CN103588641A - 乙酸乙酯的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乙酸乙酯的分离方法。方法包括以下步骤：1）粗酯与萃取剂混合均匀，得混合液A，在10℃-30℃温度条件下分离15min-40min，得油相A和废水A；所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40-1/10；2）油相A分流至提浓塔中提浓，得油相B；3）油相B与萃取剂混合，得混合液B，在10℃-30℃温度条件下分离15min-40min，得油相C和废水C；4）油相C分流至提浓塔中提浓，得油相D；5）油相D在精制塔中精制，即可；萃取剂为分离后的废水塔的塔底出料物质。该分离方法操作简单，减少了其它萃取剂带入产品和萃取剂回收系统的风险，制得的乙酸乙酯的含量达到99.99%以上。

Description

乙酸乙酯的分离方法

技术领域

本发明涉及一种乙酸乙酯的分离方法。

背景技术

乙酸乙酯是重要的精细化工原料，具有优异的溶解性、挥发速度和快干性的特点，在工业中广泛应用于涂料、医药、粘合剂、人造革、硝酸纤维素等领域。随着世界经济持续稳定增长，环保要求日益严格，苯类溶剂价格贵、毒性又高，采用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋，从而促使乙酸乙酯需求的快速增长。

世界各国乙酸乙酯的生产原料情况不同，出现了多种乙酸乙酯生产技术，乙酸乙酯的主要生产技术有四种：乙酸和乙醇酯化法、乙醇脱氢法、乙烯乙酸法和乙醛缩合法，而我国大多数乙酸乙酯厂的生产方法是采用酯化法，这是由于近年来我国的甲醇羰基合成法生产醋酸技术发展速度较快的缘故。

在乙酸乙酯的制备过程中，酯化反应后，粗酯产品经过多步精馏的方法进行分离提纯，得到合格的乙酸乙酯产品。粗酯的主要成分为乙酸乙酯、乙醇和水，粗酯的分离提纯方法通常有精馏分离、共沸精馏（加共沸剂）、加盐萃取精馏、萃取精馏等，通过查阅文献资料显示这些方法各有优势和劣势，目前后三种分离方法没有见到有大型生产装置的报道。上述分离方法都存在着以下的缺陷：精馏分离方法产品质量有波动，由于反应精馏得到的粗酯中含水和乙醇量较多，因此粗酯在进入后续的精馏前，需将粗酯中含水和乙醇量进行初步分离，而一般的分离设备在酯相和水相分层效果不好，引起乙酸乙酯产品的含水和乙醇量增加，从而影响产品质量和产量。共沸精馏方法是为了提高乙醇对乙酸乙酯的相对挥发度，达到相同的纯度所要求塔板少，共沸剂有乙醚、环戊烷、甲酸甲酯等，由于引入共沸剂，流程相对于精馏复杂。加盐萃取精馏方法是采用先萃取后精馏的方法分离乙酸乙酯、乙醇和水，但同时增加一套萃取设备及盐水蒸发浓缩设备、盐溶液腐蚀设备等问题，无法大规模工业化。萃取精馏方法是通过加入萃取剂来破坏乙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物的共沸点，萃取剂有C2-4醇类、乙酸、水等，需要先萃取再精馏两步进行，由于引入萃取剂，流程相对于精馏复杂。

现有技术中，乙酸乙酯的制备大多数采用精馏分离的方法来分离粗酯，但在生产中经常存在乙酸乙酯质量达不到工业用乙酸乙酯（GB3728-2007）优等品的要求情况，其原因是由于酯化塔塔顶分相器和提浓塔塔塔顶分相器中有机相含醇量偏高，导致乙酸乙酯产品中乙醇含量偏高，影响乙酸乙酯产品品质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的乙酸乙酯的制备过程中，乙酸乙酯的分离方法效果不好，制得的乙酸乙酯中乙醇含量偏高，产品质量不好，或需要引入其他物质，流程复杂，或引起设备腐蚀等缺陷，提供一种乙酸乙酯的分离方法。本发明的乙酸乙酯的分离方法操作简单，减少了其它萃取剂带入产品和萃取剂回收系统的风险，而且能有效地分离乙酸乙酯，分离彻底，能分离出高质量的乙酸乙酯，制得的乙酸乙酯的含量达到99.99%以上。

本发明的目的在于，提供一种乙酸乙酯的分离方法，所述的乙酸乙酯的分离方法包括以下步骤：

（1）分离：将粗酯与萃取剂混合均匀，得混合液A，在10℃-30℃温度条件下油水分离15min-40min，得油相A和废水A；所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40-1/10；所述的粗酯包括：88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇，所述百分比为占粗酯的质量百分比；

（2）提浓：将步骤（1）中所述的油相A分流至提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔顶出料，得油相B；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为68-72℃，中温为72-74℃，塔釜温度为75-80℃，塔实际板数为48-52块；

（3）再分离：将步骤（2）中所述的油相B与萃取剂混合均匀，得混合液B，在10℃-30℃温度条件下油水分离15min-40min，得油相C和废水C；所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/40-1/10；

（4）再提浓：将步骤（3）中所述的油相C分流至所述的提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔底出料，得油相D；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为68-72℃，中温为72-74℃，塔釜温度为75-80℃，塔实际板数为48-52块；

（5）精制：将所述的油相D在精制塔中精制，所述的精制塔塔顶出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔的条件控制为：顶温为78-80℃、中温为79-81℃，塔釜温度为83-85℃，塔实际板数为48-52块；

步骤（1）中所述的废水A和步骤（3）中所述的废水C在废水塔中分离，得分离后的废水塔的塔底出料物质，所述的废水塔的条件控制为：顶温为70-72℃，中温为74-78℃，塔釜温度为98-103℃，塔实际板数为48-60块，所述的分离后的废水塔的塔底出料物质作为步骤（1）和步骤（3）中的萃取剂，所述的萃取剂包括：99.99%的水，所述百分比为占萃取剂的质量百分比。

以下，针对上述乙酸乙酯的制备方法的具体工艺步骤和条件进行具体的说明：

步骤（1）中，所述的粗酯的制备方法为本领域常规方法，以下对于粗酯的制备方法进行说明：

步骤（1）中，所述的粗酯的制备方法较佳的包括以下步骤：

S1：酯化：将乙酸、乙醇和酯化反应催化剂混合，在101℃-110℃温度条件下反应，得初产物；所述的乙酸和乙醇质量比为（1.05-1.3）：1；

S2：精馏：步骤（1）中得到的初产物在酯化塔中精馏，再冷凝至45℃-60℃，得粗酯；所述的酯化塔的条件控制为：顶温为69-72℃，中温为72-78℃，塔釜温度为101-110℃，塔实际板数为48-52块。

其中，较佳的，所述的酯化在酯化釜中进行。

其中，较佳的，所述的酯化反应催化剂为本领域常规的催化剂，较佳的为硫酸。所述的硫酸较佳的为98%的浓硫酸；所述百分比为质量百分比。所述的浓硫酸的等级为GBT534-2002工业硫酸标准中合格品及以上等级。所述的酯化反应催化剂的质量流量较佳的为1小时通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的总质量的1%-5%，更佳的为1小时通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的总质量的3%。

按照本领域常识，所述的酯化釜中的101℃-110℃温度条件由酯化釜内热盘管蒸汽加热提供。

其中，所述的初产物较佳的包括：23.1%-29.13%的乙酸乙酯、62.6%-68.6%的乙酸、7%-8%的水和0.5%-0.9%的乙醇；所述的初产物更佳的包括：26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比为占初产物的质量百分比。

