CN117654089A - 一种锂电添加剂的提纯装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂电添加剂的提纯装置及方法，提纯装置包括原料储罐、刮板薄膜蒸发器、精馏塔、冷凝器组件、储罐组件，其中刮板薄膜蒸发器的液体流入口与所述原料储罐连接，所述刮板薄膜蒸发器用于将反应产物源进行反复循环蒸发；精馏塔与所述刮板薄膜蒸发器连接；冷凝器组件与所述精馏塔的塔顶连接，精馏塔的塔顶轻组分在冷凝器组件中结晶、发汗、熔化，得到提纯产物；储罐组件与所述冷凝器组件连接，用于所述提纯产物的储存。与现有技术相比，本发明中提纯装置更适用于热敏性物质的提纯，具有简化的操作流程；在降低产物成本的同时获得高纯度的分馏产物，取得良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及锂电添加剂制备技术领域，尤其是涉及一种锂电添加剂的提纯装置及方法。
背景技术
4-氟-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(C3H3FO3，简称氟代碳酸乙烯酯)和1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(C3H2O3，简称碳酸亚乙烯酯)是重要的精细化工材料，目前主要用作锂离子电池电解液的成膜添加剂，二者能够在电极表面形成一层良好的固体电解液相界面(SEI)膜，降低电解液与电极材料的进一步接触与反应，具有提升电池的低温放电性能、抑制电解液的分解、提高电池的放电容量等作用，且添加比例低，因此发展前景良好。
目前制备氟代碳酸乙烯酯的路线较多，例如直接氟化法、卤素交换法以及电化学氟化法等。其中，卤素交换法以碳酸乙烯酯为原料，氯化生成氯代碳酸乙烯酯，纯化后和氟化钾发生卤素交换反应得到氟代碳酸乙烯酯，具有安全性高、易于工业化的特点，具有较高的应用价值。
碳酸亚乙烯酯的制备以碳酸乙烯酯为原料，氯化生成氯代碳酸乙烯酯后，以三乙胺作为缚酸剂脱氯得到。脱氯过程可选择四氢呋喃、乙醚、碳酸二甲酯及碳酸乙烯酯等有机溶剂。其中，碳酸二甲酯由于安全性高、后续易分离的特点，最为常用。
氟代碳酸乙烯酯与碳酸亚乙烯酯的反应液中均含有产品和轻组分、过渡组分、重组分等杂质，经过吸附、精馏等多步分离提纯工艺后可得到工业级氟代碳酸乙烯酯与碳酸亚乙烯酯产品。通常工业级产品中的杂质进入电解液中会导致电池的容量衰减，循环寿命降低。根据锂电池工艺要求，电池级氟代碳酸乙烯酯纯度需大于99.95％，电池级碳酸亚乙烯酯纯度需大于99.995％。
CN102887883A公开了一种氟代碳酸乙烯酯粗产品的连续提纯方法，将氟代碳酸乙烯酯粗产品经过预处理及减压精馏流程，得到精制氟代碳酸乙烯酯。该方法可分离得到目标产品，但采用单一精馏工艺达到目标产品纯度所需理论塔板数较高、回流比较大，过程能耗较高，且产品热损失严重。
氟代碳酸乙烯酯沸点200℃、碳酸亚乙烯酯沸点165℃，二者均具有热敏性，即使采用减压操作精馏，物料长时间处于加热温度仍易发生副反应。刮板薄膜蒸发设备是一种通过旋转刮板强制成膜，可在真空条件下进行降膜蒸发的高效蒸发器，常用于热敏性或高粘性物料的加热过程。对于热敏性物料精馏分离过程，可采用刮板薄膜蒸发器作为塔釜再沸器。例如，CN102125770A公开了一种刮膜式薄膜蒸发器用于处理热敏性物料的连续精馏装置和方法，能够避免物料在加热过程中由于温度过高或在高温区停留时间过长导致的热分解等问题。
结晶是一种可以很好地分离沸点相差不大而熔点相差较大有机物系的单元操作，其分离纯度通常高于精馏，能够满足产品的高纯度需求。氟代碳酸乙烯酯熔点18-20℃、碳酸亚乙烯酯熔点19-22℃，均远低于沸点。目前，业内普遍采用减压精馏与结晶耦合的技术达到电池级氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的纯化要求。
CN105801554A公开了一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，将粗制氟代碳酸乙烯酯预处理脱色并减压蒸馏脱除轻组分后溶解在低沸点溶剂中，采用降温析晶及真空干燥处理，得到纯度99.95％以上的精制氟代碳酸乙烯酯。该方法可分离得到目标产品，但是在体系中引入结晶溶剂，相当于人为增加了氟代碳酸乙烯酯中的杂质，增加了后续分离的能耗及难度，产品收率较低。
