中的粗产物。

利用色谱分析冷凝回收的粗产物，三种主要产物中乙二醇单乙烯基醚的选择性达到86％，乙二醇二乙烯基醚的选择性为8％，2-甲基-1,3-二氧戊环的选择性为6％。对粗产物进行分离，即得目标产物乙二醇单乙烯基醚。

实施例4

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

将1500g(24.2mol)乙二醇与100g氢氧化钠加入到反应釜中，搅拌并升温至150℃，真空脱水2h。乙炔与氮气以1:2的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力达到1.2MPa。釜内压力30min内不再下降后，打开反应釜与冷凝器的冷凝阀，调整釜内温度到120℃，以80L/h的速度向反应釜底部通入氮气，持续30min。关闭反应釜与冷凝器的冷凝阀，重新调整釜内温度至150℃，再将乙炔与氮气以1:2的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力再次达到1.2MPa，如此重复上述过程。当乙炔的总通入量达到21mol后，总反应时间达25h，不再重复，收集冷凝器中的粗产物。

利用色谱分析冷凝回收的粗产物，三种主要产物中乙二醇单乙烯基醚的选择性达到90％，乙二醇二乙烯基醚的选择性为3％，2-甲基-1,3-二氧戊环的选择性为7％。对粗产物进行分离，即得目标产物乙二醇单乙烯基醚。

实施例5

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

将1500g(24.2mol)乙二醇与90g氢氧化钾加入到反应釜中，搅拌并升温至160℃，真空脱水2h。乙炔与氮气以2:1的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力达到0.8MPa。釜内压力30min内不再下降后，打开反应釜与冷凝器的冷凝阀，调整釜内温度到150℃，以70L/h的速度向反应釜底部通入氮气，持续30min。关闭反应釜与冷凝器的冷凝阀，重新调整釜内温度至160℃，再将乙炔与氮气以2:1的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力再次达到0.8MPa，如此重复上述过程。当乙炔的总通入量达到21mol后，总反应时间达28h，不再重复，收集冷凝器中的粗产物。

利用色谱分析冷凝回收的粗产物，三种主要产物中，乙二醇单乙烯基醚的选择性达到85％，乙二醇二乙烯基醚的选择性为5％，2-甲基-1,3-二氧戊环的选择性为10％。

实施例6

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

1500g(24.2mol)乙二醇与30g氢氧化钾加入到反应釜中，搅拌并升温至180℃，真空脱水2h。乙炔与氮气以1:3的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力达到0.6MPa。釜内压力30min内不再下降后，打开反应釜与冷凝器的冷凝阀，调整釜内温度到150℃，以100L/h的速度向反应釜底部通入氮气，持续30min。关闭反应釜与冷凝器的冷凝阀，重新调整釜内温度至180℃，再将乙炔与氮气以1:3的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力再次达到0.6MPa，如此重复上述过程。当乙炔的总通入量达到21mol后，总反应时间达35h，不再重复,收集冷凝器中的粗产物。

利用色谱分析冷凝回收的粗产物，三种主要产物中，乙二醇单乙烯基醚的选择性达到81％，乙二醇二乙烯基醚的选择性为7％，2-甲基-1,3-二氧戊环的选择性为12％。对粗产物进行分离，即得目标产物乙二醇单乙烯基醚。

实施例7

一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，包括以下步骤：

1500g(24.2mol)乙二醇与150g乙二醇钾加入到反应釜中，搅拌并升温至140℃，真空脱水2h。乙炔与氮气以3:1的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力达到0.9MPa。釜内压力30min内不再下降后，打开反应釜与冷凝器的冷凝阀，调整釜内温度到130℃，以150L/h的速度向反应釜底部通入氮气，持续30min。关闭反应釜与冷凝器的冷凝阀，重新调整釜内温度至140℃，再将乙炔与氮气以3:1的体积比通入到反应釜中，使初始反应压力再次达到0.9MPa，如此重复上述过程。当乙炔的总通入量达到21mol后，总反应时间达42h，不再重复,收集冷凝器中的粗产物。

利用色谱分析冷凝回收的粗产物，三种主要产物中，乙二醇单乙烯基醚的选择性达到91％，乙二醇二乙烯基醚的选择性为6％，2-甲基-1,3-二氧戊环的选择性为3％。对粗产物进行分离，即得目标产物乙二醇单乙烯基醚。

对比例1

以专利US5723685的实施例1作为对比例1制备乙二醇单乙烯基醚，具体包括以下步骤：将乙炔通入到反应釜中与乙二醇进行反应，反应压力为2MPa，反应温度为150℃，反应20h。

利用色谱分析所得的粗产物并计算乙二醇的转化率。结果显示，乙二醇的转化率为71％；按选择性计算，粗产物中含有65％的乙二醇单乙烯基醚，26％的乙二醇二乙烯基醚和9％的2-甲基-1,3-二氧戊环。

对比例2

以专利CN 112299964A的实施例6作为对比例2制备乙二醇单乙烯基醚，具体包括以下步骤：循环乙炔以300L/h的气速通入到装有乙二醇的反应釜中，反应温度170℃，反应压力0.06MPa，反应12天，反应过程中不断地添加乙二醇和催化剂。