其中，所述的精馏的方法为本领域常规的方法；所述的精馏的方法较佳的为：所述的初产物接触并通过所述的酯化塔塔内的填料，进行质量、热量交换，即可。所述的酯化塔塔顶的填料为本领域常规的填料，较佳的为金属波纹板填料，更佳的为金属波纹板填料CY700；其中，本领域技术人员均知道：金属波纹板填料CY700的CY为填料型号，700为比表面积，峰高是4.3，水力直径5，倾斜角度45°，空隙率85～90%，理论塔板数8～10，压力降3.5～5mmH₂O/m。所述的酯化塔的填料的温度较佳的为70-106℃。

其中，所述的精馏后的初产物的温度较佳的为69-72℃，更佳的为70.2℃。

其中，所述的冷凝的方法和条件为本领域常规的方法和条件。所述的冷凝较佳的在冷凝器中进行。所述的冷凝后的温度较佳的为45℃。

步骤（1）中，较佳的，所述的萃取剂包括：99.99%的水和0.01%的乙酸。

步骤（1）中，较佳的，所述的混合在酯化塔塔顶缓冲器中进行。

步骤（1）中，所述的油水分离的方法为本领域常规的方法。所述的油水分离的方法较佳的为重力分离。所述的重力分离的方法较佳的包括以下步骤：保持所述的粗酯垂直方向上静止，通过重力作用，使水相和油相分层，即可。所述的重力分离的方法更佳的为：将所述的粗酯在水平方向上运动，运动过程中，通过重力作用，使水相和油相分层，即可。

步骤（1）中，所述的油水分离时的温度较佳的为20℃。

步骤（1）中，所述的油相A较佳的包括：93.3%-97.3%的乙酸乙酯、0.0014%-0.0018%的乙酸、3%-4%的水、1.2%-1.6%的乙醇、0.01%-0.02%的甲酸乙酯、0.01%-0.02%的乙酸甲酯、0.002%-0.0025%的丙酸乙酯和0.004%-0.008%的乙酸丙酯；所述的油相A更佳的包括：95.3%的乙酸乙酯、0.0016%的乙酸、3.24%的水、1.42%的乙醇、0.0126%的甲酸乙酯、0.0177%乙酸甲酯、0.0021%的丙酸乙酯和0.006%乙酸丙酯；所述百分比为占油相A的质量百分比。

步骤（1）中，所述的油水分离的时间较佳的为20min。

步骤（1）中，较佳的，所述的油相A还分流至酯化塔中。

步骤（2）中，所述的油相B较佳的包括：87.7%-91.7%的乙酸乙酯、5%-7%的水、4%-4.5%的乙醇、0.03%-0.004%的甲酸乙酯和0.03%-0.004%的乙酸甲酯；步骤（2）中，所述的油相B更佳的包括：89.7%的乙酸乙酯、5.96%的水、4.26%的乙醇、0.035%的甲酸乙酯和0.045%乙酸甲酯；所述百分比为占所述的油相B的质量百分比。

步骤（3）中，较佳的，所述的混合在提浓塔塔顶缓冲器中进行。较佳的，所述的油相B在所述的提浓塔塔顶缓冲器中的进口温度为45℃-60℃。

步骤（3）中，所述的油水分离的方法为本领域常规的方法。所述的油水分离的方法较佳的为重力分离。所述的重力分离的方法包括以下步骤：保持所述的混合液B垂直方向上静止，通过重力作用，使水相和油相分层，即可。

步骤（3）中，所述的油水分离时的温度较佳的为20℃。

步骤（3）中，所述的油相C较佳的包括：88.7%-92.72%乙酸乙酯、4.5%-5%的水、4%-5%的乙醇、0.04%-0.041%的甲酸乙酯和0.065%-0.07%乙酸甲酯；步骤（3）中，所述的油相C更佳的包括：90.7%乙酸乙酯、4.98%水、4.21%乙醇、0.0405%甲酸乙酯和0.0695%乙酸甲酯；所述百分比为占油相C的质量百分比。

步骤（3）中，所述的萃取剂包括：99.99%的水和0.01%的乙酸。

步骤（4）中，所述的油相D较佳的包括：99.6%-99.99%的乙酸乙酯、0.002%-0.0026%的乙酸、0.006%-0.0065%的水、0.08%-0.083%的乙醇、0.002%-0.0023%的乙酸甲酯、0.04%-0.045%的丙酸乙酯和0.05%-0.055%的乙酸丙酯；步骤（4）中，所述的油相D更佳的包括：99.81%乙酸乙酯、0.0024%乙酸、0.0063%水、0.0818%乙醇、0.0021%乙酸甲酯、0.0434%丙酸乙酯和0.054%乙酸丙酯；所述百分比为占油相D的质量百分比。

本发明中，较佳的，所述的分离后的废水塔的塔底出料物质（即萃取剂）经冷却器冷却后，再回流至酯化塔塔顶缓冲器和提浓塔塔顶缓冲器中。

本发明中，较佳的，步骤（1）中所述的废水A和步骤（3）中所述的废水C在所述的废水塔中分离后，所述的废水塔塔顶出料，得废水塔分离物。

本发明中，所述的废水塔分离物较佳的包括：54%-56%的乙酸乙酯、14.5%-15.5%的水和29.5%-31%的乙醇；所述的废水塔分离物更佳的包括：54.7%的乙酸乙酯、15.1%的水和30.2%的乙醇；所述百分比为占废水塔分离物的质量百分比。

较佳的，所述废水塔分离物流至酯化釜中。

步骤（5）中，较佳的，在所述的精制塔中，所述的精制塔塔底出料，得高沸点酯类物质，所述的高沸点酯类物质包括乙酸丙酯和丙酸乙酯；。

所述的塔底出料物质包括：99.99%的水和0.01%的乙酸。

步骤（3）中，较佳的，所述的油相C还分流至低酯塔，所述的分流至低酯塔的油相C在低酯塔中精馏，所述的低酯塔塔顶出料，得低酯类物质，所述的低酯塔塔底出料，得回流产物。

较佳的，所述的低酯塔中的条件控制为：顶温为68-72℃，中温为70-74℃，塔釜温度为72-76℃，板数为48-52块。

所述的低酯类物质较佳的包括：7.3%-71.3%的乙酸乙酯、11%-13%的水、10%-12%的乙醇、3%-4%的甲酸乙酯和4%-5%的乙酸甲酯；所述的低酯类物质更佳的包括：69.3%的乙酸乙酯、11.5%的水、11.5%的乙醇、3.2%的甲酸乙酯和4.5%的乙酸甲酯；所述百分比为占所述的低酯类物质的质量百分比。

较佳的，所述的低酯类物质通过所述的低酯塔塔顶的低酯出口流出。

所述的回流产物较佳的包括：94.1%-98.1%的乙酸乙酯、4%-5%的水和4%-5%的乙醇；所述的回流产物更佳的包括：96.1%的乙酸乙酯、4.3%的水和4.1%的乙醇；所述百分比为占回流产物的质量百分比。

较佳的，所述的回流产物通过低酯塔的塔底出口流入酯化釜。

步骤（1）中，所述的分离较佳的在一乙酸乙酯的分离设备中进行。

所述的分离设备包括：一罐体和一集水包，所述的罐体的一侧设有一物料进口，正对所述的物料进口处设置一用于降低进口物料速度的挡板，所述的挡板与所述的罐体的底部留有用于物料流动的空间，所述的罐体的侧边穿设有一内换热管，所述的内换热管与所述的罐体的底部留有用于物料流动的空间；所述的罐体的底部还设有一油相出口；所述的集水包设置于所述的罐体的底部、位于所述的物料进口与所述的油相出口之间，所述的集水包的外部包覆有外换热管；所述的集水包的底部设有一水相出口；所述的罐体的尺寸同时满足以下要求：