CN110655499A公开了一种采用降膜结晶耦合精馏提纯电池级碳酸亚乙烯酯的方法和系统，将碳酸亚乙烯酯粗品经过降膜结晶和升温发汗后，将结晶体加热熔化、精馏得到提纯后的碳酸亚乙烯酯。该方法可分离得到目标产品，但该方法所需原料纯度高达98.5％，远高于碳酸亚乙烯酯反应液所能达到的纯度，所需原料成本高，且精馏与结晶单元操作时间与处理量差异较大，提纯过程连贯性较低。
本领域亟需开发一种精馏结晶耦合提纯装置，需要适用于热敏性物质的提纯，且具有简化的操作流程。
还需要开发一种精馏结晶耦合提纯的方法，该方法结合精馏结晶耦合提纯装置用于例如分离氟代碳酸乙烯酯及碳酸亚乙烯酯反应液时，需有利地提高产品纯度，降低产品热损失，还需在降低产物成本的同时获得高纯度的分馏产物，取得良好的经济效益。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种锂电添加剂的提纯装置及方法，本发明与现有的精馏结晶耦合提纯装置相比，更适用于热敏性物质的提纯，具有简化的操作流程；在降低产物成本的同时获得高纯度的分馏产物，取得良好的经济效益。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明第一方面提供一种锂电添加剂的提纯装置，包括原料储罐、刮板薄膜蒸发器、精馏塔、冷凝器组件、储罐组件，其中具体地：
原料储罐，用于存储电解液添加剂反应产物源；
刮板薄膜蒸发器，所述刮板薄膜蒸发器的液体流入口与所述原料储罐连接，所述刮板薄膜蒸发器用于将反应产物源进行反复循环蒸发；
精馏塔，与所述刮板薄膜蒸发器连接，所精馏塔将所述刮板薄膜蒸发器输出的汽相轻组分进行分离；
冷凝器组件，与所述精馏塔的塔顶连接，精馏塔的塔顶轻组分在冷凝器组件中结晶、发汗、熔化，得到提纯产物；
储罐组件，与所述冷凝器组件连接，用于所述提纯产物的储存。
进一步地，所述刮板薄膜蒸发器的顶部设有气体输出口，所述气体输出口与精馏塔底部连接。
进一步地，所述锂电添加剂的提纯装置还包括第一输送泵，所述第一输送泵与所述原料储罐连接，所述第一输送泵用于将电解液添加剂反应产物源输送至原料储罐中。
进一步地，所述锂电添加剂的提纯装置还包括相互连接的第二原料储罐和第二输送泵；
所述第二输送泵的输出端与所述原料储罐连接，所述第二原料储罐的输出端与所述第二输送泵的输入端连接，所述刮板薄膜蒸发器的底端与所述第二原料储罐的输入端连接。
进一步地，所述冷凝器组件包括相互连接的第一冷凝器和第二冷凝器；
所述精馏塔的塔顶分别与所述第一冷凝器和第二冷凝器的输入端连接，所述第一冷凝器和第二冷凝器的输出端均与所述精馏塔的塔顶连接，以此构成回流；
所述第一冷凝器和第二冷凝器均与所述储罐组件连接。
进一步地，所述储罐组件包括第一产品储罐、第二产品储罐、第三产品储罐，所述第一产品储罐、第二产品储罐、第三产品储罐均同时与所述第一冷凝器和第二冷凝器的输出端连接。
进一步地，所述刮板薄膜蒸发器配备有外部夹套加热的蒸发筒、变速传动装置、旋转布料器及刮板；
所述刮板薄膜蒸发器采用导热油加热方式，所述刮板薄膜蒸发器配备有用于加热的外部循环加热装置，加热温度范围20～200℃。
进一步地，所述精馏塔内部装有规整填料和槽盘分布器；
所述第一冷凝器和第二冷凝器的底部液体输出口均连接有回流比控制器；
所述第一冷凝器和第二冷凝器均采用低温乙二醇冷却方式，所述第一冷凝器和和第二冷凝器均配备有外部循环加热冷却装置，温度控制范围为-20～100℃。
本发明第二方面提供一种利用如上述提纯装置的锂电添加剂的提纯方法，结合本发明的装置用于例如分离氟代碳酸乙烯酯及碳酸亚乙烯酯反应液时，可高效地获得电池级氟代碳酸乙烯酯及碳酸亚乙烯酯产品，降低产品热损失，在降低产物成本的同时获得高纯度的分馏产物，取得良好的经济效益。包括以下步骤：
将电解液添加剂反应产物源输入刮板薄膜蒸发器，在所述刮板薄膜蒸发器中蒸发后输送至精馏塔；
将所述精馏塔的精馏产物输送至冷凝器组件，在冷凝器组件中结晶、发汗、熔化，得到提纯产物。
进一步地，具体包括以下步骤：
步骤1：将锂电池电解液添加剂反应产物源经第一输送泵输送至第一原料储罐中；
步骤2：将第一原料储罐内锂电池电解液添加剂反应产物流入刮板式薄膜蒸发器中加热蒸发，汽相轻组分进入精馏塔分离，未蒸发的重组分流入第二原料储罐，经第二输送泵输送至第一原料储罐后循环加热；
步骤3：将精馏后的塔顶气体流经第一冷凝器液化，全回流操作至精馏塔塔顶温度稳定后，采用变回流比采出部分轻组分与过渡组分至第一产品储罐及第二产品储罐，其余部分回流至塔内，逐渐升高刮板式薄膜蒸发器中加热介质的温度；
