CN102219654A

CN102219654A - 一种制备乙二醇单丙醚的方法

Info

Publication number: CN102219654A
Application number: CN2011101105276A
Authority: CN
Inventors: 章小红; 贾庆山; 马海兵; 王莉
Original assignee: NANTONG DEYI CHEMICAL ENGINEERING Co Ltd
Current assignee: NANTONG DEYI CHEMICAL ENGINEERING Co Ltd
Priority date: 2011-04-29
Filing date: 2011-04-29
Publication date: 2011-10-19

Abstract

本发明公开了一种制备乙二醇单丙醚的方法，主要为正丙醇和环氧乙烷在甲基二磺酸盐催化作用下的醚化反应。该发明中所使用的催化剂催化正丙醇的乙氧基化反应活性高，产物组成分布窄，选择性较好，环氧乙烷的转化率可达到100%，乙二醇单丙醚的产率达到95%以上。

Description

一种制备乙二醇单丙醚的方法

技术领域

本发明涉及一种乙二醇单丙醚的制备方法，具体是采用合成的方法，制备乙二醇单丙醚。

背景技术

乙二醇醚的溶解能力非常强，乙二醇醚的溶解能力非常强，它的贝壳杉脂丁醇值( KB 值) 是芳香烃溶剂的5 倍，是脂肪烃溶剂的17 倍；作为溶剂用的乙二醇醚，以乙二醇单丙醚及其乙酸酯的用量为最大。乙二醇单丙醚在水中的分散性好，在水基涂料中有着广泛应用。此外，它也是硝基纤维素、醇酸树脂及酚醛树脂等的优良溶剂。由于其蒸发速率较慢，因而对改进清漆的光泽、防止脱皮等有明显的效果，在快干漆和瓷漆中作稀释剂，可增加油漆与木材、金属间的粘附性。

正丙醇与环氧乙烷( EO) 醚化反应制备乙二醇单丙醚通常采用液体酸(如BF₃ 乙醚络合物) 催化剂。液体酸虽然具有很高的催化活性，但因催化剂不能回收，对设备腐蚀性强，且污染产品和环境，工业上已逐步淘汰。近年来，有关醚化反应催化剂方面的研究不断，如杂多酸催化剂、固体酸催化剂、膨润土催化剂等。尽管这些催化剂的研究取得了较大进展，但有关催化剂活性、选择性、实用性等还有待继续改进。

工业上生产乙二醇单丙醚时，实际进行中发生的反应有：

主反应：单醚

Figure 2011101105276100002DEST_PATH_IMAGE001

副反应：双醚、三醚、乙二醇等

Figure 2011101105276100002DEST_PATH_IMAGE002

。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备乙二醇单丙醚的方法，具体是一种反应活性高，产物组成分布窄，选择性较好的合成乙二醇单丙醚的方法。

为了解决以上技术问题，本发明的一种制备乙二醇单丙醚的方法，主要为正丙醇和环氧乙烷在催化作用下发生乙氧基化反应，其特征在于：在正丙醇与环氧乙烷反应时，催化剂采用烷基化反应催化剂-----甲基二磺酸盐；反应方程式如下：