其中：

D为所述的罐体的直径，m；

L为所述的罐体的长度，m；

L₁为所述的集水包的离直边长度，m；且L₁=(0.2-0.25)L；

Q_(粗酯)为粗酯的体积流量，m³/s；

u为水的沉降速度，m/s；根据水的不同流态，水的沉降速度u的计算公式如表1所示：

表1 水的沉降速度的计算公式

其中，雷诺数R_e的计算公式为：

水的沉降速度u的计算公式中各字母的含义及数值如下所示：

d为水相直径，其值为100-200μm；

ρ_s为水相的密度，其值为967kg/m³；

ρ为油相的密度，其值为887kg/m³；

g为重力加速度；

μ为油相的粘度，其值为0.411cp。

其中，所述的分离设备较佳的为一卧式分离设备。

其中，所述的挡板较佳的垂直于所述的罐体的底部。所述的挡板与所述的罐体较佳的通过角钢焊接。所述的挡板较佳的为圆形挡板。

本发明中，较佳的，所述的侧边为设有所述的物料进口的侧边或者与所述的物料进口相对的一侧的侧边；更佳的为设有物料进口的侧边。

其中，较佳的，所述的内换热管上设置有若干翅片。按照本领域常识，所述的翅片为一种导热性强的金属片，用以增加所述的换热管的物料扰动，提高换热效率。

其中，较佳的，所述的内换热管的外露端设有一第一冷冻水进口和第一冷冻水出口。较佳的，所述的第一冷冻水进口的位置位于所述的第一冷冻水出口的下方。

其中，较佳的，所述的内换热管外接一第一冷冻机组，所述的第一冷冻机组中的冷冻水通过所述的内换热管，降低所述的罐体内的温度。

其中，较佳的，所述的外换热管设有一第二冷冻水进口和第二冷冻水出口。较佳的，所述的第二冷冻水进口的位置位于所述的第二冷冻水出口的下方。

其中，较佳的，所述的外换热管外接一第二冷冻机组，所述的第二冷冻机组中的冷冻水通过所述的外换热管，降低所述的集水包内的温度。

其中，较佳的，所述的罐体的外部对称设有一组用于支撑所述的罐体的支座。

本发明中，关于罐体的尺寸的确定过程的说明如下：

本发明中，粗酯从所述的罐体的物料进口进入，与所述的挡板撞碰，降低粗酯速度后，粗酯沿所述的罐体底部流动。在流动的过程中，粗酯与所述的内换热盘管内的冷冻水进行换热，温度降低，水相和油相分离。为了水相和油相的分离，需要对粗酯的停留时间和水相的垂直沉降时间进行充分的研究。

一方面，为了保证所述的粗酯中的水相和油相的分离，水相的垂直沉降时间必须小于粗酯的停留时间。另一方面，进入罐体的粗酯中，水相和油相都是极小的液滴，无法通过重力沉降，使之与油相分离。只有水相积聚到一定的程度，才能够通过重力沉降下来；当水相粒径为100-200μm，较佳的为150μm时，能够实现水相和油相的分离；而为了使水相和油相（即酯相）达到上述的分离条件，粗酯的停留时间必须要在15min-40min的范围，较佳的为20min。

具体而言，所述的罐体的尺寸的确定过程如下：

（1）所述的水相的垂直沉降时间T_(水)的计算公式为：

其中：

D为所述的罐体的直径，m；

u为水的沉降速度，m/s；根据水的不同流态，水的沉降速度u的计算公式如表1所示：

其中，雷诺数R_e的计算公式为：

水的沉降速度u的计算公式中各字母的含义及数值如下所示：

d为水相直径，其值为100-200μm，较佳的为150μm；

ρ_s为水相的密度，其值为967kg/m³；

ρ为油相的密度，其值为887kg/m³；

g为重力加速度；其值为9.8m/s²。

μ为油相的粘度，其值为0.411cp。

（2）所述的粗酯的停留时间T_（粗酯）的计算公式为：

其中：

L为所述的罐体的长度，m；

L₁为所述的集水包的离直边长度，m；且L₁的值较佳的为(0.1-0.3)L，更佳的为(0.2-0.25)L。

按照本领域常规，所述的集水包的离直边长度是指所述的集水包与所述的罐体的焊缝，与所述的罐体的物料进口正对的封头之间的水平距离。L-L₁即为从靠近所述的物料进口的所述的罐体的底部的一端至所述的集水包的中心线的水平距离。

Q_（粗酯）为粗酯的体积流量，m³/s；

D为罐体的直径，m。

（3）水相的垂直沉降时间T_(水)小于粗酯的停留时间T_（粗酯），即：

通过计算可得：

经过上述理论推导，可以得到所述的罐体的直径D与长度L之间的关系，再根据化工工艺设计手册（第四版下册）第637页第35章的关于卧式椭圆封头容器的型式及基本参数的表35-8中选择。

较佳的，当所述的粗酯的流量为83.5m³/h时，所述的罐体的直径D为3m，长度L为8m；较佳的，当所述的粗酯的流量为40m³/h时，所述的罐体的直径D为2.2m，长度L为5.8m；较佳的，当所述的粗酯的流量为20m³/h时，所述的罐体的直径D为1.8m，长度L为5.6m；较佳的，当所述的粗酯的流量为10m³/h时，所述的罐体的直径D为1.4m，长度L为4.8m；较佳的，当所述的粗酯的流量为5m³/h时，所述的罐体的直径D为1m，长度L为3.4m。

本发明中，所述的水相的垂直沉降时间T_(水)较佳的为15-20min，更佳的为20min，水相的垂直沉降时间T_(水)越短越好。

本发明中，所述的集水包的作用是：使水相进入集水包，与所述的外换热管中的冷冻水换热，水相进一步降温，有利于水相和油相的分离。

本发明中，所述的集水包的尺寸为本领域常规的尺寸。较佳的，所述的集水包的尺寸按照如下公式计算：

其中，Q_（水）为水相的体积流量，m³/h；根据本领域常规，Q_(水)由ASPENPLUS工艺物料衡算计算得到。

其中：

D为所述的罐体的直径，m；

L为所述的罐体的长度，m；

L₁为所述的集水包的离直边长度，m；且L₁的值较佳的为(0.1-0.3)L，更佳的为(0.2-0.25)L；

Q_(粗酯)为粗酯的体积流量，m³/s。

较佳的，所述的集水包的尺寸可以从化工工艺设计手册（第四版下册）第637页第35章的关于卧式椭圆封头容器的型式及基本参数的表35-8中选择。

本发明中，当所述的粗酯的流量为83.5m³/h时，较佳的集水包的容积为1m³，集水包的内径和直筒的长度为0.8m和1.6m。

本发明中，所述的内换热管的面积为本领域常规的面积；所述的内换热管的面积按照如下公式计算：较佳的为：

Q=m·Cp·(T₁-T₂)=K·S△t_m;

其中：

Q为换热管的热负荷，KW；

S为换热管的面积，m²；

m为粗酯的质量流量，kg/h；

Cp为粗酯的比热容，其值为2.212KJ/kg·℃；

T₁为所述的物料的进口温度，℃；一般为40-60℃，较佳的为45℃；

T₂为所述的物料的出口温度，℃；一般为5-35℃，较佳的为20℃；

△t_m=（T₁-t₁）+（T₂-t₂）

t₁为所述的第一冷冻水进口中的温度，℃；一般为5-10℃，较佳的为5℃和7℃；

t₂为所述的第一冷冻水出口中的温度，℃；一般为10-20℃，较佳的为10℃和12℃；

且t₁＜t₂；

K为总传热系数；本领域技术人员在选择总传热系数K时，一般是依据《石油化工设计手册》第3卷第603页化工单元过程第5章换热器表5-24浸没盘管换热器的总传达室热系数进行选择。一般而言，其值为370-540W/m²℃。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：本发明的粗酯的分离方法操作简单，减少了其它萃取剂带入产品的风险和萃取剂回收系统，而且能有效地萃取有机相中的乙醇，提高乙酸乙酯产品品质，制得的乙酸乙酯的含量可达到99.99%。