步骤4：升高第一冷凝器中冷却介质温度，使精馏后塔顶气体在第一冷凝器中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内；
步骤5：降低第二冷凝器中冷却介质的温度，打开第二冷凝器物料进口，使精馏后塔顶气体流在第二冷凝器中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内，关闭第一冷凝器物料进口，升高第一冷凝器中冷却介质温度，恒温使第一冷凝器中结晶发汗，熔融液体回流至塔内；
步骤6：升高第一冷凝器中冷却剂温度，恒温使第一冷凝器中结晶完全液化，得到锂电池电解液添加剂产品，收集至第三产品储罐；
步骤7：降低第一冷凝器中冷却介质的温度，打开第一冷凝器物料进口，使精馏后塔顶气体流在第一冷凝器中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内，关闭第二冷凝器物料进口，升高第二冷凝器中冷却介质温度，恒温使第二冷凝器中结晶发汗，熔融液体回流至塔内；
步骤8：升高第二冷凝器中冷却剂温度，恒温使第二冷凝器中结晶完全液化，得到锂电池电解液添加剂产品，收集至第三产品储罐；
步骤9：第一冷凝器、第二冷凝器交替进行降温结晶、升温熔融和熔化收集流程数次。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
1)采用本发明方法分离锂电池电解液添加剂反应产物，得到的氟代碳酸乙烯酯产品的纯度可达99.95％及以上，得到的碳酸亚乙烯酯产品的纯度可达99.995％及以上，碳酸二甲酯产品的纯度可达99％及以上。
2)本发明采用刮板式薄膜蒸发器作为精馏塔再沸器，大大降低了原料热损失；
3)采用精馏结晶耦合，在减少精馏柱高度、进料组成变化的情况下，还可以确保产品的稳定高纯度；
4)本发明采用熔融结晶方式，无新杂质引入，无污染，工艺流程简便、能耗低；
5)本发明采用在冷凝器中直接结晶的方式，发汗液可直接回到精馏塔精馏，无需储存，减化了流程，增强了操作连贯性；
6)本发明对锂电池电解液添加剂反应产物的组成没有限定要求，采用间歇工艺，操作弹性大，产品纯度高，可直接应用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明一个实例中用于提纯锂电池电解液添加剂的精馏结晶耦合装置示意图；
图2是本发明对比例1中用于提纯锂电池电解液添加剂的精馏结晶耦合装置示意图；
图3是本发明对比例2中用于提纯锂电池电解液添加剂的精馏结晶耦合装置示意图；
图中：1、原料储罐，2、刮板式薄膜蒸发器，3、第二原料储罐，4、第一输送泵，5、第二输送泵，6、精馏塔，7、第一冷凝器，8、第二冷凝器，9、第一产品储罐，10、第二产品储罐，11、第三产品储罐，12、反应产物源，13、第三冷凝器，14、第三输送泵。
具体实施方式
本发明的一方面涉及一种精馏结晶耦合提纯装置，它包括刮板薄膜蒸发器、精馏塔、与精馏塔相连的多个冷凝器以及与冷凝器相连的多个储罐。
图1是本发明一个实例中用于提纯锂电池电解液添加剂的精馏结晶耦合提纯装置示意图。如图所示，本发明精馏结晶耦合提纯装置包括：
刮板薄膜蒸发器2，该刮板薄膜蒸发器2具有顶部气体输出口，顶部气体输出口与精馏塔6底部相连；
精馏塔6，该精馏塔6具有顶部液体输出口，其顶部液体输出口与多个冷凝器相连；
第一冷凝器7，该第一冷凝器7具有底部出液口，其底部液体输出口与精馏塔6顶部以及多个储罐相连。
在本发明的一个实例中，所述刮板薄膜蒸发器2顶部通过第一原料储罐1、第一输送泵4与锂电池电解液添加剂反应产物源12流体相连；
所述刮板薄膜蒸发器2底部通过第二原料储罐3、第二输送泵5与第一原料储罐1相连。
在本发明的一个实例中，所述刮板薄膜蒸发器2配备有外部夹套加热的蒸发筒、变速传动装置、旋转布料器及刮板；
所述刮板薄膜蒸发器2采用导热油加热方式，导热油配备有外部循环加热装置，温度范围20～200℃。
在本发明的一个实例中，所述精馏塔6内部装有高效规整填料和槽盘分布器。
在本发明的一个实例中，所述精馏塔6顶部液体输出口连接冷凝器个数为1～5个，较好为2～4个，更好为2～3个。
在本发明的一个实例中，所述第一冷凝器7底部液体输出口连接有回流比控制器。
在本发明的一个实例中，所述第一冷凝器7底部液体输出口连接储罐个数为1～5个，较好为2～4个，更好为2～3个。
在本发明的一个实例中，所述第一冷凝器7采用低温乙二醇冷却方式，冷却剂配备有外部循环加热冷却装置，温度范围-20～100℃。
