CN216170071U - 一种熔融结晶提纯装置系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种熔融结晶提纯装置系统，所述熔融结晶提纯装置系统包括结晶装置、物料接收装置、控温装置和输送装置；所述结晶装置、物料接收装置和输送装置依次连接；所述控温装置与结晶装置循环连接；所述结晶装置包括一级结晶器和二级结晶器；所述控温装置包括一级冷热一体装置和二级冷热一体装置；所述一级结晶器和一级冷热一体机循环连接；所述二级结晶器和二级冷热一体机循环连接。所述熔融结晶提纯装置系统对丙烯酸的提纯效果好，提纯过程中无需使用有机溶剂即可得到纯度高且收率高的丙烯酸成品，可进一步提升水性粘结剂性能。

Description

一种熔融结晶提纯装置系统

技术领域

本实用新型涉及精细化学品分离提纯装置技术领域，尤其涉及一种熔融结晶提纯装置系统。

背景技术

随着电子信息产业和电动汽车的发展，对于水性粘结剂的需求量越来越大，对其性能要求越来越高。用于合成水性粘结剂的丙烯酸等原料的化学性质活泼，在空气中易聚合，因而在储存及运输过程中，通常加入200ppm左右的4-甲氧基苯酚(MEHQ)作为阻聚剂。在使用丙烯酸作为水性粘结剂合成原料时，需要进行精制提纯以去除阻聚剂。

目前，丙烯酸精制方法主要包括有机溶剂吸收精馏、萃取精馏和减压蒸馏等。其中，有机溶剂吸收精馏的操作温度高，容易导致丙烯酸发生聚合；萃取精馏的流程长，投资高，需引入萃取剂；减压蒸馏的操作成本高，收率低。

CN107857701A公开了一种废水零排放的丙烯酸精制装置。所述装置包括吸收塔、脱水塔、脱醋酸塔、脱重塔、第一循环系统和第二循环系统；所述吸收塔的底部出口经过第一储罐与所述脱水塔的入口相连接；所述脱水塔的顶部出口与所述第一循环系统相连接；所述脱水塔的底部出口经过第二储罐与所述脱醋酸塔的入口相连接；所述脱醋酸塔的顶部出口与所述第二循环系统相连接；所述脱醋酸塔的底部出口经过第三储罐与所述脱重塔相连接。该丙烯酸精制装置可实现真正意义上的废水零排放。

CN211921382U公开了一种丙烯酸提纯装置，包括萃取塔、熔剂回收塔、熔剂分离塔、醋酸分离机构、脱重塔、二聚体分解机构和成品接收机构。所述萃取塔用于对丙烯酸溶液萃取，其上设有丙烯酸混合液的进口，所述萃取塔顶部设有与所述熔剂分离塔顶部连通的萃取相出口，底部设有与所述熔剂回收塔连通的萃余项出口，所述熔剂回收塔用于分离萃余项中的水和萃取剂，所述熔剂分离塔用于对萃取剂和丙烯酸混合液的分离。采用该丙烯酸提纯装置可得到质量分数95％以上的丙烯酸，且提纯效率高，提高了提纯效率，降低了生产成本。

CN101786951A公开了一种粗丙烯酸提纯的方法和设备。该方法包括如下步骤：(1)在粗丙烯酸溶液中加入胺类化合物进行反应，脱除粗丙烯酸溶液中的醛类杂质，将醛的质量含量降至100ppm以下；(2)将步骤(1)所得粗丙烯酸溶液进行单级降膜动态结晶。该方法具有操作简单、能耗低、丙烯酸产品纯度高等特点。

虽然现有的提纯精制的方法和设备众多，但未能彻底解决熔剂残留以及因使用熔剂而带来的问题，导致由熔剂法制备的丙烯酸等原料难以完全符合人们对于水性粘结剂合成原料的高要求。

因此，开发一种不使用有机溶剂即可得到高收率，高纯度丙烯酸的熔融结晶提纯装置系统具有重要意义。

实用新型内容

鉴于现有技术中存在的问题，本实用新型提供一种熔融结晶提纯装置系统，操作简单，提纯温度较低，且不使用有机溶剂，即可得到高质量的原料丙烯酸，有效保障和提升水性粘结剂的性能。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供一种熔融结晶提纯装置系统，所述熔融结晶提纯装置系统包括结晶装置、物料接收装置、控温装置和输送装置；所述结晶装置、物料接收装置和输送装置依次连接；所述控温装置与结晶装置循环连接；所述结晶装置包括一级结晶器和二级结晶器；所述控温装置包括一级冷热一体装置和二级冷热一体装置；所述一级结晶器和一级冷热一体机循环连接；所述二级结晶器和二级冷热一体机循环连接。

