CN111892148B - 一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法 - Google Patents

一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法，包括反应设备和反应工艺。反应设备包括反应釜釜体，反应釜釜体内安装有贯穿釜体的搅拌桨，搅拌桨由平叶桨和多孔平叶式涡轮桨组成；反应釜内设置有多孔筛板将反应釜内划分为反应区和熟化区；反应釜釜体设有进液口和进气口；反应釜体内对应熟化区设有出液口；反应釜釜体顶部设有排气口。高盐溶液和硫化氢气体在反应器的底部反应区经搅拌桨的涡轮的剧烈搅拌，两相密切接触、充分反应；反应完成后进入熟化区进行深度反应和气液分离，分离后的未反应气体经过排气口进入尾气吸收系统，液体经出液口溢流出釜。反应后的高盐水溶液中的重金属离子可降低至0.0005g/L以下，满足高盐水溶液净化要求。

Description

一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法
技术领域
本发明涉及一种去除高盐水中重金属离子的方法，尤其涉及一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法，用于湿法冶金、化工的水质净化。
背景技术
重金属污染已成为今天最严重的环境问题之一，因为他们对环境顽固不化和持久性的危害，所以重金属污染受到特别关注。污水中的重金属离子去除方法有很多，针对不同的重金属离子有着不同的去除方法。化学沉淀法是使重金属废水中呈溶解状态的重金属转变为不溶于水的重金属化合物的方法，包括氢氧化物沉淀法、碳酸盐沉淀法和硫化物沉淀法等。硫化物沉淀法中，由于硫化氢是一种具有水溶性的腐蚀性气体，可以作为沉淀重金属离子的硫源。目前，硫化物沉淀法去除高盐水中重金属离子中，采用的设备工艺主要是气液两相反应，作为常见的化学反应，主要是将气体分散并溶于液体中进行反应，采用的设备是搅拌鼓泡反应器。搅拌鼓泡反应器作为一种常见的气液反应装置，是以液相为连续相、气相为分散相的气液反应器。根据气体导入方式的不同，搅拌鼓泡反应器可以分为强制分散式、自吸分散式和表面充气分散式。搅拌反应器需要消耗动力，如何合理利用搅拌器的动力是其节能的重点。
金属的硫化物的溶度积常数较小，一般用以指导溶液中重金属离子的移除工作（机理：Mn+ + S2- = M2Sn↓）。重金属离子沉淀剂的二价硫负离子的来源包括硫化氢、硫化钠、硫化镍、硫化钡等含硫化合物。硫化钠作为硫源易于向待净化的高盐溶液中引入过量的钠，造成体系钠富集进而产生不利影响；硫化镍作为硫源需要保持一定的活性并且其制备工艺要求严格、步骤繁琐；而对于非镍体系易于引入重金属离子，增加净化成本；硫化钡作为硫源适用于含有硫酸根负离子的体系，对于非硫酸体系易于造成净化体系钡离子超标；硫化氢作为硫源能够有效避免上述硫化试剂所带来的实际问题，可作为无碱金属元素和重金属元素引入的清洁型硫化剂使用。但是，硫化氢常以气体形态存在，如何提高硫化氢利用率和气液反应速率是必须考虑的问题。在综合考虑各种形式的搅拌鼓泡反应器的优缺点和硫化氢特点的基础上，我们设计了一款适用于硫化氢去除重金属离子的反应效率高、运行平稳、反应进程可监测、节能型气液反应设备。利用这一设备去除氯化镍水溶液、硫酸镍水溶液、氯化钠水溶液、硫酸钠水溶液或几种溶液的混合液中的铜离子、铅离子、锌离子、镍离子或砷酸根的方法还未见文献报道。使用这种设备在一定搅拌速度、一定反应时间，及在一定的溶液温度、溶液pH、摩尔比、反应时间等条件下，控制溶液终点的氧化还原电位，反应完成后可将溶液中的有害金属离子浓度降低至0.0005g/L以下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法，以确保硫化氢与重金属离子高效反应、运行平稳、合理利用其机械动力。