本发明的另一方面涉及一种提纯锂电池电解液添加剂的精馏结晶耦合提纯方法，包括：
步骤1：锂电池电解液添加剂反应产物经第一输送泵4输送至第一原料储罐1中；
步骤2：第一原料储罐1内锂电池电解液添加剂反应产物流入刮板式薄膜蒸发器2中加热蒸发，汽相轻组分进入精馏塔分离，未蒸发的重组分流入第二原料储罐3，经第二输送泵5输送至第一原料储罐1后循环加热；
步骤3：精馏后的塔顶气体流经第一冷凝器7液化，全回流操作至塔顶温度稳定一段时间后，采用变回流比采出部分轻组分与过渡组分至第一产品储罐9及第二产品储罐10，其余部分回流至塔内，逐渐升高刮板式薄膜蒸发器2中加热介质的温度；
步骤4：升高第一冷凝器7中冷却介质温度，使精馏后塔顶气体在第一冷凝器7中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内；
步骤5：降低第二冷凝器8中冷却介质的温度，打开第二冷凝器8物料进口，使精馏后塔顶气体流在第二冷凝器8中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内；关闭第一冷凝器7物料进口，升高第一冷凝器7中冷却介质温度，恒温使第一冷凝器7中结晶发汗，熔融液体回流至塔内；
步骤6：升高第一冷凝器7中冷却剂温度，恒温使第一冷凝器7中结晶完全液化，得到锂电池电解液添加剂产品，收集至第三产品储罐11。
步骤7：降低第一冷凝器7中冷却介质的温度，打开第一冷凝器7物料进口，使精馏后塔顶气体流在第一冷凝器7中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内；关闭第二冷凝器8物料进口，升高第二冷凝器8中冷却介质温度，恒温使第二冷凝器8中结晶发汗，熔融液体回流至塔内；
步骤8：升高第二冷凝器8中冷却剂温度，恒温使第二冷凝器8中结晶完全液化，得到锂电池电解液添加剂产品，收集至第三产品储罐11。
步骤9：第一冷凝器7、第二冷凝器8交替进行降温结晶、升温熔融和熔化收集流程数次。
在本发明的一个实例中，所述步骤2中刮板薄膜蒸发器2中刮板转速为0～200r/min，较好为50～150r/min，更好为80～120r/min。
在本发明的一个实例中，所述步骤2中刮板薄膜蒸发器2中传热介质温度为30～90℃，较好为45～75℃，更好为50～60℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤2中精馏塔的塔顶操作压力为1～100kPa.A，较好为5～75kPa.A，更好为10～50kPa.A。
在本发明的一个实例中，所述步骤3中第一冷凝器7的冷却介质温度为-10～20℃，较好为-4～15℃，更好为2～10℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤3中全回流操作时间为10～60min，较好为20～50min，更好为30～40min。
在本发明的一个实例中，所述步骤3中变回流比的变化范围为1：2～20：1，较好为1：1～10：1，更好为2：1～5：1。
在本发明的一个实例中，所述步骤3中轻组分与过渡组分采出时，精馏塔的塔顶温度为20～60℃，较好为25～50℃，更好为30～40℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤3中轻组分的采出比例占原料中轻组分的比例为60～120％，较好为75～110％，最好为90～100％。
在本发明的一个实例中，所述步骤3中过渡组分的采出比例占原料中过渡组分的比例为70～150％，较好为85～135％，最好为100～120％。
在本发明的一个实例中，所述步骤3中刮板薄膜蒸发器2中传热介质温度为60～120℃，较好为75～110℃，更好为90～100℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤4中精馏塔的塔顶操作压力为0.10～5kPa.A，较好为0.10～2kPa.A，更好为0.10～1kPa.A。
在本发明的一个实例中，所述步骤4中第一冷凝器7的冷却介质温度为5～25℃，较好为10～20℃，更好为14～16℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤4中精馏塔的塔顶温度为25～90℃，较好为35～80℃，更好为45～70℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤4中第一冷凝器7中结晶时长为1～6hr，较好为2～5hr，更好为3～4hr。