附图说明

图1为实施例3的乙酸乙酯的分离设备。

图2为实施例4的乙酸乙酯的分离设备。

图3为实施例5的乙酸乙酯的分离设备。

图4为实施例8和9的乙酸乙酯的分离方法所使用的装置。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

实施例1

乙酸乙酯的分离方法包括以下步骤：

（1）分离：将粗酯与萃取剂混合均匀，得混合液A，在10℃温度条件下油水分离40min，得油相A和废水A；所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40；所述的粗酯包括：88%的乙酸乙酯、8%的水和1%的乙醇，所述百分比为占粗酯的质量百分比；

（2）提浓：将步骤（1）中所述的油相A分流至提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔顶出料，得油相B；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为68℃，中温为72℃，塔釜温度为75℃，塔实际板数为52块；

（3）再分离：将步骤（2）中所述的油相B与萃取剂混合均匀，得混合液B，在30℃温度条件下油水分离15min，得油相C和废水C；所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/40；

（4）再提浓：将步骤（3）中所述的油相C分流至所述的提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔底出料，得油相D；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为68℃，中温为74℃，塔釜温度为80℃，塔实际板数为48块；

（5）精制：将所述的油相D在精制塔中精制，所述的精制塔塔顶出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔的条件控制为：顶温为80℃、中温为81℃，塔釜温度为85℃，塔实际板数为48块；

步骤（1）中所述的废水A和步骤（3）中所述的废水C在废水塔中分离，得分离后的废水塔的塔底出料物质，所述的废水塔的条件控制为：顶温为70℃，中温为74℃，塔釜温度为98℃，塔实际板数为48块，所述的分离后的废水塔的塔底出料物质作为步骤（1）和步骤（3）中的萃取剂，所述的萃取剂包括：99.99%的水，所述百分比为占萃取剂的质量百分比。

实施例2

乙酸乙酯的分离方法包括以下步骤：

（1）分离：将粗酯与萃取剂混合均匀，得混合液A，在30℃温度条件下油水分离15min，油水分离的方法为：保持所述的粗酯垂直方向上静止，通过重力作用，使水相和油相分层得油相A和废水A；所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/10；所述的粗酯包括：93%的乙酸乙酯、5%的水和2%的乙醇，所述百分比为占粗酯的质量百分比；

（2）提浓：将步骤（1）中所述的油相A分流至提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔顶出料，得油相B；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为72℃，中温为74℃，塔釜温度为80℃，塔实际板数为48块；

（3）再分离：将步骤（2）中所述的油相B与萃取剂混合均匀，得混合液B，在30℃温度条件下油水分离40min分离，油水分离的方法为：保持所述的混合液B垂直方向上静止，通过重力作用，使水相和油相分层，得油相C和废水C；所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/10；

（4）再提浓：将步骤（3）中所述的油相C分流至所述的提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔底出料，得油相D；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为72℃，中温为74℃，塔釜温度为75℃，塔实际板数为52块；

（5）精制：将所述的油相D在精制塔中精制，所述的精制塔塔顶出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔的条件控制为：顶温为78℃、中温为79℃，塔釜温度为83℃，塔实际板数为52块；

步骤（1）中所述的废水A和步骤（3）中所述的废水C在废水塔中分离，得分离后的废水塔的塔底出料物质，所述的废水塔的条件控制为：顶温为72℃，中温为78℃，塔釜温度为103℃，塔实际板数为60块，所述的分离后的废水塔的塔底出料物质作为步骤（1）和步骤（3）中的萃取剂，所述的萃取剂包括：99.99%的水，所述百分比为占萃取剂的质量百分比。

实施例3

如图1所示的一种乙酸乙酯的分离设备。

所述的分离设备包括：罐体1和集水包14，所述的罐体1的一侧设有物料进口11，正对所述的物料进口11处设置用于降低进口物料速度的挡板12，所述的挡板12与所述的罐体1的底部留有用于物料流动的空间，所述的罐体1的侧边穿设有内换热管13，所述的内换热管13与所述的罐体1的底部留有用于物料流动的空间；所述的罐体1的底部还设有油相出口15；所述的集水包14设置于所述的罐体1的底部、位于所述的物料进口11与所述的油相出口15之间，所述的集水包14的外部包覆有外换热管141；所述的集水包14的底部设有水相出口142；所述的罐体1的尺寸同时满足以下要求：

其中：

D为所述的罐体1的直径，m；

L为所述的罐体1的长度，m；

L₁为所述的集水包14的离直边长度，m；且L₁=(0.2-0.25)L；

Q_(粗酯)为粗酯的体积流量，m³/s；

u为水的沉降速度，m/s；根据水的不同流态，水的沉降速度u的计算公式如表1所示：

表1 水的沉降速度的计算公式

其中，雷诺数R_e的计算公式为：

水的沉降速度u的计算公式中各字母的含义及数值如下所示：

d为水相直径，其值为100-200μm；

ρ_s为水相的密度，其值为967kg/m³；

ρ为油相的密度，其值为887kg/m³；

g为重力加速度；

μ为油相的粘度，其值为0.411cp。

罐体的尺寸的计算方法如下所示：

（1）所述的水相的垂直沉降时间T_(水)的计算公式为：

其中：

D为所述的罐体的直径，m；

u为水的沉降速度，m/s；根据水的不同流态，水的沉降速度u的计算公式如表1所示：

其中，雷诺数R_e的计算公式为：

水的沉降速度u的计算公式中各字母的含义及数值如下所示：

d为水相直径，其值为150μm；

ρ_s为水相的密度，其值为967kg/m³；

ρ为油相的密度，其值为887kg/m³；

g为重力加速度；其值为9.8m/s²；

μ为油相的粘度，其值为0.411cp；

（2）所述的粗酯的停留时间T_（粗酯）的计算公式为：

其中：

L为所述的罐体的长度，m；

L₁为所述的集水包的离直边长度，m；且L₁为1/8L；

L-L₁即为所述的罐体的底部、从靠近所述的物料进口的一端至所述的集水包的水平距离；

Q_（粗酯）为粗酯的体积流量，m³/s；本实施例中，Q_（粗酯）为83.5m³/h（其中水相和酯相的流量分别为3.1m³/h和80.4m³/h）；

D为罐体的直径，m；

（3）水相的垂直沉降时间T_(水)小于粗酯的停留时间T_（粗酯），即：

通过计算可得：

假设水体位于层流区，则水的沉降速度u的计算为：

$u=\frac{d^2({\mathrm{\ρ}}_s-\mathrm{\ρ})g}{18\mathrm{\μ}}$

$=0.00015*0.00015*(967-887)*9.8/(18*0.411\÷1000)=0.0024m/s;$

此时雷诺数

$=887*0.0024*0.00015\&divide;0.411\&divide;1000=0.774({10}^{-4}<R_e<1),$ 因此原设层流区正确；水的沉降速度u为0.0024m/s；

根据

得到的计算结果为：

罐体的直径D与长度L之间的关系满足：DL≥14.7m²；

（4）

计算结果为：

罐体的直径D与长度L之间的关系满足：60.7m³≤LD²≤162m³；

（5）尺寸的选择

根据化工工艺设计手册（第四版下册）第637页第35章的关于卧式椭圆封头容器的型式及基本参数的表格中选出的适合的设备。

本实施例中，选择得到的所述的罐体的直径D为3m，长度L为8m。

（6）罐体尺寸的检验：

当罐体直径D为3m，长度L为8m时，

$=3m/(2*0.0024m/s)=625s=10.41\min ;$

$=3.14*0.875*8m*{\left(3m\right)}^2/(8*83.5m/h/3600)=1065s=17.7\min ;$

此时，满足水相的垂直沉降时间T_(水)小于粗酯的停留时间T_(粗酯)；且粗酯的停留时间T_(粗酯)在15min-40min范围内；

因此，选择得到的所述的罐体的直径D为3m，长度L为8m，满足要求。

实施例4

如图2所示的一种乙酸乙酯的分离设备。所述的分离设备为卧式分离设备。

所述的分离设备包括：罐体1和集水包14；

所述的罐体1的一侧设有物料进口11，正对所述的物料进口11处设置用于降低进口物料速度的挡板12，所述的挡板12垂直于所述的罐体1的底部，所述的挡板12与所述的罐体1较佳的通过角钢焊接，所述的挡板12为圆形挡板，所述的挡板12与所述的罐体1的底部留有用于物料流动的空间；