本发明硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法，由以下设备和工艺完成：
反应设备：包括反应釜釜体，反应釜釜体内安装有贯穿釜体的搅拌桨，该搅拌桨的通过安装在反应釜顶部的变频电机提供动力；反应釜内设置有多孔筛板，该多孔筛板将反应釜内划分为反应区和熟化区；所述搅拌桨由2-3层平均分布的平叶桨和4-6片多孔平叶式涡轮桨组成，且搅拌桨的平叶桨安装在熟化区，多孔平叶式涡轮桨安装在反应区；反应釜釜体底部设有进液口和进气口；反应釜体内对应熟化区设有出液口；反应釜釜体顶部设有排气口，并在排气口和进气口上安装有可调泄压阀或闸阀。
为了便于监测气液反应进程，反应釜釜体上对应熟化区靠近筛板设有检测口，如pH检测口、温度检测口、氧化还原电位检测口等。为了保证出液口高度低于液面高度，出液口采用直角弯管设计。
为了保证反应釜的气密性，在搅拌桨与反应釜釜体之间设有密封填料圈。
为了保证搅拌桨工作时的稳定性，在反应釜底板中心设有凹槽，搅拌桨的端头在凹槽内灵活转动。
在反应釜底部对应底板凹槽处设有下料口，用于反应结束后排出釜内液体。
反应工艺：高盐水由底部进液口进入反应釜，硫化氢气体经由底部进气口进入反应釜。镍电解液和硫化氢气体在反应器的底部反应区经搅拌桨的涡轮部分的剧烈搅拌、两相密切接触、充分反应；反应完成后进入熟化区进行深度反应和气液分离，分离后的未反应气体经过排气口进入尾气吸收系统，液体经出液口溢流出釜。具体操作如下：
（1）关闭出液口阀门和进气口阀门，开启进液口阀门和排气口阀门，保证反应装置气密性；
（2）在反应釜釜体内以液体流速25L/h ~250L/h通入高盐水，在设定的搅拌速度下边搅拌边进液；其中，高盐水为氯化钠水溶液、硫酸钠水溶液、氯化镍水溶液、硫酸镍水溶液或其混合溶液，且高盐水的pH=1.0~4.0，温度在25℃~70℃；
（3）待釜内液体到达釜体积1/6时，停止进液，开启进气口阀门，通入硫化氢气体，并控制硫化氢气体流速为硫化氢与高盐水中重金属离子摩尔比为1:1~1:2；进气时间为进液时间的2倍；
（4）液体和气体同时进釜，液体流速为25L/h ~250L/h，气体流速按照硫化氢与高盐水中重金属离子摩尔比1:1~1:2对应气体流速；
（5）待液位至自动检测器检测端口时，开启检测设备，检测溶液的氧化还原电位的变化，记录溶液的电位数值，并控制反应终点溶液的氧化还原电位小于-50mv；
（6）待液位高于出液口时，开启出液口阀门，保持液体和气体进液速率，监测溶液的氧化还原电位，平稳运行1~3h后关闭系统，反应后的剩余气体经排气口进入尾气吸收系统；
（7）出液口溢流出的溶液经慢速滤纸过滤后，测定滤液的目标金属离子含量；
（8）运行停止后，釜内液体可经下料口排出釜内。
上述整个工艺的中，搅拌桨叶外周线速度为1.5~3.5m/s；
经检测，反应后的高盐水中的重金属离子浓度降低至0.0005g/L以下，满足高盐水溶液净化要求。此外，反应速率由气液进液速率调控、反应程度由搅拌速率调控、反应进程由所配置监测装置实行在线监测并指导反应参数调节，完全满足净化生产要求。
附图说明
图1为本发明气液反应装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图1，对本发明用于硫化氢去除重金属离子的装置和方法作进一步详细说明。
实施例1
