CN115716778A - 低温纯化结晶提升bdo纯度的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及BDO生产技术领域，是一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法及装置，前者按照下述方法进行：将原料送入一级结晶器，在一级结晶器中依次进行一次降温结晶、一次升温发汗以及程序升温，收集得到初级提纯的BDO产品；初级提纯的BDO产品进入二级结晶器，在二级结晶器中依次进行二次降温结晶、二次升温发汗以及程序升温，最终得到低温结晶提纯的BDO产品。本发明的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，有效解决了BDO产品中沸点与BDO相近且通过现有工艺方法无法有效去除的杂质，可获得纯度99.9%以上BDO产品，且在提纯过程中低温操作，不会产生新的聚合物，工艺流程操作简单，收率高且运营成本低，能满足连续生产需要。
Description
技术领域
本发明涉及BDO生产技术领域，是一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法及装置。
背景技术
目前BDO（1,4-丁二醇）的生产工艺采用科氏公司的工艺技术，能便捷有效的生产出高质量的BDO产品，但受催化剂、反应器等多方面因素的制约，BDO产品中的2-甲基-1，4丁二醇（MBDO）、2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃（TBA）等沸点与BDO相近的杂质含量及盐酸色度依然很高。对于BDO提纯装置使用的均为精馏塔精馏，通过减压精馏的方式去除粗BDO中的部分可通过沸点不同而去除的杂质，可得到99.5%纯度的BDO产品，但对于与BDO沸点接近的2甲基-1,4丁二醇、2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃等杂质则无法通过减压精馏的方式去除，以现有方法生产的BDO中2-甲基-1，4丁二醇和2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃的含量在1200ppm，而下游客户对BDO中的2-甲基-1，4丁二醇和2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃的含量要求则更高，要求BDO中2-甲基-1，4丁二醇和2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃的含量均小于500ppm。目前，通过工艺手段对现有生产方法进行调整后，虽然能够达到下游客户的目标值，但成本过高、产量较低经济效益不大，因此需要一种成本较低的方式来去除MBDO和TBA等与BDO沸点相近的杂质，保证下游客户的不同需求。
发明内容
本发明提供了一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法及装置，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有BDO产品中的2-甲基-1，4丁二醇、2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃等沸点与BDO相近的杂质去除难度大且成本较高的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，按下述步骤进行：
第一步，对一级结晶器和二级结晶器进行预冷；
第二步，将原料送入一级结晶器，按照降温程序对一级结晶器降温，使原料中的BDO和可结晶杂质结晶；
第三步，对结晶后的原料进行一次升温发汗，去除部分杂质，之后对一级结晶器进行升温，收集得到初级提纯的BDO产品；
第四步，将初级提纯的BDO产品送入二级结晶器，按照降温程序对二级结晶器降温，使初级提纯的BDO产品结晶；
第五步，对结晶后的初级提纯的BDO产品进行二次升温发汗，去除部分杂质，之后对二级结晶器进行升温，收集得到低温结晶提纯的BDO产品。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述第一步中，预冷温度为20℃至35℃。
上述第二步中，一级结晶器的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至12℃，保持5h至10h。
上述第三步中，一次升温发汗为将一级结晶器升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。