所述的罐体1的侧边穿设有内换热管13，所述的内换热管13上设置有若干翅片，所述的内换热管13与所述的罐体1的底部留有用于物料流动的空间；

所述的内换热管13的外露管箱端设有第一冷冻水进口132和第一冷冻水出口131，所述的第一冷冻水进口132的位置位于所述的第一冷冻水出口131的下方；所述的内换热管13外接第一冷冻机组，所述的第一冷冻机组中的冷冻水通过所述的内换热管13，降低所述的罐体1内的温度；

所述的罐体1的底部还设有油相出口15；

所述的集水包14设置于所述的罐体1的底部、位于所述的物料进口11与所述的油相出口15之间，所述的集水包14的外部包覆有外换热管141，所述的外换热管141设有第二冷冻水进口1412和第二冷冻水出口1411，较佳的，所述的第二冷冻水进口1412的位置位于所述的第二冷冻水出口1411的下方；所述的外换热管141外接第二冷冻机组，所述的第二冷冻机组中的冷冻水通过所述的外换热管141，降低所述的集水包内的温度；

所述的集水包14的底部设有水相出口142；

所述的罐体1的外部对称设有一组用于支撑所述的罐体1的支座16。

罐体尺寸的计算同实施例1，所述的罐体的尺寸为：直径D为3m，长度L为8m。

实施例5

如图3所示的一种乙酸乙酯的分离设备。

所述的分离设备包括：罐体1和集水包14，所述的罐体1的一侧设有物料进口11，正对所述的物料进口11处设置用于降低进口物料速度的挡板12，所述的挡板12与所述的罐体1的底部留有用于物料流动的空间，所述的罐体1的侧边穿设有内换热管13，所述的内换热管13与所述的罐体1的底部留有用于物料流动的空间；所述的罐体1的底部还设有油相出口15；所述的集水包14设置于所述的罐体1的底部、位于所述的物料进口11与所述的油相出口15之间，所述的集水包14的外部包覆有外换热管141；所述的集水包14的底部设有水相出口142；所述的罐体1的尺寸同时满足以下要求：

罐体尺寸的计算同实施例1，粗酯的流量为40m³/h，计算得到的罐体的直径D为2.2m，长度L为5.8m。

实施例6

如实施例3或4所示的乙酸乙酯的分离设备中的集水包的尺寸的计算。

集水包的尺寸的计算公式为：

其中，Q_（水）为水相的体积流量，该实施例中Q_（水）的值为3.1m³/h；

其中：

L为所述的罐体的长度，为8m；

L₁为所述的集水包的离直边长度，L₁为1/8L；

D为罐体的直径，为3m；

T_(粗酯)的值如实施例3所示为17.7min，则：

$=3.1m^3/h*17.7\min /60\min /h=0.915m;$

再从化工工艺设计手册（第四版下册）第637页第35章的关于卧式椭圆封头容器的型式及基本参数的表35-8中选择出集水包的尺寸。本实施例中，选择得到的集水包的容积为1m³，集水包的内径和直筒的长度为0.8m和1.6m。

实施例7

如实施例3或4所示的乙酸乙酯的分离设备中的内换热管的尺寸的计算。

内换热管的尺寸的计算公式为：

Q=m·Cp·(T₁-T₂)=K·S·△t_m;

其中：

Q为换热管的热负荷，KW；

S为换热管的面积，m²；

m为粗酯的质量流量，kg/h；当粗酯的体积流量为83.5m³/h时，经计算得粗酯的质量流量为76347kg/h；

C_p为粗酯的比热容，其值为2.212KJ/kg·℃；

T₁为所述的物料的进口温度，为45℃；

T₂为所述的物料的出口温度，20℃；

t₁为所述的第一冷冻水进口中的温度，℃，为7℃；

t₂为所述的第一冷冻水出口中的温度，℃，为12℃；

K为总传热系数：依据《石油化工设计手册》第3卷第603页化工单元过程第5章换热器表5-24浸没盘管换热器的总传达室热系数进行选择。一般而言，本实施例中，其值为370W/m²℃。

计算结果：换热管的面积为137.8m²。

实施例8

乙酸乙酯的分离方法，使用如图4所示的制备乙酸乙酯的装置；其包括以下步骤：

（1）粗酯的制备：

S1：酯化：在酯化釜3中，将乙酸、乙醇和98%的浓硫酸（质量百分比）混合，在101℃温度条件下反应，得初产物；所述的乙酸和乙醇质量比为1.3：1；浓硫酸的质量流量为1小时通入所述的酯化釜3中的乙酸和乙醇的总质量的5%；所述的初产物包括：26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比为占初产物的质量百分比;

S2：精馏：步骤（1）中得到的初产物在酯化塔4中精馏，所述的精馏的方法为：所述的初产物接触并通过所述的酯化塔塔内的填料，进行质量、热量交换，即可；所述的酯化塔塔顶的填料为金属波纹板填料CY700，所述的酯化塔的填料的温度为70-106℃；所述的精馏后的初产物的温度为72℃；再在冷凝器5中冷凝至45℃，得粗酯；所述的酯化塔4的条件控制为：顶温为72℃，中温为78℃，塔釜温度为101℃，塔实际板数为52块；

（2）分离：将粗酯与萃取剂在酯化塔塔顶缓冲器6中混合均匀，得混合液A，在乙酸乙酯的分离设备1中油水分离，所述的乙酸乙酯的分离设备1为如实施例3、4或5中所述的乙酸乙酯的分离设备中的任一，油水分离的温度为20℃，油水分离的时间（即粗酯的停留时间）为40min，所述的油水分离的方法为重力分离，其步骤为：将所述的粗酯沿所述的乙酸乙酯的分离设备1，在水平方向上运动，运动过程中，通过重力作用，使水相和油相分层，得油相A和废水A；所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/10；所述的粗酯包括：88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇，所述百分比为占粗酯的质量百分比；所述的油相A包括：95.3%的乙酸乙酯、0.0016%的乙酸、3.24%的水、1.42%的乙醇、0.0126%的甲酸乙酯、0.0177%乙酸甲酯、0.0021%的丙酸乙酯和0.006%乙酸丙酯；所述百分比为占油相A的质量百分比；

（3）提浓：步骤（1）中所述的油相A分流至提浓塔8中提浓，所述的提浓塔8塔顶出料，得油相B；提浓塔8的条件控制为：顶温为72℃，中温为74℃，塔釜温度为80℃，塔实际板数为48块；所述的油相B包括：89.7%的乙酸乙酯、5.96%的水、4.26%的乙醇、0.035%的甲酸乙酯和0.045%乙酸甲酯；所述百分比为占所述的油相B的质量百分比；

（4）再分离：步骤（2）中所述的油相B与萃取剂在提浓塔塔顶缓冲器7中混合均匀，得混合液B，在乙酸乙酯的分离设备2中分离，所述的乙酸乙酯的分离设备2为如实施例3、4或5中所述的乙酸乙酯的分离设备中的任一，油水分离的温度为20℃，油水分离的时间（即混合液B的停留时间）为15min，所述的油水分离的方法为重力分离，其步骤为：将所述的粗酯沿所述的乙酸乙酯的分离设备2，在水平方向上运动，运动过程中，通过重力作用，使水相和油相分层，得油相C和废水C；所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/40；所述的油相B的在提浓塔塔顶缓冲器7中的进口温度为60℃；所述的油相C包括：90.7%乙酸乙酯、4.98%水、4.21%乙醇、0.0405%甲酸乙酯和0.0695%乙酸甲酯；所述百分比为占油相C的质量百分比；

