CN219848212U - 一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于碳酸二甲酯分离技术领域，具体涉及一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置。该装置解决了碳酸二甲酯质量不达标的问题，从加压塔塔釜送出的碳酸二甲酯分为两路，一路直接送到碳酸二甲酯产品罐区，适用于合成催化剂使用初期，副反应较少，原料中杂质含量低的工况。另一路通过精制塔进一步提纯碳酸二甲酯，达到优级品指标。该发明装置解决了装置运行周期短的问题，通过脱轻塔分离组分中的甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、草酸二甲酯等高熔点组分，减少了堵塞的风险。该发明装置解决了外排污水有机物浓度高的问题。
Description
技术领域
本实用新型属于碳酸二甲酯分离技术领域，具体涉及一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置。
背景技术
目前工业上生产碳酸二甲酯的方法主要是甲醇氧化羰基化法。由于热力学的限制，反应产物主要是甲醇与碳酸二甲酯的混合物。由于常压下甲醇与碳酸二甲酯形成二元共沸物，甲醇70％(ω)，碳酸二甲酯30％(ω)。目前国内外采用的分离工艺有低温结晶法、膜分离法、变压精馏法、加压精馏法、共沸精馏法、萃取精馏法。低温结晶法能耗大、流程复杂、操作困难；渗透汽化膜分离法是最有发展前景的技术，但该技术还不是很成熟。共沸精馏工艺存在流程复杂而且能耗高的问题，萃取精馏工艺存在制得的碳酸二甲酯纯度低的弊端。
专利CN107400055A公开了一种电池级碳酸二甲酯精馏提纯方法及设备，描述了提纯碳酸二甲酯的方法和设备，然而该方法采用的是常压精馏分离碳酸二甲酯的方法及设备，并没有解决污水处理的问题。专利CN113121346A公开了一种电子级碳酸二甲酯的提纯方法，采用精馏——吸附耦合的工艺将工业级碳酸二甲酯提纯为99.99％的电子级碳酸二甲酯产品，虽然可以制得电子级碳酸二甲酯，但是随着吸附剂使用周期的变化并不能一直取得较高的收率。专利CN205258352U公开了一种连续用于生产电池级碳酸二甲酯的精制提纯装置，缺点是适用范围小，脱轻塔不能分离原料中沸点低于碳酸二甲酯的组分，装置不能高效运行。
总之，目前生产优级品碳酸二甲酯装置存在产品碳酸二甲酯质量不达标、装置运行周期短、外排污水有机物浓度高，污水处理装置无法稳定达标运行、装置经济效益低等问题。
实用新型内容
本实用新型针主要目的是提供一种以含有碳酸二甲酯、甲醇、水、甲酸甲酯等组分的物料为原料，制备优级品碳酸二甲酯的装置。其中可将粗品碳酸二甲酯在合适的条件下提纯，高效率的除去碳酸二甲酯中的杂质，因此可以避免在常规技术中发生的各种问题。
为达到上述目的本实用新型采用了以下技术方案：
一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置，包括脱轻塔、加压塔、常压塔、深冷器、第一回流槽、第一回流泵、第一出料泵、第一侧采出料泵、第二回流槽、第二回流泵、第二侧采出料泵、第一冷凝器、第三回流槽、第三回流泵、第三侧采出料泵、第二出料泵管路、第二冷凝器；
所述脱轻塔设置有粗DMC进口，所述脱轻塔的塔顶出口经过深冷器与第一回流槽的进口管路连接，所述第一回流槽的出口经过第一回流泵分为两路，一路与脱轻塔的塔顶进口管路连接，另一路与轻馏分罐区的进口管路连接；所述脱轻塔的塔釜出口经过第一出料泵与DMO重组分罐区的进口管路连接，所述脱轻塔的侧采出口经过第一侧采出料泵与加压塔的进口管路连接；
所述加压塔的塔顶出口与第二回流槽的进口管路连接，所述第二回流槽的出口经过第二回流泵与加压塔的塔顶进口管路连接，所述加压塔的侧采出口经过第二侧采出料泵与常压塔的进口连接，所述加压塔的塔釜出口与成品DMC罐区管路连接；
所述常压塔的塔顶出口经过第一冷凝器与第三回流槽的进口管路连接，所述第三回流槽的出口经过第三回流泵与常压塔的塔顶进口管路连接，所述常压塔的侧采出口与第三侧采出料泵管路连接，所述常压塔的塔釜出口与第二出料泵管路连接。
进一步，还包括精制塔、第四回流槽、第四回流泵、第四侧采出料泵和第三出料泵；
所述精制塔的塔顶出口经过第二冷凝器与第四回流槽的进口管路连接，所述第四回流槽的出口经过第四回流泵与精制塔的塔顶进口管路连接，所述精制塔的侧采出口与第四侧采出料泵管路连接，所述精制塔的塔釜出口经过第三出料泵与DMC重组分罐区的进口管路连接。
更进一步，其特征在于，在所述第一侧采出料泵与加压塔的进口管路上设置有一支路，与第四回流泵的出口管路连接。