上述第三步中，对一级结晶器进行升温的具体操作为将一级结晶器升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。
上述第四步中，二级结晶器的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至18℃，保持5h至10h。
上述第五步中，二次升温发汗为将二级结晶器升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。
上述第五步中，对二级结晶器进行升温的具体操作为将二级结晶器升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种实施低温纯化结晶提升BDO纯度的方法的装置，包括一级结晶器、二级结晶器、一级结晶罐、二级结晶罐、低油罐、一次高油罐和成品罐，一级结晶器循环水进水口固定连通有低温水进水管线，二级结晶器循环水进水口与低温水进水管线之间固定连通有二级进水管线，一级结晶器循环水出水口固定连通有低温水回水管线，二级结晶器循环水出水口与低温水回水管线之间固定连通有二级回水管线，一级结晶器与二级进水管线之间的低温水进水管线上固定连通有热水进水管线，一级结晶器与二级回水管线之间的低温水回水管线上固定连通有热水回水管线，一级结晶罐第一进料端固定连通有原料管线，一级结晶罐第一出料端与一级结晶器进料端固定连通有一级结晶进料管线，一级结晶器出料端与一级结晶罐第二进料端之间固定连通有一级结晶器出料管线，一级结晶罐第二出料端与一次高油罐进料端之间固定连通有一次高油管线，一次高油罐与二级结晶罐第一进料端之间固定连通有二级结晶罐进料管线，二级结晶罐第一出料端与二级结晶器进料端之间固定连通有二级结晶器进料管线，二级结晶器出料端与二级结晶罐第二进料端之间固定连通有二级结晶器出料管线，二级结晶罐第二出料端与成品罐之间固定连通有成品管线，一次高油管线与低油罐之间固定连通有一次低油管线，成品管线与一次低油管线之间固定连通有二次低油管线。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述一级结晶器进料管线和二级结晶器进料管线上均固定安装有内循环泵，低油罐出料端固定连通有去精馏管线，成品罐出料端固定连通有产品管线，去精馏管线、产品管线和二级结晶罐进料管线上均固定安装有输送泵。
本发明的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法通过对结晶温度、发汗温度及融化温度的精准控制最终将BDO纯度提升至99.9-99.95%，实现了BDO产品中2-甲基-1，4丁二醇、2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃等杂质含量低于500ppm，杂质种类由22至30种降低至10至18种，最终BDO产品盐酸色度在20%以下。且在提纯过程中全程低温操作，不会产生新的聚合物，能满足连续生产需要，全年连续运行生产量可达到10000t。此外，本发明的方法能耗仅为精馏技术能耗的10%至30%，可实现低成本高收率运行。
附图说明
附图1为本发明实施例9的工艺流程示意图。
附图中的编码分别为：1为一级结晶器，2为二级结晶器，3为一级结晶罐，4为二级结晶罐，5为低油罐，6为一次高油罐，7为成品罐，8为低温水进水管线，9为二级进水管线，10为低温水回水管线，11为二级回水管线，12为热水进水管线，13为热水回水管线，14为原料管线，15为一级结晶进料管线，16为一级结晶器出料管线，17为一次高油管线，18为二级结晶罐进料管线，19为二级结晶器进料管线，20为二级结晶器出料管线，21为成品管线，22为一次低油管线，23为二次低油管线，24为内循环泵，25为去精馏管线，26为产品管线，27为输送泵。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
本发明中，如无特别说明，使用的设备、装置均为本领域现有公知公用的设备、装置。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，按下述步骤进行：
第一步，对一级结晶器1和二级结晶器2进行预冷；
第二步，将原料送入一级结晶器1，按照降温程序对一级结晶器1降温，使原料中的BDO和可结晶杂质结晶；
第三步，对结晶后的原料进行一次升温发汗，去除部分杂质，之后对一级结晶器1进行升温，收集得到初级提纯的BDO产品；
第四步，将初级提纯的BDO产品送入二级结晶器2，按照降温程序对二级结晶器2降温，使初级提纯的BDO产品结晶；
第五步，对结晶后的初级提纯的BDO产品进行二次升温发汗，去除部分杂质，之后对二级结晶器2进行升温，收集得到低温结晶提纯的BDO产品。
本发明中原料可为BDO精馏装置产出的BDO初产品，其纯度在99.50%至99.70%之间。