在本发明的一个实例中，所述步骤5中第二冷凝器8的冷却介质温度为5～25℃，较好为10～20℃，更好为14～16℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤5中第二冷凝器8中结晶时长为1～6hr，较好为2～5hr，更好为3～4hr。
在本发明的一个实例中，所述步骤5中第一冷凝器7的冷却介质温度为15～30℃，较好为20～25℃，更好为22～23℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤5中结晶在第一冷凝器7中恒温时长为0.1～2hr，较好为0.2～1.5hr，更好为0.5～1hr。
在本发明的一个实例中，所述步骤6中第一冷凝器7的冷却介质温度30～60℃，较好为35～55℃，更好为40～50℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤6中结晶在第一冷凝器7中恒温时长为0.1～2hr，较好为0.2～1.5hr，更好为0.5～1hr。
在本发明的一个实例中，所述步骤7中第一冷凝器7的冷却介质温度为5～25℃，较好为10～20℃，更好为14～16℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤7中第一冷凝器7中结晶时长为1～6hr，较好为2～5hr，更好为3～4hr。
在本发明的一个实例中，所述步骤7中第二冷凝器8的冷却介质温度为15～30℃，较好为20～25℃，更好为22～23℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤7中结晶在第二冷凝器8中恒温时长为0.1～2hr，较好为0.2～1.5hr，更好为0.5～1hr。
在本发明的一个实例中，所述步骤8中第二冷凝器8的冷却介质温度30～60℃，较好为35～55℃，更好为40～50℃。
在本发明的一个实例中，所述步骤8中结晶在第二冷凝器8中恒温时长为0.1～2hr，较好为0.2～1.5hr，更好为0.5～1hr。
在本发明的一个实例中，所述步骤9中第一冷凝器7、第二冷凝器8交替进行降温结晶、升温熔融和熔化收集流程次数为1～6次，较好为2～5次，更好为3～4次。
在本发明的一个实例中，所述锂电池电解液添加剂反应产物的处理量为5～1000kg/h，较好为15～750kg/h，更好为25～500kg/h。
所述锂电池电解液添加剂反应产物包含但不限于：氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯、三乙胺、2,6-二叔丁基对甲酚。
在本发明的一个实例中，所述精馏塔6的精馏柱直径为40mm～800mm，较好为100mm～700mm，更好为200mm～600mm。
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
以下各实施例中，所用间歇精馏塔内装有高效分离填料与分布器，其中，高效分离填料采用丝网规整填料，分布器采用常用槽盘分布器。其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
在下列实施例中，以质量计待处理的原料组成如下：
实施例1
采用附图1所示的精馏结晶耦合提纯装置，处理的原料为R-1，处理量为25kg/h，通过第一输送泵4将原料一次性输入至第一原料储罐1，原料从第一原料储罐1自流进入刮板式薄膜蒸发器2加热，刮板薄膜蒸发器2中刮板转速为100r/min，刮板薄膜蒸发器2中传热介质温度为55℃，未汽化物料进入第二原料储罐3后通过第二输送泵5回到第一原料储罐1，汽化物料进入精馏塔6上升至塔顶，精馏塔6塔顶压力为20kPa.A，第一冷凝器7中冷却介质温度为10℃，全回流操作30min，精馏塔6塔顶温度为35℃，轻组分采出阶段回流比设置为2：1，采出原料组成60％的轻组分进入第一产品储罐9，过渡组分采出阶段回流比设置为5：1，采出原料组成9％的轻组分和过渡组分进入第二产品储罐10，采出过程中，刮板薄膜蒸发器2中传热介质温度逐渐升高为90℃。升高第一冷凝器7中冷却介质温度至14℃，精馏塔6塔顶压力为1kPa.A，精馏塔6塔顶温度为60℃，氟代碳酸乙烯酯在第一冷凝器7中冷却结晶，未结晶物料全部回流至精馏塔6内，结晶操作3hr。