更进一步，其特征在于，所述加压塔的塔釜出口与精制塔的进口管路连接。
更进一步，其特征在于，在所述脱轻塔、加压塔、常压塔、精制塔的热量分别由塔釜设置的第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器、第四再沸器提供，所述加压塔的塔顶出口与第三再沸器的热介质进口管路连接，所述第三再沸器的热介质出口与第二回流槽的进口管路连接。
与现有技术相比本实用新型具有以下优点：
1、该装置解决了碳酸二甲酯质量不达标的问题，从加压塔塔釜送出的碳酸二甲酯分为两路，一路直接送到碳酸二甲酯产品罐区，适用于合成催化剂使用初期，副反应较少，原料中杂质含量低的工况。另一路通过精制塔进一步提纯碳酸二甲酯，达到优级品指标。
2、该发明装置解决了装置运行周期短的问题，通过脱轻塔分离组分中的甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、草酸二甲酯等高熔点组分，减少了堵塞的风险。
3、该发明装置解决了外排污水有机物浓度高的问题。
附图说明
图1为本实用新型的装置示意图；
其中，脱轻塔1、加压塔2、常压塔3、精制塔4、深冷器5、第一回流槽6、第一回流泵7、第一出料泵8、第一侧采出料泵9、第二回流槽10、第二回流泵11、第二侧采出料泵12、第一冷凝器13、第三回流槽14、第三回流泵15、第三侧采出料泵16、第二出料泵17、第二冷凝器18、第四回流槽19、第四回流泵20、第四侧采出料泵21和第三出料泵22。
具体实施方式
为了进一步阐述本实用新型的技术方案，下面通过实施例对本实用新型进行进一步说明。
如图1所示，一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置，包括脱轻塔、加压塔、常压塔、精制塔、深冷器、第一回流槽、第一回流泵、第一出料泵、第一侧采出料泵、第二回流槽、第二回流泵、第二侧采出料泵、第一冷凝器、第三回流槽、第三回流泵、第三侧采出料泵、第二出料泵管路、第二冷凝器、第四回流槽、第四回流泵、第四侧采出料泵和第三出料泵；
所述脱轻塔设置有粗DMC进口，所述脱轻塔的塔顶出口经过深冷器与第一回流槽的进口管路连接，所述第一回流槽的出口经过第一回流泵分为两路，一路与脱轻塔的塔顶进口管路连接，另一路与轻馏分罐区的进口管路连接；所述脱轻塔的塔釜出口经过第一出料泵与DMO重组分罐区的进口管路连接，所述脱轻塔的侧采出口经过第一侧采出料泵与加压塔的进口管路连接，在所述第一侧采出料泵与加压塔的进口管路上设置有一支路，与第四回流泵的出口管路连接；
所述加压塔的塔顶出口与第二回流槽的进口管路连接，所述第二回流槽的出口经过第二回流泵与加压塔的塔顶进口管路连接，所述加压塔的侧采出口经过第二侧采出料泵与常压塔的进口连接，所述加压塔的塔釜出口与精制塔的进口连接；
所述常压塔的塔顶出口经过第一冷凝器与第三回流槽的进口管路连接，所述第三回流槽的出口经过第三回流泵与常压塔的塔顶进口管路连接，所述常压塔的侧采出口与第三侧采出料泵管路连接，所述常压塔的塔釜出口与第二出料泵管路连接；
所述精制塔的塔顶出口经过第二冷凝器与第四回流槽的进口管路连接，所述第四回流槽的出口经过第四回流泵与精制塔的塔顶进口管路连接，所述精制塔的侧采出口与第四侧采出料泵管路连接，所述精制塔的塔釜出口经过第三出料泵与DMC重组分罐区的进口管路连接；
在所述脱轻塔、加压塔、常压塔、精制塔的热量分别由塔釜设置的第一再沸器23、第二再沸器24、第三再沸器25、第四再沸器26提供，所述加压塔的塔顶出口与第三再沸器的热介质进口管路连接，所述第三再沸器的热介质出口与第二回流槽的进口管路连接。
具体地，从粗DMC储罐送来的粗DMC主要组成为(质量百分数)：甲醇28％-29.5％，碳酸二甲酯48％-50.5％，二甲氧基甲烷2.5％-3％，甲酸甲酯12％-15％,流量3-3.5t/h温度35-40℃，进入脱轻塔。
脱轻塔热量由塔釜的第一再沸器的加热蒸汽提供，在脱轻塔内，粗DMC中的碳酸二甲酯、甲醇、甲酸甲酯、草酸二甲酯等组分得到初步分离。由脱轻塔第一回流泵采出物料组分为甲酸甲酯65％-75％，甲醇13％-15％、二甲氧基甲烷10％-12％，硝酸1％-2％，流量为10-20kg/h，一部分送到轻馏分罐区回收利用，另一部分回流至脱轻塔。塔釜采出物料组分为碳酸二甲酯88％-92％，草酸二甲酯的重组分送到罐区，侧采采出粗DMC经过第一侧采出料泵加压后一部分输送到加压塔，另一部分输送至精制塔；
