CN112079757B - 一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氟化工产业的技术领域，特别涉及一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法，所述方法包括如下步骤：(1)向装有二氟化钴催化剂的反应器内通入氟气或氟氮混合气反应制备三氟化钴；(2)向加热到50～500℃的反应器中通入二硫化碳蒸汽反应，生成的气体经过沉降罐后进入冷凝器提纯，先通过第一次排气将轻组分排出冷凝器，再通过第二次排液将三氟甲基五氟化硫排出。本方法以二硫化碳和二氟化钴作为原料制备三氟甲基五氟化硫，后续再通过间歇蒸馏得到纯度大于90％的产品，本方法实操性强、相对安全环保、综合成本低，具有较好的经济效益和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及氟化工产业的技术领域，特别涉及一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法。
背景技术
三氟甲基五氟化硫常温下为无色、无味、不可燃气体；正常环境温度下储存和使用，本品稳定，与金属钠只有在加热时才会反应；具有优良的电绝缘性能，可作为六氟化硫的替代品(或与六氟化硫混用)用作高压电器的绝缘介质。此外可用作制冷剂、高密度惰性气体以及制备四氟化硫的原材料和环境监测气体。
迄今为止，已知的三氟甲基五氟化硫制备方法主要包括：(1)甲硫醇与三氟化钴反应生成三氟甲基五氟化硫和氟化氢，同时三氟化钴还原成二氟化钴，可能会产生副产物四氟化碳和六氟化硫；(2)甲硫醇与氟气在二氟化银催化剂(沉积在铜丝上)存在下进行催化氟化反应制得三氟甲基五氟化硫；(3)电解二硫化碳与氟化氢混合溶液可制得三氟甲基五氟化硫，生成副产物四氟化碳和六氟化硫。
甲硫醇和二氟化银催化剂都属于高毒物资，而且价格昂贵；电解氟化法技术要求较高，同时设备制作投入成本较高；从安全、可操作性和成本三方面考虑，上述三种制备方法都存在一定缺陷。基于此，提供一种实操性强、相对安全环保、综合成本低的三氟甲基五氟化硫制备提纯方法是十分必要的。
发明内容
针对现有三氟甲基五氟化硫制备方法在安全、可操作性和成本上存在不足的技术问题，本发明提供一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法，本方法以二硫化碳和二氟化钴作为原料制备三氟甲基五氟化硫，后续再通过间歇蒸馏得到纯度大于90％的产品，本方法实操性强、相对安全环保、综合成本低，具有较好的经济效益和应用前景。
一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向装有二氟化钴催化剂的反应器内通入氟气或氟氮混合气反应制备三氟化钴，控制反应温度为70～400℃，反应压力为0.1～0.5Mpa；
(2)向加热到50～500℃的反应器中通入二硫化碳蒸汽，反应压力为0.01～0.3MPa，反应生成的气体经过沉降罐后进入冷凝器提纯，先通过第一次排气将轻组分排出冷凝器，再通过第二次排液将三氟甲基五氟化硫排出。
进一步的，所述步骤(1)中氟氮混合气中氟气与氮气的体积比为20～1:1～20。
进一步的，所述步骤(1)中反应温度为220～340℃。
进一步的，所述步骤(1)中反应压力为0.15～0.3Mpa。
进一步的，所述步骤(1)中二氟化钴与氟气的摩尔比为1:1～20。
进一步的，所述步骤(1)反应结束后，用干燥的氮气驱逐反应器内残留氟气，所述残留氟气经两级木炭罐后排入尾气处理系统。
进一步的，所述步骤(2)中，向加热到220～340℃的反应器中通入二硫化碳蒸汽。
进一步的，所述步骤(2)中反应压力为0.04～0.15MPa。
进一步的，所述步骤(2)中二硫化碳与三氟化钴的摩尔比为1:1～20。
进一步的，所述步骤(2)中，采用夹套式冷凝器进行间歇提纯，进气管伸至冷凝器底部，出气口设置在冷凝器顶部，冷凝器筒体内表面设有折流板加强换热，第一次排气温度为-80～-170℃，第二次排液温度为-50～-90℃。
三氟化钴与二硫化碳反应后会生产轻组分、三氟甲基五氟化硫和重组分的混合气体，首先将冷凝器内温度降低至-80～-170℃，使三氟甲基五氟化硫和重组分转变为固态，将轻组分排出，之后向夹套内通入50～150℃的热媒，使冷凝器内温度升高至-50～-90℃，使三氟甲基五氟化硫熔化成液体，而重组分保持固态，将三氟甲基五氟化硫排出。
本发明的有益效果在于，
本发明提供一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法，由于三氟化钴在室温下为不稳定、易潮解固体，本发明以相对更加稳定的二氟化钴和二硫化碳作为原料，首先对二氟化钴进行氟化；
本发明采用夹套式冷凝器进行间歇提纯，进气管从顶部一直伸至冷凝器底部，出气口设置在冷凝器顶部；而且，冷凝器筒体内表面设有折流板加强换热，可以达到很好的分离效果，比现使用的减压蒸馏等方法所用装置更简单、更容易操作、更有应用前景；
现有三氟甲基五氟化硫制备时会要求反应器分为多个反应温度段，实施起来相当繁琐，而本发明不需要，只需在同一温度范围内进行；
