CN220878803U - 一种利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及化工技术领域，特别是一种利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，包括沿气相处理方向依次相连的脱羰反应器、分离器、分离器出口换热器、换热器、缓冲罐、缓冲罐出口冷凝器，在缓冲罐的下方设有中间槽，换热器、缓冲罐、缓冲罐出口冷凝器的液相出口均与中间槽的入口相连；还包括精制系统，中间槽内的液相产品通入精制系统，精制系统包括依次相连的脱轻塔、脱重塔、精制塔，精制塔的塔顶出口连接有精制塔冷凝器，在精制塔的侧线连接有精制塔侧线冷凝器，成品碳酸酯经过精制塔侧线冷凝器降温后得到。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工技术领域，特别是一种利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置。
背景技术
碳酸酯是近年来颇受重视的有机合成原料，用途非常广泛，是一种优良溶剂，可作为甲基化剂或羰基化剂用于医药中间体、农药产品等领域。碳酸酯主要可作为锂电池电解液溶剂的原料或直接作为溶剂使用，随着锂电池行业的快速发展，碳酸酯具有巨大的市场前景。
目前碳酸酯主流合成方法主要有酯交换法、尿素醇解法、甲醇氧化羰基化法，这些工艺都具有一定的缺点和限制，而采用草酸酯脱羰直接制备碳酸酯，具有工艺流程短、副反应少、产品纯度高、无腐蚀等优点，是一种较好的碳酸酯制备方法，同时这一反应意味着工业上根据市场的需求可灵活调配草酸酯和碳酸酯。其反应方程式如下：
ROCOCOOR'—c—at→ROCOOR'+CO
(R、R'均为碳原子数介于1至2之间的烷烃基)
但草酸酯直接脱羰基反应形式主要有液相反应脱羰和气相反应脱羰，液相反应脱羰一般为间歇反应，不利于工业化生产；气相脱羰具有反应温度、压力过高，不适用同时含有草酸酯类和碳酸酯类前驱体体系的后续脱羰基的密闭自循环工艺。因此研发一种适合工业化连续生产的液相草酸酯脱羰装置具有重要意义。
实用新型内容
为了解决上述技术问题，本实用新型具体采用以下技术方案。
设计一种利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，包括沿气相处理方向依次相连的脱羰反应器、分离器、分离器出口换热器、换热器、缓冲罐、缓冲罐出口冷凝器，在所述缓冲罐的下方设有中间槽，所述换热器、缓冲罐、缓冲罐出口冷凝器的液相出口均与中间槽的入口相连；
还包括精制系统，所述中间槽内的液相产品通入精制系统，所述精制系统包括依次相连的脱轻塔、脱重塔、精制塔，所述精制塔的塔顶出口连接有精制塔冷凝器，在所述精制塔的侧线连接有精制塔侧线冷凝器，成品碳酸酯经过精制塔侧线冷凝器降温后得到。
优选地，所述脱羰反应器为釜式反应器，其搅拌形式采用浆式、锚式、框式、涡轮式、推进式中的任意一种。
优选地，在所述脱羰反应器上设有进料管道，在所述进料管道上设有流量调节阀。
优选地，分离器产生的液相产物自分离器的底部返回脱羰反应器继续参加反应。
优选地，经所述脱重塔脱除的重组分返回脱羰反应器后继续参与反应。
优选地，所述脱重塔气相物料经脱重塔冷凝器和塔顶回流罐后将非冷凝气体回流至脱重塔，冷凝液体自脱重塔塔顶采出。
本实用新型的有益效果在于：
本实用新型控制草酸酯进料量，采用脱羰反应器与分离器相结合的方式，避免了草酸酯随气相产物携带，转化率低的缺点，降低了后续分离能耗，可实现装置的连续生产，粗碳酸酯经精制系统提纯后，目标产品以碳酸二甲酯为例，可达优级品。本实用新型工艺流程简短，产品纯度高，反应为连续反应，适合工业化生产，具有优异的经济性。
附图说明
图1是本实用新型结构的整体结构示意图；
图2是本实用新型另一实施例的结构示意图；
图中标号为：1、脱羰反应器，2、分离器，3、分离器出口换热器，4缓冲罐，5、缓冲罐出口冷凝器，6、中间槽，7、固液分离装置，8、脱轻塔，9、脱重塔，10、精制塔，11、精制塔冷凝器，12、精制塔侧线冷凝器，13、反应蒸馏塔，14、回流罐，15、脱重塔冷凝器。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
实施例1
一种利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，如图1所示，包括沿气相处理方向依次相连的脱羰反应器1、分离器2、分离器出口换热器3、缓冲罐4、缓冲罐出口冷凝器5，脱羰反应器1为釜式反应器，其搅拌形式采用浆式、锚式、框式、涡轮式、推进式中的任意一种；其加热形式采用蒸汽加热，采用盘管或夹套形式，蒸汽等级为0.5-3.8MPaG；从脱羰反应器1气相出口采出的气相产物主要为碳酸酯、CO、草酸酯，进入分离器2进行气液分离，以分离气相产物中携带的草酸酯，使其充分反应，由分离器2顶部气相出口采出的产物主要为碳酸酯、CO，分离器2产生的液相产物自分离器2的底部返回脱羰反应器1继续参加反应，缓冲罐出口冷凝器5用以防止CO携带碳酸二甲酯DMC排出。分离器出口换热器3选择管壳式换热器、蛇管式换热器、套管式换热器、板式换热器中的任意一种。