本实用新型所述熔融结晶提纯装置系统分别在一级结晶器和二级结晶器中进行降温结晶、发汗和熔化，相较于蒸发蒸馏等提纯方式而言，有效避免了物料在受热情况下的自聚，且无需抽真空，无废气排放，安全性高，得到的成品纯度高、收率高；相较于在一级结晶器进行两次降温结晶、发汗和熔化而言，具有两级熔融结晶，实现最大回收率的优势。

本实用新型所述一级结晶器的容积大于二级结晶器的容积，主要原因是进入一级结晶器的原料依次经降温结晶、发汗和熔化后得到的需要进入二级结晶器的粗品体积减少，而且当一级结晶器中产生的发汗液纯度不达标时，将作为残液排放，不会进入一级结晶器中熔化产生粗品。

本实用新型中采用循环媒介在结晶装置和控温装置中进行循环，完成物料的降温结晶、发汗和熔化过程，并且循环媒介与物料不发生接触，是间接换热。

本实用新型所述循环媒介优选为水。

优选地，所述结晶装置设置于所述物料接收装置的上方；所述输送装置设置于所述物料接收装置的下方；所述结晶装置、所述物料接收装置和所述输送装置集成为一个撬块；所述控温装置设置于所述撬块的一侧。

本实用新型所述撬块是设备框架和设备整体组合的一种形式，将一组设备以及相关的管道、阀门、泵、仪表等共同安装固定在一个底盘上，可采用撬杠或起重机等进行整体移动。与其他设备连接时，无需在中间安装阀门、仪器，只需用管线联通即可。简单地说，就是把相关的各个设备部分安装在一个大型的整体底座上，也称为撬装式。

本实用新型将所述结晶装置、所述物料接收装置和所述输送装置集成为一个撬块，方便运输、安装。本实用新型进一步限定了所述结晶装置、所述物料接收装置和所述输送装置的位置，可以利用重力流使结晶装置中的物料进入物料接收装置，可以大大减少输送装置的数量，进而降低提纯成本。

优选地，所述物料接收装置包括原料罐、母液罐、粗品罐和成品罐，分别用于原料存储、结晶母液存储、结晶发汗液存储和结晶产品存储。

优选地，所述原料罐、所述母液罐和所述粗品罐均与所述一级结晶器相连。

优选地，所述二级结晶器分别与所述原料罐、所述粗品罐和所述成品罐相连。

本实用新型所述二级结晶器降温结晶产生的结晶液进入原料罐循环套用，二级结晶器产生的发汗液进入粗品罐循环套用，这样的两次循环套用操作可以得到阻聚剂4-甲氧基苯酚的含量在20ppm以下，收率可达90％的丙烯酸成品。

优选地，所述原料罐的顶部设置有第一原料输送管道。

优选地，所述原料罐经第二原料输送管道与一级结晶器相连。

优选地，所述母液罐经母液输送管道与原料罐相连。

本实用新型所述母液罐经母液输送管道与原料罐相连，将母液进行循环套用，可显著提高成品的收率。但是，当母液的纯度不满足循环套用的标准时，将其从残液输送管道排放。

优选地，所述母液罐的底部还设置有残液输送管道。

优选地，所述粗品罐经粗品输送管道与所述二级结晶器相连。

优选地，所述成品罐的底部设置有成品输送管道。

优选地，所述输送装置包括磁力泵。

本实用新型所述输送装置优选为磁力泵，是因为磁力泵耐腐蚀性强，提纯高腐蚀性的溶液时不会产生泄露的风险。

优选地，所述输送装置包括原料泵、母液泵、粗品泵和成品泵，分别用于原料上料、母液采出、粗品上料和成品采出。

优选地，所述原料泵设置在第二原料输送管道上。

优选地，所述母液泵设置在母液输送管道上。

优选地，所述粗品泵设置在粗品输送管道上。

优选地，所述成品泵设置在成品输送管道上。

本实用新型所述的熔融结晶提纯装置系统可采用顺控程序来控制熔融结晶提纯的操作步骤，实现系统独立自动运行，也可以进行人工控制。

具体熔融结晶提纯的操作步骤如下：

原料经第一原料输送管道进入原料罐，然后通过原料泵经第二原料输送管道输送至一级结晶器中，由一级冷热一体机向一级结晶器提供冷源，实现降温结晶；降温结晶结束后，母液排至母液罐。当母液的纯度满足循环套用的标准时，母液通过母液泵采出，经母液输送管道输送至原料罐中进行循环套用；当母液的纯度不满足循环套用的标准时，母液经残液输送管道排放。一级结晶器的母液排尽后，由一级冷热一体机向一级结晶器提供热源，实现升温发汗，发汗液排至原料罐中进行循环套用；一级结晶器发汗结束后，由一级冷热一体机向一级结晶器提供热源，实现熔化，化料液排至粗品罐中。