本发明工艺路线简短，生成副产品少，易于操作，降低了综合成本，进而经济效益得到提高，符合化工企业安全、环保、高效、循环经济的生产要求。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向装有5kg二氟化钴催化剂的反应器内通入200L/h氟气(换算成纯物质)反应制备三氟化钴，控制加入的氟气量满足二氟化钴：氟气摩尔比在1:1.5，氟化反应温度为220℃±10℃(其中±xx℃表示因设备控制精度所造成的温度波动，下同)，反应压力为0.15Mpa；
氟化结束后用干燥的氮气驱逐反应器内残留氟气，经过两级木炭罐后排入尾气处理系统；
(2)0.3kg二硫化碳加热气化后通入220℃±10℃反应器中，保持0.05MPa，反应生成的气体经过沉降罐后进入冷凝器提纯；
提纯采用间歇式提纯方式和夹套式冷凝器，进气管伸至冷凝器底部，出气口设置在冷凝器顶部，冷凝器筒体内表面设有折流板加强换热，第一次排气温度为-80℃±10℃，排出轻组分，向夹套内通入热媒，第二次排液温度为-60℃±10℃，将产品排出并充装入钢瓶，产品纯度在90.8％。
实施例2
一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向装有5kg二氟化钴催化剂的反应器内通入300L/h氟气(换算成纯物质)反应制备三氟化钴，控制加入的氟气量满足二氟化钴：氟气摩尔比在1:2，氟化反应温度为260℃±10℃，反应压力为0.3Mpa；
氟化结束后用干燥的氮气驱逐反应器内残留氟气，经过两级木炭罐后排入尾气处理系统；
(2)0.35kg二硫化碳加热气化后通入260℃±10℃反应器中，保持0.07MPa，反应生成的气体经过沉降罐后进入冷凝器提纯；
提纯采用间歇式提纯方式和夹套式冷凝器，进气管伸至冷凝器底部，出气口设置在冷凝器顶部，冷凝器筒体内表面设有折流板加强换热，第一次排气温度为-100℃±10℃，排出轻组分，向夹套内通入热媒，第二次排液温度为-70℃±10℃，将产品排出并充装入钢瓶，产品纯度在92.1％。
实施例3
一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向装有7kg二氟化钴催化剂的反应器内通入500L/h氟气(换算成纯物质)反应制备三氟化钴，控制加入的氟气量满足二氟化钴：氟气摩尔比在1:5，氟化反应温度为300℃±10℃，反应压力为0.3Mpa；
氟化结束后用干燥的氮气驱逐反应器内残留氟气，经过两级木炭罐后排入尾气处理系统；
(2)0.5kg二硫化碳加热气化后通入300℃±10℃反应器中，保持0.15MPa，反应生成的气体经过沉降罐后进入冷凝器提纯；
提纯采用间歇式提纯方式和夹套式冷凝器，进气管伸至冷凝器底部，出气口设置在冷凝器顶部，冷凝器筒体内表面设有折流板加强换热，第一次排气温度为-120℃±10℃，排出轻组分，向夹套内通入热媒，第二次排液温度为-80℃±10℃，将产品排出并充装入钢瓶，产品纯度在93.0％。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种三氟甲基五氟化硫制备提纯方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向装有二氟化钴催化剂的反应器内通入氟气或氟氮混合气反应制备三氟化钴，控制反应温度为220～340℃，反应压力为0.1～0.5Mpa；
(2)向加热到220～340℃的反应器中通入二硫化碳蒸汽，反应压力为0.01～0.3MPa，反应生成的气体经过沉降罐后进入冷凝器提纯，采用夹套式冷凝器进行间歇提纯，进气管伸至冷凝器底部，出气口设置在冷凝器顶部，冷凝器筒体内表面设有折流板加强换热，首先将冷凝器内温度降低至-80～-170℃，使三氟甲基五氟化硫和重组分转变为固态，将轻组分排出，之后向夹套内通入50～150℃的热媒，使冷凝器内温度升高至-50～-90℃，使三氟甲基五氟化硫熔化成液体，而重组分保持固态，将三氟甲基五氟化硫排出。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氟氮混合气中氟气与氮气的体积比为20～1:1～20。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应压力为0.15～0.3Mpa。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氟化钴与氟气的摩尔比为1:1～20。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)反应结束后，用干燥的氮气驱逐反应器内残留氟气，所述残留氟气经两级木炭罐后排入尾气处理系统。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应压力为0.05～0.15MPa。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中二硫化碳与三氟化钴的摩尔比为1:1～20。
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