反应装置：包括反应釜14，反应釜釜体14内安装有贯穿釜体的搅拌桨4，且搅拌桨4与反应釜釜体14之间通过密封填料圈2密封。反应釜釜体内设置有多孔筛板7，该多孔筛板将反应釜划分为反应区15和熟化区16。搅拌桨4由三层平均分布的平叶桨和六片多孔平叶式涡轮桨组成（孔径为0.5~5mm，搅拌桨材料为耐酸碱腐蚀的钛合金、锆合金、镍合金材料。），且平叶桨安装在反应釜的熟化区16，多孔平叶式涡轮桨安装在反应釜的反应区15；搅拌桨4通过安装在反应釜顶部的变频电机1提供动力。在反应釜底板中心设有凹槽9，搅拌桨4的端头可在凹槽9内灵活转动。反应釜釜体底部设有进液口12和进气口10；反应釜体内对应熟化区16设有出液口13（采用直角弯管设计，且出液口高度低于液面高度）；反应釜釜体顶部设有排气口3，并在排气口3和进气口10上安装有可调泄压阀或闸阀。反应釜釜体14上对应熟化区16靠近筛板7处设有检测口5、6。在反应釜底部对应底板凹槽9处设有下料口11。
反应工艺：利用上述装置对pH=1.5的氯化镍和硫酸镍混合高盐溶液中的铜和砷离子进行一段连续深度除铜和砷实验。设置搅拌桨叶外周线速度为1.6m/s，硫化氢与铜离子摩尔比为1:1.8，反应液温度为65℃，设定液体到达出液口的时间为15min。具体操作流程为：
（1）关闭出液口阀门和进气口阀门，开启进液口阀门和出气口阀门，保证反应装置气密性；
（2）在反应釜内按照设计液体流量（35L/h）通入混合高盐溶液，边搅拌边进液；
（3）待釜内液体到达釜体积1/6时，停止进液，开启进气口阀门，通入通入硫化氢气体，设定气体流速为：硫化氢与铜离子摩尔比为1:0.9，进气时间为进液时间的2倍；
（4）液体和气体同时进釜，液体流速为设定流量，气体按照硫化氢与铜离子摩尔比为1.8所对应气体流速；
（5）待液位至自动检测器检测口时，开启检测设备，检测到溶液的氧化还原电位为-58mv；
（6）待液位高于出液口位置时，开启出液口阀门，保持液体和气体进液速率，平稳运行3h后关闭系统，反应后的剩余气体经排气口进入尾气吸收系统；
（7）出液口溢流出的溶液经慢速滤纸过滤后，测定滤液的铜离子含量；经分析表明，溶液中的铜离子含量小于0.00005g/L，溶液中砷含量小于0.0001g/L；
（8）运行停止后，釜内液体可经下料口排出釜内。
实施例2
反应装置：同实施例1。
反应工艺：利用上述装置对pH=2.5的氯化钠和硫酸钠混合高盐溶液中的铜、镍、铅、锌离子进行一段连续深度除铜、镍、铅、锌实验。设置搅拌桨叶外周线速度为3.1m/s，硫化氢与重金属离子摩尔比为2.0，反应液温度为65℃，设定液体到达13出口的时间为5.3min。具体操作流程为：
（1）关闭出液口阀门和进气口阀门，开启进液口阀门和出气口阀门，保证反应装置气密性；
（2）在反应釜内按照设计液体流量（100L/h）通入混合高盐溶液，边搅拌边进液；
（3）待釜内液体到达釜体积1/6后，停止进液，开启进气口阀门，通入硫化氢气体，设定气体流速为硫化氢与铜离子摩尔比为1:1，进气时间为进液时间的2倍；
（4）液体和气体同时进釜，液体流速为设定流量，气体按照硫化氢与铜离子摩尔比为2.0所对应气体流速；
（5）待液位至自动检测器检测端口时，开启检测设备，检测到溶液的氧化还原电位为-78mv；
（6）待液位高于出液口位置时，开启出液口阀门，保持液体和气体进液速率，平稳运行0.2h后关闭系统，反应后的剩余气体经排气口进入尾气吸收系统；
（7）出液口溢流出的溶液经慢速滤纸过滤后，测定滤液的铜离子含量；经分析表明，溶液中的铜离子含量小于0.00005g/L、镍离子含量小于0.0001g/L、铅离子含量小于0.0001g/L、锌离子含量小于0.00005g/L；
（8）运行停止后，釜内液体可经下料口排出釜内。
实施例3
反应装置：同实施例1。