（5）再提浓：步骤（3）中所述的油相C分流至提浓塔8中提浓，所述的提浓塔8塔底出料，得油相D；提浓塔8的条件控制为：顶温为68℃，中温为74℃，塔釜温度为80℃，塔实际板数为52块；所述的油相D包括：99.81%乙酸乙酯、0.0024%乙酸、0.0063%水、0.0818%乙醇、0.0021%乙酸甲酯、0.0434%丙酸乙酯和0.054%乙酸丙酯；所述百分比为占油相D的质量百分比；

（6）精制：所述的油相D在精制塔10中精制，所述的精制塔塔顶出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔10的条件控制为：顶温为80℃、中温为81℃，塔釜温度为85℃，塔实际板数为52块；

在所述的精制塔10中，所述的精制塔10塔底出料，得高沸点酯类物质，所述的高沸点酯类物质包括乙酸丙酯和丙酸乙酯；

步骤（1）中所述的废水A和步骤（3）中所述的废水C在废水塔9中分离，得分离后的废水塔的塔底出料物质，所述的废水塔9的条件控制为：顶温为72℃，中温为74℃，塔釜温度为98℃，塔实际板数为60块，所述的分离后的废水塔的塔底出料物质作为步骤（1）和步骤（3）中的萃取剂，所述的萃取剂包括：99.99%的水和0.01%的乙酸，所述百分比为占萃取剂的质量百分比；所述的分离后的废水塔的塔底出料物质（即萃取剂）经冷却器12冷却后，再回流至酯化塔塔顶缓冲器6和提浓塔8塔顶缓冲器中；

步骤（2）中所述的废水A和步骤（4）中所述的废水C在所述的废水塔9中分离后，所述的废水塔9塔顶出料，得废水塔分离物；所述的废水塔9分离物包括：54.7%的乙酸乙酯、15.1%的水和30.2%的乙醇；所述百分比为占废水塔9分离物的质量百分比；所述废水塔9分离物经废水塔9的塔顶出口流至酯化釜3中；

步骤（2）中，所述的油相A还分流至酯化塔4中；

步骤（4）中，所述的油相C还分流至低酯塔11，所述的分流至低酯塔11的油相C在低酯塔11中精馏，所述的低酯塔11塔顶出料，得低酯类物质，所述的低酯塔11塔底出料，得回流产物；

所述的低酯塔11中的条件控制为：顶温为68℃，中温为70℃，塔釜温度为76℃，板数为48块；所述的低酯类物质包括：69.3%的乙酸乙酯、11.5%的水、11.5%的乙醇、3.2%的甲酸乙酯和4.5%的乙酸甲酯；所述百分比为占所述的低酯类物质的质量百分比；所述的低酯类物质通过低酯塔11塔顶的低酯出口流出；

所述的回流产物包括：96.1%的乙酸乙酯、4.3%的水和4.1%的乙醇；所述百分比为占回流产物的质量百分比；所述的回流产物通过低酯塔11的塔底出口流入酯化釜3。

实施例9

乙酸乙酯的分离方法，使用如图4所示的制备乙酸乙酯的装置；其包括以下步骤：

（1）粗酯的制备：

S1：酯化：在酯化釜3中，将乙酸、乙醇和98%的浓硫酸（质量百分比）混合，在110℃温度条件下反应，得初产物；所述的乙酸和乙醇质量比为1.05：1；浓硫酸的质量流量为1小时通入所述的酯化釜3中的乙酸和乙醇的总质量的3%；所述的初产物包括：26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比为占初产物的质量百分比;

S2：精馏：步骤（1）中得到的初产物在酯化塔4中精馏，所述的精馏后的初产物的温度为70.2℃；再在冷凝器5中冷凝至60℃，得粗酯；所述的酯化塔4的条件控制为：顶温为69℃，中温为78℃，塔釜温度为110℃，塔实际板数为52块；

（2）分离：将粗酯与萃取剂在酯化塔塔顶缓冲器6中混合均匀，得混合液A，在乙酸乙酯的分离设备1中油水分离，所述的乙酸乙酯的分离设备1为如实施例3、4或5中所述的乙酸乙酯的分离设备中的任一，油水分离的温度为30℃，油水分离的时间（即粗酯的停留时间）为20min，所述的油水分离的方法为重力分离，其步骤为：将所述的粗酯沿所述的乙酸乙酯的分离设备1，在水平方向上运动，运动过程中，通过重力作用，使水相和油相分层，得油相A和废水A；所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40；所述的粗酯包括：88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇，所述百分比为占粗酯的质量百分比；所述的油相A包括：95.3%的乙酸乙酯、0.0016%的乙酸、3.24%的水、1.42%的乙醇、0.0126%的甲酸乙酯、0.0177%乙酸甲酯、0.0021%的丙酸乙酯和0.006%乙酸丙酯；所述百分比为占油相A的质量百分比；

（3）提浓：步骤（1）中所述的油相A分流至提浓塔8中提浓，所述的提浓塔8塔顶出料，得油相B；提浓塔8的条件控制为：顶温为68℃，中温为72℃，塔釜温度为75℃，塔实际板数为52块；所述的油相B包括：89.7%的乙酸乙酯、5.96%的水、4.26%的乙醇、0.035%的甲酸乙酯和0.045%乙酸甲酯；所述百分比为占所述的油相B的质量百分比；

（4）再分离：步骤（2）中所述的油相B与萃取剂在提浓塔塔顶缓冲器7中混合均匀，得混合液B，在乙酸乙酯的分离设备2中油水分离，所述的乙酸乙酯的分离设备2为如实施例3、4或5中所述的乙酸乙酯的分离设备中的任一，油水分离的温度为30℃，油水分离的时间（即混合液B的停留时间）为20min，所述的油水分离的方法为重力分离，其步骤为：将所述的粗酯沿所述的乙酸乙酯的分离设备2，在水平方向上运动，运动过程中，通过重力作用，使水相和油相分层，得油相C和废水C；所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/10；所述的油相B的在提浓塔塔顶缓冲器7中的进口温度为45℃；所述的油相C包括：90.7%乙酸乙酯、4.98%水、4.21%乙醇、0.0405%甲酸乙酯和0.0695%乙酸甲酯；所述百分比为占油相C的质量百分比；

（5）再提浓：步骤（3）中所述的油相C分流至提浓塔8中提浓，所述的提浓塔8塔底出料，得油相D；提浓塔8的条件控制为：顶温为72℃，中温为74℃，塔釜温度为75℃，塔实际板数为52块；所述的油相D包括：99.81%乙酸乙酯、0.0024%乙酸、0.0063%水、0.0818%乙醇、0.0021%乙酸甲酯、0.0434%丙酸乙酯和0.054%乙酸丙酯；所述百分比为占油相D的质量百分比；

（6）精制：所述的油相D在精制塔10中精制，所述的精制塔塔顶出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔10的条件控制为：顶温为80℃、中温为81℃，塔釜温度为83℃，塔实际板数为48块；

在所述的精制塔10中，所述的精制塔10塔底出料，得高沸点酯类物质，所述的高沸点酯类物质包括乙酸丙酯和丙酸乙酯；

步骤（1）中所述的废水A和步骤（3）中所述的废水C在废水塔9中分离，得分离后的废水塔的塔底出料物质，所述的废水塔9的条件控制为：顶温为72℃，中温为78℃，塔釜温度为103℃，塔实际板数为48块，所述的分离后的废水塔的塔底出料物质作为步骤（1）和步骤（3）中的萃取剂，所述的萃取剂包括：99.99%的水和0.01%的乙酸，所述百分比为占萃取剂的质量百分比；所述的分离后的废水塔的塔底出料物质（即萃取剂）经冷却器12冷却后，再回流至酯化塔塔顶缓冲器6和提浓塔8塔顶缓冲器中；