Figure 2011101105276100002DEST_PATH_IMAGE003

。

进一步地，所述催化剂是甲基二磺酸盐。

进一步地，所述催化剂用量是物料总重量的0.08-0.1%。

进一步地，所述反应中，反应物正丙醇与环氧乙烷的物质的分子量比为4:1-5:1。

进一步地，所述乙氧基化反应温度为130-150℃，反应压力为0.35-0.45Mpa，反应时间为30-40分钟。

本发明的优点在于：

采用甲基二磺酸盐催化合成乙二醇单丙醚，具有以下优点：

1、催化剂活性高，投料30-40分钟后，反应即可完成，环氧乙烷的转化率可达到100%，乙二醇单丙醚的产率达到90%-97%。

2、选择性好，产物组成分布窄，在反应中醇类的水分与环氧乙烷反应较少，副产物乙二醇生成量较少，减少了精馏分离二醚的的困难（乙二醇与二醚形成较难分离的共沸物）。

3、此催化剂对反应设备不腐蚀，对环境无污染。

4、另外，使用此催化剂，反应平缓，压力比较低，易于操作和控制。

具体实施方式：

为了说明此催化剂的催化效果，现举例如下：

实施例1

将0.86g甲基二磺酸盐和750g正丙醇投入1L不锈钢外循环反应釜中，用氮气充分置换出釜中的空气，开动反应器，在130-150℃下滴加110g环氧乙烷，并向釜内冷却盘管通入冷却水，以移出反应热，保持压力在0.35-0.45Mpa，加毕，冷却出料，然后在20 mm ×700 mm 精馏柱上脱去正丙醇，进行减压精馏，得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明，环氧乙烷的转化率达到100%，乙二醇单丙醚的产率为97%。

实施例2

将0.78g甲基二磺酸盐和705g正丙醇投入1L不锈钢外循环反应釜中，用氮气充分置换出釜中的空气，开动反应器，在130-150℃下滴加110g环氧乙烷，并向釜内冷却盘管通入冷却水，以移出反应热，保持压力在0.35-0.45Mpa，加毕，冷却出料，然后在20 mm ×700 mm 精馏柱上脱去正丙醇，进行减压精馏，得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明，环氧乙烷的转化率达到100%，乙二醇单丙醚的产率为95%。

实施例3

将0.65g甲基二磺酸盐和675g正丙醇投入1L不锈钢外循环反应釜中，用氮气充分置换出釜中的空气，开动反应器，在130-150℃下滴加110g环氧乙烷，并向釜内冷却盘管通入冷却水，以移出反应热，保持压力在0.35-0.45Mpa，加毕，冷却出料，然后在20 mm ×700 mm 精馏柱上脱去正丙醇，进行减压精馏，得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明，环氧乙烷的转化率达到100%，乙二醇单丙醚的产率为92%。

实施例4

将0.77g甲基二磺酸盐和720g正丙醇投入1L不锈钢外循环反应釜中，用氮气充分置换出釜中的空气，开动反应器，在130-150℃下滴加132g环氧乙烷，并向釜内冷却盘管通入冷却水，以移出反应热，保持压力在0.35-0.45Mpa，加毕，冷却出料，然后在20 mm ×700 mm 精馏柱上脱去正丙醇，进行减压精馏，得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明，环氧乙烷的转化率达到100%，乙二醇单丙醚的产率为94%。

实施例5

将1.8g甲基二磺酸盐和1500g正丙醇投入2L不锈钢外循环反应釜中，用氮气充分置换出釜中的空气，开动反应器，在130-150℃下滴加260g环氧乙烷，并向釜内冷却盘管通入冷却水，以移出反应热，保持压力在0.35-0.45Mpa，加毕，冷却出料，然后在20 mm ×700 mm 精馏柱上脱去正丙醇，进行减压精馏，得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明，环氧乙烷的转化率达到100%，乙二醇单丙醚的产率为96.5%。

实施例6

将3.5g甲基二磺酸盐和3750g正丙醇投入5L不锈钢外循环反应釜中，用氮气充分置换出釜中的空气，开动反应器，在130-150℃下滴加670g环氧乙烷，并向釜内冷却盘管通入冷却水，以移出反应热，保持压力在0.35-0.45Mpa，加毕，冷却出料，然后在20 mm ×700 mm 精馏柱上脱去正丙醇，进行减压精馏，得到目标产品乙二醇单丙醚。经分析证明，环氧乙烷的转化率达到100%，乙二醇单丙醚的产率为95%。

Claims

1.一种制备乙二醇单丙醚的方法，主要为正丙醇和环氧乙烷在催化作用下发生乙氧基化反应，其特征在于：在正丙醇与环氧乙烷反应时，催化剂采用烷基化反应催化剂-----甲基二磺酸盐；方程式如下：

。

2.按照权利要求1所述的一种制备乙二醇单丙醚的方法，其特征在于：所用催化剂的量为物料总重量的0.08-0.1%。

3.按照权利要求1所述的一种制备乙二醇单丙醚的方法，其特征在于：反应物正丙醇与环氧乙烷的物质的分子量比为4:1-5:1。

4.按照权利要求1所述的一种制备乙二醇单丙醚的方法，其特征在于：反应温度为130-150℃，反应压力为0.35-0.45Mpa，反应时间为30-40分钟。