第二冷凝器8中冷却介质温度降低至14℃，关闭第一冷凝器7液体输入口，氟代碳酸乙烯酯在第二冷凝器8中冷却结晶，未结晶物料全部回流至精馏塔6内，结晶操作3hr；同时，升高第一冷凝器7中冷却介质温度至22℃，恒温发汗1hr，发汗液体全部回流至精馏塔6内，然后升高第一冷凝器7中冷却介质温度至45℃，恒温0.5hr，融化液体为高纯度的氟代碳酸乙烯酯，输送至第三产品储罐11储存。第一冷凝器7中冷却介质温度降低至14℃，关闭第二冷凝器8液体输入口，氟代碳酸乙烯酯在第一冷凝器7中冷却结晶，未结晶物料全部回流至精馏塔6内，结晶操作3hr；同时，升高第二冷凝器8中冷却介质温度至22℃，恒温发汗1hr，发汗液体全部回流至精馏塔6内，然后升高第二冷凝器8中冷却介质温度至45℃，恒温0.5hr，融化液体为高纯度的氟代碳酸乙烯酯，输送至第三产品储罐11储存。第一冷凝器7、8交替进行降温结晶、升温发汗和熔化收集步骤，重复4次。所得产品编号为P-1。
实施例2
采用附图1所示的精馏结晶耦合提纯装置，处理的原料为R-2，处理量为30kg/h，通过第一输送泵4将原料一次性输入至第一原料储罐1，原料从第一原料储罐1自流进入刮板式薄膜蒸发器2加热，刮板薄膜蒸发器2中刮板转速为90r/min，刮板薄膜蒸发器2中传热介质温度为55℃，未汽化物料进入第二原料储罐3后通过第二输送泵5回到第一原料储罐1，汽化物料进入精馏塔6上升至塔顶，精馏塔6塔顶压力为30kPa.A，第一冷凝器7中冷却介质温度为10℃，全回流操作30min，精馏塔6塔顶温度为30℃，轻组分采出阶段回流比设置为2：1，采出原料组成15％的轻组分进入第一产品储罐9，过渡组分采出阶段回流比设置为5：1，采出原料组成43％的过渡组分进入第二产品储罐10，采出原料组成6％的过渡组分进入第一产品储罐9，采出过程中，刮板薄膜蒸发器2中传热介质温度逐渐升高为75℃。升高第一冷凝器7中冷却介质温度至15℃，精馏塔6塔顶压力为1kPa.A，精馏塔6塔顶温度为45℃，氟代碳酸乙烯酯在第一冷凝器7中冷却结晶，未结晶物料全部回流至精馏塔6内，结晶操作2hr。第二冷凝器8中冷却介质温度降低至15℃，关闭第一冷凝器7液体输入口，氟代碳酸乙烯酯在第二冷凝器8中冷却结晶，未结晶物料全部回流至精馏塔6内，结晶操作2hr；同时，升高第一冷凝器7中冷却介质温度至21℃，恒温发汗1hr，发汗液体全部回流至精馏塔6内，然后升高第一冷凝器7中冷却介质温度至40℃，恒温0.5hr，融化液体为高纯度的氟代碳酸乙烯酯，输送至第三产品储罐11储存。第一冷凝器7中冷却介质温度降低至15℃，关闭第二冷凝器8液体输入口，氟代碳酸乙烯酯在第一冷凝器7中冷却结晶，未结晶物料全部回流至精馏塔6内，结晶操作2hr；同时，升高第二冷凝器8中冷却介质温度至21℃，恒温发汗1hr，发汗液体全部回流至精馏塔6内，然后升高第二冷凝器8中冷却介质温度至40℃，恒温0.5hr，融化液体为高纯度的碳酸亚乙烯酯，输送至第三产品储罐11储存。第一冷凝器7、8交替进行降温结晶、升温发汗和熔化收集步骤，重复4次。所得产品编号为P-2。
对比例1
采用附图2所示的精馏结晶耦合提纯装置，处理的原料为R-1，将实施例1中刮板薄膜蒸发器更换为常规釜式再沸器，去除了第一原料储罐1与原料储罐2，其他同实施例1，产品编号为P-3。
对比例2
采用附图3所示的精馏结晶耦合提纯装置，处理的原料为R-1，处理量为25kg/h，通过第一输送泵4将原料一次性输入至第一原料储罐1，原料从第一原料储罐1自流进入刮板式薄膜蒸发器2加热，刮板薄膜蒸发器2中刮板转速为100r/min，刮板薄膜蒸发器2中传热介质温度为55℃，未汽化物料进入第二原料储罐3后通过第二输送泵5回到第一原料储罐1，汽化物料进入精馏塔6上升至塔顶，精馏塔6塔顶压力为20kPa.A，第三冷凝器13中冷却介质温度为10℃，全回流操作30min，精馏塔6塔顶温度为35℃，轻组分采出阶段回流比设置为2：1，采出原料组成60％的轻组分进入第一产品储罐9，过渡组分采出阶段回流比设置为5：1，采出原料组成9％的轻组分和过渡组分进入第二产品储罐10，采出过程中，刮板薄膜蒸发器2中传热介质温度逐渐升高为90℃。升高第三冷凝器13中冷却介质温度至20℃，精馏塔6塔顶压力为1kPa.A，精馏塔6塔顶温度为60℃，氟代碳酸乙烯酯在第三冷凝器13中冷却后流入第一冷凝器7结晶，第一冷凝器7中冷却介质温度为14℃，未结晶物料全部经第三输送泵14回流至精馏塔6内，结晶操作3hr。