在缓冲罐4的下方设有中间槽6，分离器出口换热器3、缓冲罐4、缓冲罐出口冷凝器5的液相出口均与中间槽6的入口相连；在脱羰反应器1上设有进料管道，在进料管道上设有流量调节阀，用于控制草酸酯的进料量；使脱羰反应器1在一定的温度和压力及催化剂的作用下，草酸酯能够充分脱除羰基制备碳酸酯，当脱羰反应器1达到一定压力，系统开始往外送料，其中催化剂为负载型催化剂，包括碱金属盐类催化剂。
还包括精制系统，中间槽6内的液相产品通入精制系统，精制系统包括依次相连的脱轻塔8、脱重塔9、精制塔10，精制塔10选择填料精馏塔、板式精馏塔、隔壁精馏塔中的任意一种，中间槽6内的液相产物进入脱轻塔8脱除轻组分，脱重塔9用于对液相产物脱除重组分，经脱重塔9脱除的重组分返回脱羰反应器1后继续参与反应，脱重塔9的气相产物经脱重塔冷凝器15和塔顶回流罐14的作用，将非冷凝气体再次回流至脱重塔9，冷凝液体自脱重塔9塔顶采出然后进入精制塔10进行精制。
精制塔10用于对液相产物进行精制，精制塔10的塔顶出口连接有精制塔冷凝器11，轻组分经精制塔冷凝器11后采出，在精制塔10的侧线连接有精制塔侧线冷凝器12，成品碳酸酯经过精制塔侧线冷凝器12降温后得到。
本实施例中的精制塔侧线冷凝器12、精制塔冷凝器11、脱重塔冷凝器15、缓冲罐出口冷凝器5均用于对反应器中产生的反应气体进行冷却分离，得到非冷凝气体和冷凝气体。
本实施例的生产过程：将催化剂预先填装至脱羰反应器1中，启动进料泵将熔融状态的草酸酯输送至脱羰反应器1中，进料量控制在2t/h，然后开启反应釜搅拌，进行升温，在一定的温度和压力及专有催化剂的作用下，草酸酯脱除羰基制备碳酸二甲酯，当达到一定压力，系统开始往外送料；
气相产物自脱羰反应器1顶部气相采出，进入分离器2中进行气液分离，分离的液相物料(主要为草酸二甲酯DMO)，自分离器底部返回反应器继续参与反应，气相物料经分离器出口换热器3、缓冲罐4、缓冲罐出口冷凝器5作用后采出，液相产物(粗碳酸酯)进入中间槽6达到一定液位后，通过泵输送至精制系统进行精制；
粗碳酸酯先进入脱轻塔8脱除轻组分，轻组分自塔顶采出，塔釜物料进入脱重塔9脱除重组分，重组分自塔釜返回脱羰反应器继续参与反应，气相物料经脱重塔顶冷凝器15及塔顶回流罐14作用，自脱重塔侧线采出进入精制塔10进行精制，轻组分自塔顶采出，高纯度产品碳酸酯经塔侧线采出。
实施例2
一种利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，与实施例1的区别在于，不包括分离器，脱羰反应器1采用反应精馏塔13，反应精馏塔13的气相出口与分离器出口换热器3相连，反应精馏塔13的液相出口连接有固液分离装置7，可以解决催化剂流失，以及失活催化剂回收问题，固液分离装置7可以选自于沉降分离装置、离心分离装置、过滤以及重力过滤装置、真空过滤、压滤机、离心式过滤装置中的任意一种；用于对反应精馏塔13中含有固体杂质的流体进行固液分离，得到固体杂质和液体成分，其中固体杂质排出，液体成分与分离器出口换热器3、缓冲罐4、缓冲罐冷凝器5的液相产物一起通入中间槽6内，进入中间槽6内的液相产物达到一定液位后，泵送至脱轻塔8进行脱除轻组分处理；其余精制步骤与实施例1相同。
最后应说明的是：以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，其特征在于，包括沿气相处理方向依次相连的脱羰反应器(1)、分离器(2)、分离器出口换热器(3)、缓冲罐(4)、缓冲罐出口冷凝器(5)，在所述缓冲罐(4)的下方设有中间槽(6)，所述分离器出口换热器(3)、缓冲罐(4)、缓冲罐出口冷凝器(5)的液相出口均与中间槽(6)的入口相连；
还包括精制系统，所述中间槽(6)内的液相产品通入精制系统，所述精制系统包括依次相连的脱轻塔(8)、脱重塔(9)、精制塔(10)，所述精制塔(10)的塔顶出口连接有精制塔冷凝器(11)，在所述精制塔(10)的侧线连接有精制塔侧线冷凝器(12)，成品碳酸酯经过精制塔侧线冷凝器(12)降温后得到。
2.如权利要求1所述的利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，其特征在于：所述脱羰反应器(1)为釜式反应器，其搅拌形式采用桨式、锚式、框式、涡轮式、推进式中的任意一种。
3.如权利要求1所述的利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，其特征在于：在所述脱羰反应器(1)上设有进料管道，在所述进料管道上设有流量调节阀。
4.如权利要求1所述的利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，其特征在于：分离器(2)产生的液相产物自分离器(2)的底部返回脱羰反应器(1)继续参加反应。
5.如权利要求1所述的利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，其特征在于：经所述脱重塔(9)脱除的重组分返回脱羰反应器(1)后继续参与反应。
6.如权利要求1所述的利用草酸酯脱羰制备碳酸酯的装置，其特征在于：所述脱重塔(9)气相物料经脱重塔冷凝器(15)和塔顶回流罐(14)后将非冷凝气体回流至脱重塔(9)，冷凝液体自脱重塔(9)塔顶采出。
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