粗品通过粗品泵经粗品输送管道输送至二级结晶器中，由二级冷热一体机向二级结晶器提供冷源，实现降温结晶，降温结晶结束后，母液排至原料罐中进行循环套用；二级结晶器母液排尽后，由二级冷热一体机向二级结晶器提供热源，实现升温发汗，发汗液排至粗品罐中进行循环套用；二级结晶器发汗结束后，由二级冷热一体机向二级结晶器提供热源，实现熔化，化料液经管道排至成品罐中，通过成品泵经成品输送管道采出。

与现有技术相比，本实用新型至少具有以下有益效果：

(1)本实用新型提供的熔融结晶提纯装置系统无需使用有机溶剂，即可得到阻聚剂4-甲氧基苯酚的含量在20ppm以下，收率可达90％的丙烯酸成品；

(2)本实用新型提供的熔融结晶提纯装置系统组成简单，集成为撬块，且操作方便，提纯温度较低，适合大规模推广应用。

附图说明

图1是本实用新型提供的熔融结晶提纯装置系统的结构示意图。

图中：1-一级结晶器；2-二级结晶器；3-一级冷热一体装置；4-二级冷热一体装置；5-原料罐；6-母液罐；7-粗品罐；8-成品罐；9-第一原料输送管道；10- 第二原料输送管道；11-母液输送管道；12-残液输送管道；13-粗品输送管道； 14-成品输送管道；15-原料泵；16-母液泵；17-粗品泵；18-成品泵。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

下面对本实用新型进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型的保护范围以权利要求书为准。

需要理解的是，在本实用新型的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“一级”、“二级”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“一级”、“二级”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

本领域技术人员理应了解的是，本实用新型中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本实用新型的主要发明点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型进可以自行增设布局，本实用新型对此不做特殊要求和具体限定。

实施例1

本实施例提供一种熔融结晶提纯装置系统，其结构示意图如图1所示。所述熔融结晶提纯装置系统包括结晶装置、物料接收装置、控温装置和输送装置；所述结晶装置、物料接收装置和输送装置依次连接；所述控温装置与结晶装置循环连接；所述结晶装置包括一级结晶器1和二级结晶器2；所述控温装置包括一级冷热一体装置3和二级冷热一体装置4；所述一级结晶器1和一级冷热一体机3循环连接；所述二级结晶器2和二级冷热一体机4循环连接。

所述结晶装置设置于所述物料接收装置的上方；所述输送装置设置于所述物料接收装置的下方；所述结晶装置、所述物料接收装置和所述输送装置集成为一个撬块；所述控温装置设置于所述撬块的一侧。

所述物料接收装置包括原料罐5、母液罐6、粗品罐7和成品罐8。所述原料罐5、所述母液罐6和所述粗品罐7均与所述一级结晶器1相连；所述成品罐 8与所述二级结晶器2相连。所述原料罐5的顶部设置有第一原料输送管道9；所述原料罐5经第二原料输送管道10与一级结晶器1相连。所述母液罐6经母液输送管道11与原料罐5相连；所述母液罐6的底部还设置有残液输送管道12。所述粗品罐7经粗品输送管道13与所述二级结晶器2相连。所述二级结晶器2 分别和所述原料罐5、所述粗品罐7相连；所述成品罐8的底部设置有成品输送管道14。所述输送装置包括原料泵15、母液泵16、粗品泵17和成品泵18。所述原料泵15设置在第二原料输送管道10上；所述母液泵16设置在母液输送管道11上；所述粗品泵17设置在粗品输送管道13上；所述成品泵18设置在成品输送管道14上。

本实施例还提供上述熔融结晶提纯装置系统提纯含有阻聚剂4-甲氧基苯酚的丙烯酸的操作步骤，具体如下：

含有200ppm阻聚剂4-甲氧基苯酚的丙烯酸原料经第一原料输送管道进入原料罐，然后通过原料泵经第二原料输送管道输送至一级结晶器中，用水作为循环媒介由一级冷热一体机向一级结晶器提供冷源，温度为12.5℃的条件下进行降温结晶；降温结晶结束后，留在一级结晶器中物料为含有25ppm的4-甲氧基苯酚的丙烯酸，得到的含有400ppm的4-甲氧基苯酚的丙烯酸，排至母液罐，再通过母液泵采出，经母液输送管道输送至原料罐中进行循环套用；一级结晶器的母液排尽后，用水作为循环媒介由一级冷热一体机向一级结晶器提供热源，温度为15℃的条件下进行升温发汗，发汗液为含有55ppm的4-甲氧基苯酚的丙烯酸，排至原料罐中进行循环套用；一级结晶器发汗结束后，用水作为循环媒介由一级冷热一体机向一级结晶器提供热源，温度为25℃的条件下进行熔化，化料液为含有40ppm的4-甲氧基苯酚的丙烯酸粗品，排至粗品罐中。