实施例2：作为上述实施例的优化，第一步中，预冷温度为20℃至35℃。
实施例3：作为上述实施例的优化，第二步中，一级结晶器1的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至12℃，保持5h至10h。根据结晶提纯的需要，在一级结晶器1中设置结晶物料的熔点为5℃至20℃，并按照降温程序开始进行结晶操作，对原料进行降温，这一过程中当降温至10℃至12℃时原料开始结晶，结晶过程可持续5h至10h，使BDO和可结晶杂质在一级结晶器1内的静态结晶板上完全结晶。
实施例4：作为上述实施例的优化，第三步中，一次升温发汗为将一级结晶器1升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。
发汗指在结晶器升温后未结晶的溶液以液体的形式从结晶中析出并流出。本发明中，经一次升温发汗后，原料中不结晶的物质和未完全结晶的物质以液体的形式流出，这部分液体可收集到一次低油罐5中，并送入精馏系统进行提纯。
实施例5：作为上述实施例的优化，第三步中，对一级结晶器1进行升温的具体操作为将一级结晶器1升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。
在一级结晶器1中，结晶的物质在25℃至40℃下进行融化，得到初级提纯的BDO产品，完全融化后的初级提纯的BDO产品从一级结晶器1中流出并收集至一次高油罐6中备用。得到的初级提纯的BDO产品纯度可达到99.74%至99.88%。
实施例6：作为上述实施例的优化，第四步中，二级结晶器2的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至18℃，保持5h至10h。
根据结晶提纯的需要，在二级结晶器2中设置结晶物料的熔点为5℃至22℃，并按照降温程序开始进行结晶操作，对初级提纯的BDO产品进行降温，这一过程中当降温至10℃至16℃时初级提纯的BDO产品开始结晶。
实施例7：作为上述实施例的优化，第五步中，二次升温发汗为将二级结晶器2升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。
实施例8：作为上述实施例的优化，第五步中，对二级结晶器2进行升温的具体操作为将二级结晶器2升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。
本发明中，低温结晶纯化的方法是利用化学品的熔点的不同来进行纯化分离，与利用物质沸点的精馏的方法相比，低温结晶纯化的方法更简单，使杂质更易分离以达到纯化的目的，同时不需要使用过多的蒸汽，能耗比精馏的方法相比降低。用精馏的方法需要考虑物质的沸点，若沸点相近则会形成共沸，无法通过沸点的不同进行分离，而利用物质的熔点则不会出现以上情况，只要物质熔点不同，控制结晶温度，则可以将不同熔点的物质进行分离，分离效果比精馏更好，且不会因高温导致有机物结焦产生新的杂质。本发明中，对于温度控制是实现提纯效果的关键，结晶温度、发汗温度及融化温度的控制决定最终2-甲基-1，4丁二醇、2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃等杂质能否小于500ppm，BDO纯度能否达到99.9%，稍有偏差就无法达到预期目标。如结晶温度控制较高则BDO无法全部结晶，以杂质的形式排出，对BDO造成浪费。结晶温度控制过低，则2-甲基-1，4丁二醇和2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃会进行结晶，从而与BDO一起留在溶液中，而造成达不到分离效果。
实施例9：如图1所示，该低温纯化结晶提升BDO纯度的装置，包括一级结晶器1、二级结晶器2、一级结晶罐3、二级结晶罐4、低油罐5、一次高油罐6和成品罐7，一级结晶器1循环水进水口固定连通有低温水进水管线8，二级结晶器2循环水进水口与低温水进水管线8之间固定连通有二级进水管线9，一级结晶器1循环水出水口固定连通有低温水回水管线10，二级结晶器2循环水出水口与低温水回水管线10之间固定连通有二级回水管线11，一级结晶器1与二级进水管线9之间的低温水进水管线8上固定连通有热水进水管线12，一级结晶器1与二级回水管线11之间的低温水回水管线10上固定连通有热水回水管线13，一级结晶罐3第一进料端固定连通有原料管线14，一级结晶罐3第一出料端与一级结晶器1进料端固定连通有一级结晶器进料管线15，一级结晶器1出料端与一级结晶罐3第二进料端之间固定连通有一级结晶器出料管线16，一级结晶罐3第二出料端与一次高油罐6进料端之间固定连通有一次高油管线17，一次高油罐与二级结晶罐第一进料端之间固定连通有二级结晶罐进料管线，二级结晶罐4第一出料端与二级结晶器2进料端之间固定连通有二级结晶器进料管线19，二级结晶器2出料端与二级结晶罐4第二进料端之间固定连通有二级结晶器出料管线20，二级结晶罐4第二出料端与成品罐7之间固定连通有成品管线21，一次高油管线17与低油罐5之间固定连通有一次低油管线22，成品管线21与一次低油管线22之间固定连通有二次低油管线23。