利用色谱分析所得的粗产物并计算乙二醇的转化率。结果显示，乙二醇转化率约为75％；按选择性计算，粗产物中含有3.2％的2-甲基-1,3-二氧戊环，96.5％的乙二醇单乙烯基醚和0.3％的乙二醇二乙烯基醚。

对比例3

以专利CN102173982的实施例8作为对比例3制备乙二醇单乙烯基醚，具体包括以下步骤：将乙炔通入反应釜中与乙二醇在140℃下反应8h。

利用色谱分析所得的粗产物并计算乙二醇的转化率。结果显示，乙二醇转化率约为47％；按选择性计算，粗产物中含有40.8％的乙二醇单乙烯基醚和1.8％的乙二醇二乙烯基醚。

对比例4

以专利GB773331的实施例2作为对比例4制备乙二醇单乙烯基醚，具体包括以下步骤：循环乙炔以100L/h的气速通入到198℃的乙二醇填料反应釜中。

利用色谱分析所得的粗产物并计算乙二醇的转化率。结果显示，乙二醇转化率约为44％；按选择性计算，粗产物中含有91％的乙二醇单乙烯基醚和9％的2-甲基-1,3-二氧戊环。

实施例1～7及对比例1～4的工艺条件、乙二醇转化率及粗产物中主要成分的选择性对比如表1所示。

表1实施例1～7及对比例1～4的工艺条件及转化率和选择性对比

由表1可知，实施例1～7的乙二醇转化率均大于80％，乙二醇二乙烯基醚的选择性高达91％，相对于转化率为75％、乙二醇二乙烯基醚选择性为96.5％的对比例2，反应时间大大缩短，也不需要大量循环乙炔，生产成本更低，安全性更高；与对比例1、3和4相比，具有更高的乙二醇转化率和选择性。

综上所述，本发明所提供的间歇气提法制备乙二醇单乙烯基醚的方法兼具传统加压工艺和循环工艺的优势，反应时间较短，反应转化率高，不需要大量的循环乙炔，产物中乙二醇单乙烯基醚的选择性高，通过采用惰性气体保护有效提高生产安全性。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将催化剂和乙二醇加入到反应釜中，并通入惰性气体以置换空气；反应釜开启搅拌并升温至反应温度T1，反应温度T1为120～180℃，进行真空脱水处理，使体系的含水量低于10ppm；

S2、将乙炔与惰性气体通入反应釜中，使釜内压力达到初始反应压力P1，初始反应压力P1为0.4～1.6Mpa；反应过程中釜内压力缓慢下降，当釜内压力保持稳定后，开启冷凝阀；

S3、调整釜内温度至气提温度T2，气提温度T2为120～180℃，且所述气提温度T2小于反应温度T1；向反应釜底部通入惰性气体，气提带出产物至冷凝器进行冷凝回收；关闭冷凝阀，并调整釜内温度至反应温度T1；

S4、重复步骤S2～S3，反应完毕后卸压降温，通入惰性气体吹扫，回收乙二醇和催化剂，对冷凝所得的粗产物进行分离即得。

2.根据权利要求1所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为乙二醇质量的0.5～20％。

3.根据权利要求2所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述催化剂为碱金属的氢氧化物、醇盐或氧化物。

4.根据权利要求3所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铷、氢氧化铯中的至少一种；所述醇盐为乙二醇钾、乙二醇钠、乙二醇锂、乙二醇铷、乙二醇铯；所述氧化物为氧化钾、氧化纳、氧化锂、氧化铷、氧化铯。

5.根据权利要求1所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中乙炔与惰性气体的混合体积比为1:0.25～4。

6.根据权利要求1所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中釜内压力保持至少30min的稳定后再开启冷凝阀。

7.根据权利要求1所述的乙二醇单乙烯基醚的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中惰性气体通入反应釜底部的气速为60～200L/h。

8.一种如权利要求1～7任一项所述的乙二醇单乙烯基醚的生产系统，其特征在于：包括依次连接的气体混合单元、气体压缩单元、预热器、反应釜和冷凝器；所述气体混合单元包括用于输送来自外管网的惰性气体的第一管道、用于输送来自外管网的乙炔的第二管道和低压缓冲罐，第一管道和第二管道分别与低压缓冲罐连通；所述气体压缩单元包括压缩机和与压缩机连接的高压缓冲罐，所述压缩机通过管道与低压缓冲罐连通，所述高压缓冲罐通过管道与预热器连通。

9.根据权利要求8所述的乙二醇单乙烯基醚的生产系统，其特征在于：所述第一管道上设置有惰性气体质量流量控制器。

10.据权利要求8所述的乙二醇单乙烯基醚的生产系统，其特征在于：所述第二管道上设置有净化罐和乙炔质量流量控制器。

11.据权利要求8所述的乙二醇单乙烯基醚的生产系统，其特征在于：所述高压缓冲罐与预热器之间的管道上设置有混合气质量流量控制器。