丙烯酸粗品通过粗品泵经粗品输送管道输送至二级结晶器中，用水作为循环媒介由二级冷热一体机向二级结晶器提供冷源，温度为12.5℃的条件下进行降温结晶，降温结晶结束后，得到的含有50ppm的4-甲氧基苯酚的丙烯酸母液，排至原料罐中进行循环套用；二级结晶器母液排尽后，用水作为循环媒介由二级冷热一体机向二级结晶器提供热源，温度为15℃的条件下进行升温发汗，发汗液为含有30ppm的4-甲氧基苯酚的丙烯酸，排至粗品罐中进行循环套用；二级结晶器发汗结束后，用水作为循环媒介由二级冷热一体机向一级结晶器提供热源，温度为25℃的条件下进行熔化，化料液为阻聚剂4-甲氧基苯酚的含量20ppm以下、收率为90％的丙烯酸成品，经管道排至成品罐中，通过成品泵经成品输送管道采出。

对比例1

本对比例提供一种熔融结晶提纯装置系统，所述熔融结晶提纯装置系统除了“仅包括一级结晶器和一级冷热一体装置，粗品罐经粗品输送管道与一级结晶器相连，成品罐与一级结晶器相连”外，其余均与实施例1相同。

本对比例还提供上述熔融结晶提纯装置系统提纯含有阻聚剂4-甲氧基苯酚的丙烯酸的操作步骤，除了“在一级结晶器中进行两次降温结晶、升温发汗和熔化的操作，第一次熔化得到的化料液排入粗品罐，第二次熔化得到的化料液排入成品罐”外，其余均与实施例1相同。

本对比例只采用一级结晶器进行两次降温结晶、升温发汗和熔化的操作，具有产出品阻聚剂含量高，收率低的缺点，故而得到的丙烯酸中阻聚剂含量高 (50ppm左右)，收率仅为65％左右。

对比例2

本对比例提供一种熔融结晶提纯装置系统，所述熔融结晶提纯装置系统除了“删掉二级结晶器、二级冷热一体装置和成品罐”外，其余均与实施例1相同。

本对比例还提供上述熔融结晶提纯装置系统提纯含有阻聚剂4-甲氧基苯酚的丙烯酸的操作步骤，除了“在一级结晶器中进行降温结晶、升温发汗和熔化的操作，得到的化料液即为成品”外，其余均与实施例1相同。

本对比例对于含有200ppm阻聚剂4-甲氧基苯酚的丙烯酸原料仅进行了一次降温结晶、升温发汗和熔化的操作，得到的丙烯酸中阻聚剂含量高(50ppm 左右)，收率仅45％左右。

综上所述，本实用新型提供的熔融结晶提纯装置系统对丙烯酸的提纯效果好，提纯过程中无需使用有机溶剂即可得到阻聚剂4-甲氧基苯酚的含量在20ppm 以下，收率可达90％的丙烯酸成品；提纯装置系统组成简单，集成为撬块，操作方便，适合大规模推广应用。

申请人声明，本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细结构特征，但本实用新型并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述熔融结晶提纯装置系统包括结晶装置、物料接收装置、控温装置和输送装置；所述结晶装置、物料接收装置和输送装置依次连接；所述控温装置与结晶装置循环连接；

所述结晶装置包括一级结晶器和二级结晶器；所述控温装置包括一级冷热一体装置和二级冷热一体装置；所述一级结晶器和一级冷热一体机循环连接；所述二级结晶器和二级冷热一体机循环连接。

2.根据权利要求1所述的熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述结晶装置设置于所述物料接收装置的上方；所述输送装置设置于所述物料接收装置的下方；所述结晶装置、所述物料接收装置和所述输送装置集成为一个撬块；所述控温装置设置于所述撬块的一侧。

3.根据权利要求1所述的熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述物料接收装置包括原料罐、母液罐、粗品罐和成品罐；

所述原料罐、所述母液罐和所述粗品罐均与所述一级结晶器相连；

所述二级结晶器分别与所述原料罐、所述粗品罐和所述成品罐相连。

4.根据权利要求3所述的熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述原料罐的顶部设置有第一原料输送管道。

5.根据权利要求4所述的熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述原料罐经第二原料输送管道与一级结晶器相连。

6.根据权利要求3所述的熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述母液罐经母液输送管道与原料罐相连。

7.根据权利要求6所述的熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述母液罐的底部还设置有残液输送管道。

8.根据权利要求3所述的熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述粗品罐经粗品输送管道与所述二级结晶器相连。

9.根据权利要求1所述的熔融结晶提纯装置系统，其特征在于，所述输送装置包括磁力泵。

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