实施例10：作为上述实施例9的优化，如图1所示，一级结晶器进料管线15和二级结晶器进料管线19上均固定安装有内循环泵24，低油罐5出料端固定连通有去精馏管线25，成品罐7出料端固定连通有产品管线26，去精馏管线25、产品管线26和二级结晶罐进料管线18上均固定安装有输送泵27。
根据需要，该低温纯化结晶提升BDO纯度的装置的各管线上可固定安装有能使其正常运行的阀门。
本发明中一级结晶器1和二级结晶器2均可采用静态结晶器。静态结晶器形似板式换热器，内设结晶板，结晶板一侧走循环水，一侧走BDO物料，使用时先利用低温冷冻循环水，对结晶器进行预冷，并按照降温程序使结晶板达到BDO物料低温结晶的温度，在结晶完成后，将冷冻循环水切换成热循环水，对结晶器进行升温。静态结晶器工作温度为0℃到70℃，工作压力0至3bar，操作条件安全简单。本发明的低温纯化结晶提升BDO纯度的装置配套需要相关输送物料类型的泵和输送媒介类型的泵合计功率40kw至00kw，需求能耗小。结晶过程需求的冷源温度-45℃至-5℃，平均用量为5m³/h至20m³/h，最大用量为30m³/h至80m³/h。结晶融化过程需求的热源温度80℃至30℃，平均用量为2m³/h至15m³/h，最大用量为30m³/h至80m³/h。因此，本发明的低温纯化结晶提升BDO纯度的装置所需热源及冷源条件不苛刻且易满足，可利用现有的冷源和热源，不会造成额外的负担。
实施例11：该低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，按下述步骤进行：
对一级结晶器1和二级结晶器2进行预冷，预冷温度为25℃。
将纯度99.66%的BDO粗品送入一级结晶罐3中，并通过内循环泵24送入一级结晶器1内，在温控程序上设置一级结晶器熔点为5℃至20℃，设置降温初始温度为25℃，降温终止温度为10℃，降温时间设置为3h。设置完成后开始进行第一次结晶，对物料进行降温，结晶过程持续8h。待原料全部结晶后，将一级结晶器1升温至20℃进行发汗，发汗持续10h，此时不结晶的和未完全结晶的物质会以液体的形式顺着结晶板沿管线流入低油罐5中。再次进行升温，升温至35℃维持2h，结晶的物质融化后，沿管线流入一次高油罐6，得到纯度为99.80%的初级提纯的BDO产品。
一次高油罐6中初级提纯的BDO产品经输送泵27送入二级结晶罐4，并通过内循环泵24送入二级结晶器2。在二级结晶器2温控程序上设置二级结晶装置熔点为5℃至22℃，设置降温初始温度30℃，设置降温终止温度12℃，降温时间设置为2.5h。设置完成后开始进行第二次结晶，对初级提纯的BDO产品进行降温，结晶过程持续8h。待全部结晶完成后，在20℃进行发汗，发汗持续8h，初级提纯的BDO产品中不结晶的和未完全结晶的物质以液体的形式沿管线流入低油罐5中。之后再次进行升温，升温至30℃维持2.5h，结晶物质全部变为液体，经管线输送至成品罐7中，最终得到的低温结晶提纯的BDO产品纯度为99.90%至99.95%。
经本发明低温纯化结晶提升BDO纯度的方法处理后，将99.66%的BDO粗产品经过两级结晶后可以将纯度提高至99.90%至99.95%，其中高纯度BDO产品数量占比达到80%，剩余20%低纯度BDO可进一步经精馏方式继续提纯。本发明低温纯化结晶提升BDO纯度的方法实施后，每一批次生产时间为24h，一天的生产量为20t至40t，全年连续运行生产量可达到10000t。
本发明的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法通过对结晶温度、发汗温度及融化温度的精准控制，种最终将BDO纯度提升至99.90%至99.95%，且在提纯过程中全程低温操作，不会产生新的聚合物，实现了BDO产品中2-甲基-1，4丁二醇、2-（4-羟基丁氧基）四氢呋喃等杂质含量低于500ppm。同时最终产品中的杂质种类由22至30种降低至10种至18种，最终BDO产品盐酸色度在20%以下。此外，本发明的方法能耗仅为精馏技术能耗的10%至30%，实现了低成本高收率运行。
综上所述，本发明的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，有效解决了BDO产品中沸点与BDO相近且通过现有工艺方法无法有效去除的杂质，可获得纯度99.9%以上BDO产品，收率高且运营成本低，能满足连续生产需要，工艺流程操作简单，安全性高，改造成本低，利用现有人员配置可以满足生产需要，不需额外增加人工费用。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于按下述步骤进行：