加压塔热量由第二再沸器的1.7MPa加热蒸汽提供。在加压塔内，碳酸二甲酯、甲醇、水等组成的共沸物由于压力的升高，共沸点发生变化，共沸物的组成改变。在加压条件下，加压塔塔顶得到含有78％甲醇、20％碳酸二甲酯、1.3％甲酸甲酯的混合物，塔釜得到99.4％的碳酸二甲酯。在加压塔顶部出来的气相温度达到118-125℃，压力达到0.55-0.58MPa，经第三再沸器冷却后，温度达到117-121℃，进入第二回流槽，经过第二回流泵加压后，压力达到1.1-1.2MPaG，其中7.2-9t/h的共沸物作为加压塔回流，3.6-4.2t/h的共沸物采出至常压塔进料。加压塔塔釜采出的99.4％DMC分为两路，一路进入成品DMC罐区，一路进入精制塔。
在常压塔内，塔釜热源由加压精馏塔塔顶气相提供，常压塔侧线采出甲醇组成为甲醇99.5％-99.8％，碳酸二甲酯0.03％-0.05％，水0.15％-0.25％，流量为850-880kg/h经过第三侧采出料泵加压后，压力达到0.5-0.6MPaG，回收利用。塔釜采出废水主要组成为水99.28％，甲醇0.72％，流量为4-6kg/h，送到污水处理装置。
进入精制塔含量为99.4％的精DMC在精制塔内进一步分离提纯，侧线采出物料温度达到93-95℃，流量1600-1800kg/h，压力5-10kPaG，精碳酸二甲酯产品质量达到GB33107中规定的优级品指标，温度达到93-95℃经过第四侧采出料泵加压后，压力达到0.3-0.45MPaG送到成品罐区销售。塔顶采出物料组分为碳酸二甲酯98.5％-99％，杂质含量为1％-1.5％，流量50kg/h-100kg/h,压力0.45-0.55MPaG，送到脱轻塔进一步提纯。塔釜采出DMC重组分碳酸二甲酯浓度95％-98％，杂质含量2％-5％，流量10-15kg/h，送到中间罐区进一步回收利用。
以上显示和描述了本实用新型的主要特征和优点,对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置，其特征在于，包括脱轻塔、加压塔、常压塔、深冷器、第一回流槽、第一回流泵、第一出料泵、第一侧采出料泵、第二回流槽、第二回流泵、第二侧采出料泵、第一冷凝器、第三回流槽、第三回流泵、第三侧采出料泵、第二出料泵管路、第二冷凝器；
所述脱轻塔设置有粗DMC进口，所述脱轻塔的塔顶出口经过深冷器与第一回流槽的进口管路连接，所述第一回流槽的出口经过第一回流泵分为两路，一路与脱轻塔的塔顶进口管路连接，另一路与轻馏分罐区的进口管路连接；所述脱轻塔的塔釜出口经过第一出料泵与DMO重组分罐区的进口管路连接，所述脱轻塔的侧采出口经过第一侧采出料泵与加压塔的进口管路连接；
所述加压塔的塔顶出口与第二回流槽的进口管路连接，所述第二回流槽的出口经过第二回流泵与加压塔的塔顶进口管路连接，所述加压塔的侧采出口经过第二侧采出料泵与常压塔的进口连接，所述加压塔的塔釜出口与成品DMC罐区管路连接；
所述常压塔的塔顶出口经过第一冷凝器与第三回流槽的进口管路连接，所述第三回流槽的出口经过第三回流泵与常压塔的塔顶进口管路连接，所述常压塔的侧采出口与第三侧采出料泵管路连接，所述常压塔的塔釜出口与第二出料泵管路连接。
2.根据权利要求1所述的一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置，其特征在于，还包括精制塔、第四回流槽、第四回流泵、第四侧采出料泵和第三出料泵；
所述精制塔的塔顶出口经过第二冷凝器与第四回流槽的进口管路连接，所述第四回流槽的出口经过第四回流泵与精制塔的塔顶进口管路连接，所述精制塔的侧采出口与第四侧采出料泵管路连接，所述精制塔的塔釜出口经过第三出料泵与DMC重组分罐区的进口管路连接。
3.根据权利要求2所述的一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置，其特征在于，在所述第一侧采出料泵与加压塔的进口管路上设置有一支路，与第四回流泵的出口管路连接。
4.根据权利要求2所述的一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置，其特征在于，所述加压塔的塔釜出口与精制塔的进口管路连接。
5.根据权利要求2所述的一种适用于变压精馏分离碳酸二甲酯与甲醇混合物的装置，其特征在于，在所述脱轻塔、加压塔、常压塔、精制塔的热量分别由塔釜设置的第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器、第四再沸器提供，所述加压塔的塔顶出口与第三再沸器的热介质进口管路连接，所述第三再沸器的热介质出口与第二回流槽的进口管路连接。
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