步骤（2）中所述的废水A和步骤（4）中所述的废水C在所述的废水塔9中分离后，所述的废水塔9塔顶出料，得废水塔分离物；所述的废水塔9分离物包括：54.7%的乙酸乙酯、15.1%的水和30.2%的乙醇；所述百分比为占废水塔9分离物的质量百分比；所述废水塔9分离物经废水塔9的塔顶出口流至酯化釜3中；

步骤（2）中，所述的油相A还分流至酯化塔4中；

步骤（4）中，所述的油相C还分流至低酯塔11，所述的分流至低酯塔11的油相C在低酯塔11中精馏，所述的低酯塔11塔顶出料，得低酯类物质，所述的低酯塔11塔底出料，得回流产物；

所述的低酯塔11中的条件控制为：顶温为72℃，中温为74℃，塔釜温度为76℃，板数为52块；所述的低酯类物质包括：69.3%的乙酸乙酯、11.5%的水、11.5%的乙醇、3.2%的甲酸乙酯和4.5%的乙酸甲酯；所述百分比为占所述的低酯类物质的质量百分比；所述的低酯类物质通过低酯塔11塔顶的低酯出口流出；

所述的回流产物包括：96.1%的乙酸乙酯、4.3%的水和4.1%的乙醇；所述百分比为占回流产物的质量百分比；所述的回流产物通过低酯塔11的塔底出口流入酯化釜3。

Claims (10)

1.一种乙酸乙酯的分离方法，其特征在于：所述的乙酸乙酯的分离方法包括以下步骤：

（1）分离：将粗酯与萃取剂混合均匀，得混合液A，在10℃-30℃温度条件下油水分离15min-40min，得油相A和废水A；所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40-1/10；所述的粗酯包括：88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇，所述百分比为占粗酯的质量百分比；

（2）提浓：将步骤（1）中所述的油相A分流至提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔顶出料，得油相B；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为68-72℃，中温为72-74℃，塔釜温度为75-80℃，塔实际板数为48-52块；

（3）再分离：将步骤（2）中所述的油相B与萃取剂混合均匀，得混合液B，在10℃-30℃温度条件下油水分离15min-40min，得油相C和废水C；所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/40-1/10；

（4）再提浓：将步骤（3）中所述的油相C分流至所述的提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔底出料，得油相D；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为68-72℃，中温为72-74℃，塔釜温度为75-80℃，塔实际板数为48-52块；

（5）精制：将所述的油相D在精制塔中精制，所述的精制塔塔顶出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔的条件控制为：顶温为78-80℃、中温为79-81℃，塔釜温度为83-85℃，塔实际板数为48-52块；

步骤（1）中所述的废水A和步骤（3）中所述的废水C在废水塔中分离，得分离后的废水塔的塔底出料物质，所述的废水塔的条件控制为：顶温为70-72℃，中温为74-78℃，塔釜温度为98-103℃，塔实际板数为48-60块，所述的分离后的废水塔的塔底出料物质作为步骤（1）和步骤（3）中的萃取剂，所述的萃取剂包括：99.99%的水，所述百分比为占萃取剂的质量百分比。

2.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述的粗酯的制备方法包括以下步骤：

S1：酯化：将乙酸、乙醇和酯化反应催化剂混合，在101℃-110℃温度条件下反应，得初产物；所述的乙酸和乙醇质量比为（1.05-1.3）：1；

S2：精馏：步骤（1）中得到的初产物在酯化塔中精馏，再冷凝至45℃-60℃，得粗酯；所述的酯化塔的条件控制为：顶温为69-72℃，中温为72-78℃，塔釜温度为101-110℃，塔实际板数为48-52块。

3.如权利要求2所述的分离方法，其特征在于：

所述的酯化在酯化釜中进行；

所述的酯化反应催化剂为硫酸；所述的硫酸较佳的为98%的浓硫酸；所述百分比为质量百分比；所述的酯化反应催化剂的质量流量较佳的为1小时通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的总质量的1%-5%，更佳的为1小时通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的总质量的3%；

所述的初产物包括：23.1%-29.13%的乙酸乙酯、62.6%-68.6%的乙酸、7%-8%的水和0.5%-0.9%的乙醇；所述的初产物较佳的包括：26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比为占初产物的质量百分比；

其中，所述的精馏的方法为：所述的初产物接触并通过所述的酯化塔塔内的填料，进行质量、热量交换，即可；所述的酯化塔塔顶的填料为金属波纹板填料，较佳的为金属波纹板填料CY700；所述的酯化塔的填料的温度较佳的为70-106℃；

所述的精馏后的初产物的温度为69-72℃，较佳的为70.2℃；

所述的冷凝的在冷凝器中进行；所述的冷凝后的温度较佳的为45℃。

4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述的萃取剂包括：99.99%的水和0.01%的乙酸，所述百分比为占萃取剂的质量百分比；

步骤（1）中，所述的混合在酯化塔塔顶缓冲器中进行；

步骤（1）中，所述的油水分离的方法为重力分离；所述的重力分离的方法较佳的包括以下步骤：保持所述的粗酯垂直方向上静止，通过重力作用，使水相和油相分层，即可；所述的重力分离的方法更佳的为：将所述的粗酯在水平方向上运动，运动过程中，通过重力作用，使水相和油相分层，即可；

步骤（1）中，所述的油水分离时的温度较佳的为20℃；

步骤（1）中，所述的油相A包括：93.3%-97.3%的乙酸乙酯、0.0014%-0.0018%的乙酸、3%-4%的水、1.2%-1.6%的乙醇、0.01%-0.02%的甲酸乙酯、0.01%-0.02%的乙酸甲酯、0.002%-0.0025%的丙酸乙酯和0.004%-0.008%的乙酸丙酯；所述的油相A较佳的包括：95.3%的乙酸乙酯、0.0016%的乙酸、3.24%的水、1.42%的乙醇、0.0126%的甲酸乙酯、0.0177%乙酸甲酯、0.0021%的丙酸乙酯和0.006%乙酸丙酯；所述百分比为占油相A的质量百分比；

步骤（1）中，所述的油水分离的时间为20min；

步骤（1）中，所述的油相A还分流至酯化塔中。

5.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于：

步骤（2）中，所述的油相B包括：87.7%-91.7%的乙酸乙酯、5%-7%的水、4%-4.5%的乙醇、0.03%-0.004%的甲酸乙酯和0.03%-0.004%的乙酸甲酯；步骤（2）中，所述的油相B较佳的包括：89.7%的乙酸乙酯、5.96%的水、4.26%的乙醇、0.035%的甲酸乙酯和0.045%乙酸甲酯；所述百分比为占所述的油相B的质量百分比。

6.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于：

步骤（3）中，所述的混合在提浓塔塔顶缓冲器中进行；所述的油相B在所述的提浓塔塔顶缓冲器中的进口温度为45℃-60℃；

步骤（3）中，所述的油水分离的方法为重力分离；所述的重力分离的方法较佳的包括以下步骤：保持所述的粗酯垂直方向上静止，通过重力作用，使水相和油相分层，即可；所述的重力分离的方法更佳的为：将所述的粗酯在水平方向上运动，运动过程中，通过重力作用，使水相和油相分层，即可；

步骤（3）中，所述的油水分离时的温度较佳的为20℃；

步骤（3）中，所述的油相C包括：88.7%-92.72%乙酸乙酯、4.5%-5%的水、4%-5%的乙醇、0.04%-0.041%的甲酸乙酯和0.065%-0.07%乙酸甲酯；步骤（3）中，所述的油相C较佳的包括：90.7%乙酸乙酯、4.98%水、4.21%乙醇、0.0405%甲酸乙酯和0.0695%乙酸甲酯；所述百分比为占油相C的质量百分比；