第二冷凝器8中冷却介质温度降低至14℃，关闭第一冷凝器7液体输入口，氟代碳酸乙烯酯在第二冷凝器8中冷却结晶，未结晶物料全部经第三输送泵14回流至精馏塔6内，结晶操作3hr；同时，升高第一冷凝器7中冷却介质温度至22℃，恒温发汗1hr，发汗液体全部回流经第三输送泵14至精馏塔6内，然后升高第一冷凝器7中冷却介质温度至45℃，恒温0.5hr，融化液体为高纯度的氟代碳酸乙烯酯，输送至第三产品储罐11储存。第一冷凝器7中冷却介质温度降低至14℃，关闭第二冷凝器8液体输入口，氟代碳酸乙烯酯在第一冷凝器7中冷却结晶，未结晶物料全部经第三输送泵14回流至精馏塔6内，结晶操作3hr；同时，升高第二冷凝器8中冷却介质温度至22℃，恒温发汗1hr，发汗液体全部经第三输送泵14回流至精馏塔6内，然后升高第二冷凝器8中冷却介质温度至45℃，恒温0.5hr，融化液体为高纯度的氟代碳酸乙烯酯，输送至第三产品储罐11储存。第一冷凝器7、8交替进行降温结晶、升温发汗和熔化收集步骤，重复4次。所得产品编号为P-4。
表2产品表
| 项目 | P-1 | P-2 | P-3 | P-4 |
| 氟代碳酸乙烯酯产品纯度 | 99.95％ | / | 99.8％ | 99.95％ |
| 碳酸亚乙烯酯产品纯度 | / | 99.995％ | / | / |
| 产品收率 | 85％ | 80％ | 45％ | 83％ |
由表2的实验结果可见，在处理相同的原料R-1时，实施例1与比较例1采用的精馏塔釜加热方式不同，采用业内普遍使用的釜式再沸器的比较例1中氟代碳酸乙烯酯产品的纯度低于实施例1，产品收率远低于实施例1。实施例1与比较例2采用的结晶提纯方式不同，采用业内普遍使用的先精馏后结晶操作的比较例2中氟代碳酸乙烯酯产品的纯度等同于实施例1，产品收率略低于实施例1，但其流程较实施例1增加了一个冷凝器与一台液体输送泵，且操作较实施例1更为繁琐。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂电添加剂的提纯装置，其特征在于，包括：
原料储罐(1)，用于存储电解液添加剂反应产物源(12)；
刮板薄膜蒸发器(2)，所述刮板薄膜蒸发器(2)的液体流入口与所述原料储罐(1)连接，所述刮板薄膜蒸发器(2)用于将反应产物源(12)进行反复循环蒸发；
精馏塔(6)，与所述刮板薄膜蒸发器(2)连接，；
冷凝器组件，与所述精馏塔(6)的塔顶连接，所述冷凝器组件配合所述精馏塔(6)将所述刮板薄膜蒸发器(2)输出的汽相轻组分进行分离，其中精馏塔(6)的塔顶轻组分在冷凝器组件中结晶、发汗、熔化，得到提纯产物；
储罐组件，与所述冷凝器组件连接，用于所述提纯产物的储存。
2.根据权利要求1所述的一种锂电添加剂的提纯装置，其特征在于，所述刮板薄膜蒸发器(2)的顶部设有气体输出口，所述气体输出口与精馏塔(6)底部连接。
3.根据权利要求1所述的一种锂电添加剂的提纯装置，其特征在于，所述锂电添加剂的提纯装置还包括第一输送泵(4)，所述第一输送泵(4)与所述原料储罐(1)连接，所述第一输送泵(4)用于将电解液添加剂反应产物源(12)输送至原料储罐(1)中。
4.根据权利要求1所述的一种锂电添加剂的提纯装置，其特征在于，所述锂电添加剂的提纯装置还包括相互连接的第二原料储罐(3)和第二输送泵(5)；
所述第二输送泵(5)的输出端与所述原料储罐(1)连接，所述第二原料储罐(3)的输出端与所述第二输送泵(5)的输入端连接，所述刮板薄膜蒸发器(2)的底端与所述第二原料储罐(3)的输入端连接。
5.根据权利要求1所述的一种锂电添加剂的提纯装置，其特征在于，所述冷凝器组件包括相互连接的第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)；
所述精馏塔(6)的塔顶分别与所述第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)的输入端连接，所述第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)的输出端均与所述精馏塔(6)的塔顶连接，以此构成回流；
所述第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)均与所述储罐组件连接。
6.根据权利要求5所述的一种锂电添加剂的提纯装置，其特征在于，所述储罐组件包括第一产品储罐(9)、第二产品储罐(10)、第三产品储罐(11)，所述第一产品储罐(9)、第二产品储罐(10)、第三产品储罐(11)均同时与所述第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)的输出端连接。