第一步，对一级结晶器和二级结晶器进行预冷；
第二步，将原料送入一级结晶器，按照降温程序对一级结晶器降温，使原料中的BDO和可结晶杂质结晶；
第三步，对结晶后的原料进行一次升温发汗，去除部分杂质，之后对一级结晶器进行升温，收集得到初级提纯的BDO产品；
第四步，将初级提纯的BDO产品送入二级结晶器，按照降温程序对二级结晶器降温，使初级提纯的BDO产品结晶；
第五步，对结晶后的初级提纯的BDO产品进行二次升温发汗，去除部分杂质，之后对二级结晶器进行升温，收集得到低温结晶提纯的BDO产品。
2.根据权利要求1所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第一步中，预冷温度为20℃至35℃。
3.根据权利要求1或2所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第二步中，一级结晶器的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至12℃，保持5h至10h。
4.根据权利要求1至3任一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第三步中，一次升温发汗为将一级结晶器升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。
5.根据权利要求1至4一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第三步中，对一级结晶器进行升温的具体操作为将一级结晶器升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。
6.根据权利要求1至5一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第四步中，二级结晶器的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至18℃，保持5h至10h。
7.根据权利要求1至6任一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第五步中，二次升温发汗为将二级结晶器升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。
8.根据权利要求1至7任一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第五步中，对二级结晶器进行升温的具体操作为将二级结晶器升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。
9.一种实施根据权利要求1至8任意一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法的装置，其特征在于包括一级结晶器、二级结晶器、一级结晶罐、二级结晶罐、低油罐、一次高油罐和成品罐，一级结晶器循环水进水口固定连通有低温水进水管线，二级结晶器循环水进水口与低温水进水管线之间固定连通有二级进水管线，一级结晶器循环水出水口固定连通有低温水回水管线，二级结晶器循环水出水口与低温水回水管线之间固定连通有二级回水管线，一级结晶器与二级进水管线之间的低温水进水管线上固定连通有热水进水管线，一级结晶器与二级回水管线之间的低温水回水管线上固定连通有热水回水管线，一级结晶罐第一进料端固定连通有原料管线，一级结晶罐第一出料端与一级结晶器进料端固定连通有一级结晶进料管线，一级结晶器出料端与一级结晶罐第二进料端之间固定连通有一级结晶器出料管线，一级结晶罐第二出料端与一次高油罐进料端之间固定连通有一次高油管线，一次高油罐与二级结晶罐第一进料端之间固定连通有二级结晶罐进料管线，二级结晶罐第一出料端与二级结晶器进料端之间固定连通有二级结晶器进料管线，二级结晶器出料端与二级结晶罐第二进料端之间固定连通有二级结晶器出料管线，二级结晶罐第二出料端与成品罐之间固定连通有成品管线，一次高油管线与低油罐之间固定连通有一次低油管线，成品管线与一次低油管线之间固定连通有二次低油管线。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于一级结晶器进料管线和二级结晶器进料管线上均固定安装有内循环泵，低油罐出料端固定连通有去精馏管线，成品罐出料端固定连通有产品管线，去精馏管线、产品管线和二级结晶罐进料管线上均固定安装有输送泵。
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