步骤（3）中，所述的萃取剂包括：99.99%的水和0.01%的乙酸。

7.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的油相D包括：99.6%-99.99%的乙酸乙酯、0.002%-0.0026%的乙酸、0.006%-0.0065%的水、0.08%-0.083%的乙醇、0.002%-0.0023%的乙酸甲酯、0.04%-0.045%的丙酸乙酯和0.05%-0.055%的乙酸丙酯；步骤（4）中，所述的油相D较佳的包括：99.81%乙酸乙酯、0.0024%乙酸、0.0063%水、0.0818%乙醇、0.0021%乙酸甲酯、0.0434%丙酸乙酯和0.054%乙酸丙酯；所述百分比为占油相D的质量百分比。

8.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于：

所述的分离后的废水塔的塔底出料物质经冷却器冷却后，再回流至酯化塔塔顶缓冲器和提浓塔塔顶缓冲器中；

步骤（1）中所述的废水A和步骤（3）中所述的废水C在所述的废水塔中分离后，所述的废水塔塔顶出料，得废水塔分离物；所述的废水塔分离物较佳的包括：54%-56%的乙酸乙酯、14.5%-15.5%的水和29.5%-31%的乙醇；所述的废水塔分离物更佳的包括：54.7%的乙酸乙酯、15.1%的水和30.2%的乙醇；所述百分比为占废水塔分离物的质量百分比；

较佳的，所述废水塔分离物流至酯化釜中；

步骤（5）中，在所述的精制塔中，所述的精制塔塔底出料，得高沸点酯类物质，所述的高沸点酯类物质包括乙酸丙酯和丙酸乙酯；

步骤（3）中，所述的油相C还分流至低酯塔，所述的分流至低酯塔的油相C在低酯塔中精馏，所述的低酯塔塔顶出料，得低酯类物质，所述的低酯塔塔底出料，得回流产物；

较佳的，所述的低酯塔的条件控制为：顶温为68-72℃，中温为70-74℃，塔釜温度为72-76℃，板数为48-52块；

所述的低酯类物质较佳的包括：7.3%-71.3%的乙酸乙酯、11%-13%的水、10%-12%的乙醇、3%-4%的甲酸乙酯和4%-5%的乙酸甲酯；所述的低酯类物质更佳的包括：69.3%的乙酸乙酯、11.5%的水、11.5%的乙醇、3.2%的甲酸乙酯和4.5%的乙酸甲酯；所述百分比为占所述的低酯类物质的质量百分比；

较佳的，所述的低酯类物质通过所述的低酯塔塔顶的低酯出口流出；

所述的回流产物较佳的包括：94.1%-98.1%的乙酸乙酯、4%-5%的水和4%-5%的乙醇；所述的回流产物更佳的包括：96.1%的乙酸乙酯、4.3%的水和4.1%的乙醇；所述百分比为占回流产物的质量百分比；

较佳的，所述的回流产物通过低酯塔的塔底出口流入酯化釜。

9.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于：

步骤（1）中，所述的分离在一乙酸乙酯的分离设备中进行；所述的分离设备包括：一罐体和一集水包，所述的罐体的一侧设有一物料进口，正对所述的物料进口处设置一用于降低进口物料速度的挡板，所述的挡板与所述的罐体的底部留有用于物料流动的空间，所述的罐体的侧边穿设有一内换热管，所述的内换热管与所述的罐体的底部留有用于物料流动的空间；所述的罐体的底部还设有一油相出口；所述的集水包设置于所述的罐体的底部、位于所述的物料进口与所述的油相出口之间，所述的集水包的外部包覆有外换热管；所述的集水包的底部设有一水相出口；所述的罐体的尺寸同时满足以下要求：

其中：

D为所述的罐体的直径，m；

L为所述的罐体的长度，m；

L₁为所述的集水包的离直边长度，m；且L₁=(0.2-0.25)L；

Q_(粗酯)为粗酯的体积流量，m³/s；

u为水的沉降速度，m/s；根据水的不同流态，水的沉降速度u的计算公式如表1所示：

表1 水的沉降速度的计算公式

其中，雷诺数R_e的计算公式为：

水的沉降速度u的计算公式中各字母的含义及数值如下所示：

d为水相直径，其值为100-200μm；

ρ_s为水相的密度，其值为967kg/m³；

ρ为油相的密度，其值为887kg/m³；

g为重力加速度；

μ为油相的粘度，其值为0.411cp。

10.如权利要求9所述的分离方法，其特征在于：所述的分离设备较佳的为一卧式分离设备；

所述的垂直于所述的罐体的底部；所述的挡板与所述的罐体较佳的通过角钢焊接；所述的挡板较佳的为圆形挡板；

所述的侧边为设有所述的物料进口的侧边或者与所述的物料进口相对的一侧的侧边；

所述的内换热管上设置有若干翅片；

所述的内换热管的外露端设有一第一冷冻水进口和第一冷冻水出口；较佳的，所述的第一冷冻水进口的位置位于所述的第一冷冻水出口的下方；

所述的内换热管外接一第一冷冻机组，所述的第一冷冻机组中的冷冻水通过所述的内换热管，降低所述的罐体内的温度；

所述的外换热管设有一第二冷冻水进口和第二冷冻水出口；较佳的，所述的第二冷冻水进口的位置位于所述的第二冷冻水出口的下方；

所述的外换热管外接一第二冷冻机组，所述的第二冷冻机组中的冷冻水通过所述的外换热管，降低所述的集水包内的温度；

所述的罐体的外部对称设有一组用于支撑所述的罐体的支座；

较佳的，当所述的粗酯的流量为83.5m³/h时，所述的罐体的直径D为3m，长度L为8m；较佳的，当所述的粗酯的流量为40m³/h时，所述的罐体的直径D为2.2m，长度L为5.8m；较佳的，当所述的粗酯的流量为20m³/h时，所述的罐体的直径D为1.8m，长度L为5.6m；较佳的，当所述的粗酯的流量为10m³/h时，所述的罐体的直径D为1.4m，长度L为4.8m；较佳的，当所述的粗酯的流量为5m³/h时，所述的罐体的直径D为1m，长度L为3.4m；

较佳的，所述的集水包的尺寸按照如下公式计算：

其中，Q_（水）为水相的体积流量，m³/h；

其中：

D为所述的罐体的直径，m；

L为所述的罐体的长度，m；

L₁为所述的集水包的离直边长度，m；且L₁的值较佳的为(0.1-0.3)L，更佳的为(0.2-0.25)L；

Q_(粗酯)为粗酯的体积流量，m³/s；

较佳的，当所述的粗酯的流量为83.5m³/h时，集水包的容积为1m³，集水包的内径和直筒的长度为0.8m和1.6m；

较佳的，所述的内换热管的面积按照如下公式计算：

Q=m·Cp·(T₁-T₂)=K·S·△t_m;

其中：

Q为换热管的热负荷，KW；

S为换热管的面积，m²；

m为粗酯的质量流量，kg/h；

Cp为粗酯的比热容，其值为2.212KJ/kg·℃；

T₁为所述的物料的进口温度，℃；T₁为40-60℃，较佳的为45℃；

T₂为所述的物料的出口温度，℃；T₂为5-35℃，较佳的为20℃；

△t_m=（T₁-t₁）+（T₂-t₂）

t₁为所述的第一冷冻水进口中的温度，℃；t₁为5-10℃，较佳的为5℃和7℃；

t₂为所述的第一冷冻水出口中的温度，℃；t₂为10-20℃，较佳的为10℃和12℃；

且t₁＜t₂；

K为总传热系数，其值为370-540W/m²℃。

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