7.根据权利要求1所述的一种锂电添加剂的提纯装置，其特征在于，所述刮板薄膜蒸发器(2)配备有外部夹套加热的蒸发筒、变速传动装置、旋转布料器及刮板；
所述刮板薄膜蒸发器(2)采用导热油加热方式，所述刮板薄膜蒸发器(2)配备有用于加热的外部循环加热装置，加热温度范围20～200℃。
8.根据权利要求5所述的一种锂电添加剂的提纯装置，其特征在于，所述精馏塔(6)内部装有规整填料和槽盘分布器；
所述第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)的底部液体输出口均连接有回流比控制器；
所述第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)均采用低温乙二醇冷却方式，所述第一冷凝器(7)和第二冷凝器(8)均配备有外部循环加热冷却装置，温度控制范围为-20～100℃。
9.一种利用如权利要求1至8中任意一项所述提纯装置的锂电添加剂的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
将电解液添加剂反应产物源(12)输入刮板薄膜蒸发器(2)，在所述刮板薄膜蒸发器(2)中蒸发后输送至精馏塔(6)；
将所述精馏塔(6)的精馏产物输送至冷凝器组件，在冷凝器组件中结晶、发汗、熔化，得到提纯产物。
10.根据权利要求9中所述的一种锂电添加剂的提纯方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将锂电池电解液添加剂反应产物源(12)经第一输送泵(4)输送至第一原料储罐(1)中；
步骤2：将第一原料储罐(1)内锂电池电解液添加剂反应产物流入刮板式薄膜蒸发器(2)中加热蒸发，汽相轻组分进入精馏塔(6)分离，未蒸发的重组分流入第二原料储罐(3)，经第二输送泵(5)输送至第一原料储罐(1)后循环加热；
步骤3：将精馏后的塔顶气体流经第一冷凝器(7)液化，全回流操作至精馏塔(6)塔顶温度稳定后，采用变回流比采出部分轻组分与过渡组分至第一产品储罐(9)及第二产品储罐(10)，其余部分回流至塔内，逐渐升高刮板式薄膜蒸发器(2)中加热介质的温度；
步骤4：升高第一冷凝器(7)中冷却介质温度，使精馏后塔顶气体在第一冷凝器(7)中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内；
步骤5：降低第二冷凝器(8)中冷却介质的温度，打开第二冷凝器(8)物料进口，使精馏后塔顶气体流在第二冷凝器(8)中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内，关闭第一冷凝器(7)物料进口，升高第一冷凝器(7)中冷却介质温度，恒温使第一冷凝器(7)中结晶发汗，熔融液体回流至塔内；
步骤6：升高第一冷凝器(7)中冷却剂温度，恒温使第一冷凝器(7)中结晶完全液化，得到锂电池电解液添加剂产品，收集至第三产品储罐(11)；
步骤7：降低第一冷凝器(7)中冷却介质的温度，打开第一冷凝器(7)物料进口，使精馏后塔顶气体流在第一冷凝器(7)中冷却液化并结晶，未结晶液体全部回流至塔内，关闭第二冷凝器(8)物料进口，升高第二冷凝器(8)中冷却介质温度，恒温使第二冷凝器(8)中结晶发汗，熔融液体回流至塔内；
步骤8：升高第二冷凝器(8)中冷却剂温度，恒温使第二冷凝器(8)中结晶完全液化，得到锂电池电解液添加剂产品，收集至第三产品储罐(11)；
步骤9：第一冷凝器(7)、第二冷凝器(8)交替进行降温结晶、升温熔融和熔化收集流程数次。
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|---|---|---|---|---|
| CN118203867A (zh) * | 2024-05-20 | 2024-06-18 | 福建德尔科技股份有限公司 | 一种氟代碳酸乙烯酯多级精馏系统 |
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2023
- 2023-12-21 CN CN202311771660.5A patent/CN117654089A/zh active Pending
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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