反应工艺：利用上述装置对pH=4.5的氯化钠高盐溶液中的铜、镍、铅、锌和砷离子进行一段深度移除实验。设置搅拌桨叶外周线速度为2.5m/s，硫化氢与重金属离子摩尔比为2.0，反应液温度为65℃，设定液体到达13出口的时间为21min。具体操作流程为：
（1）关闭出液口阀门和进气口阀门，开启进液口阀门和出气口阀门，保证反应装置气密性；
（2）在反应釜内按照设计液体流量（25L/h）通入混合高盐溶液，边搅拌边进液；
（3）待釜内液体到达釜体积1/6时后停止进液，开启进气口阀门，通入硫化氢气体，设定气体流速为硫化氢与铜离子摩尔比为1:1，进气时间为进液时间的2倍；
（4）液体和气体同时进釜，液体流速为设定流量，气体按照硫化氢与铜离子摩尔比为2.0所对应气体流速；
（5）待液位至自动检测器检测端口时，开启检测设备，检测到溶液的氧化还原电位为-63mv；
（6）待液位高于出液口位置时，开启出液口阀门，保持液体和气体进液速率，平稳运行0.4h后关闭系统，反应后的剩余气体经排气口进入尾气吸收系统；
（7）出液口溢流出的溶液经慢速滤纸过滤后，测定滤液的铜离子含量；经分析表明，溶液中的铜、镍、铅、锌、砷离子浓度均小于0.0001g/L；
（8）运行停止后，釜内液体可经下料口排出釜内。
实施例4
反应装置：同实施例1。
反应工艺：利用上述装置对pH=3.5的硫酸镍高盐溶液中的铜离子进行一段连续深度移除实验。设置搅拌桨叶外周线速度为1.5m/s，硫化氢与铜离子摩尔比为1.3，反应液温度为65℃，设定液体到达13出口的时间为15min。具体操作流程为：
（1）关闭出液口阀门和进气口阀门，开启进液口阀门和出气口阀门，保证反应装置气密性；
（2）在反应釜内按照设计液体流量（35L/h）通入硫酸镍高盐溶液，边搅拌边进液；
（3）待釜内液体到达釜体积1/6后，停止进液，开启进气口阀门，通入硫化氢气体，设定气体流速为硫化氢与铜离子摩尔比为1:0.65，进气时间为进液时间的2倍；
（4）液体和气体同时进釜，液体流速为设定流量，气体按照硫化氢与铜离子摩尔比为1.3所对应气体流速；
（5）待液位至自动检测器检测端口时，开启检测设备，检测到溶液的氧化还原电位为-52mv；
（6）待液位高于出液口位置时，开启出液口阀门，保持液体和气体进液速率，平稳运行3h后关闭系统，反应后的剩余气体经排气口进入尾气吸收系统；
（7）出液口溢流出的溶液经慢速滤纸过滤后，测定滤液的铜离子含量；经分析表明，溶液中的铜离子浓度小于0.0001g/L；
（8）运行停止后，釜内液体可经下料口排出釜内。

Claims (1)

1.一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法，由以下反应装置和工艺完成：
反应装置：包括反应釜，反应釜釜体内安装有贯穿釜体的搅拌桨，且搅拌桨与反应釜釜体之间通过密封填料圈密封；反应釜釜体内设置有多孔筛板，该多孔筛板将反应釜划分为反应区和熟化区；搅拌桨由三层平均分布的平叶桨和六片多孔平叶式涡轮桨组成，且平叶桨安装在反应釜的熟化区，多孔平叶式涡轮桨安装在反应釜的反应区；搅拌桨通过安装在反应釜顶部的变频电机提供动力；在反应釜底板中心设有凹槽，搅拌桨的端头可在凹槽内灵活转动；反应釜釜体底部设有进液口和进气口；反应釜体内对应熟化区设有出液口；反应釜釜体顶部设有排气口，并在排气口和进气口上安装有可调泄压阀或闸阀，反应釜釜体上对应熟化区靠近筛板处设有检测口；在反应釜底部对应底板凹槽处设有下料口；
反应工艺：利用上述装置对pH=1.5的氯化镍和硫酸镍混合高盐溶液中的铜和砷离子进行一段连续深度除铜和砷实验：设置搅拌桨叶外周线速度为1.6m/s，硫化氢与铜离子摩尔比为1:1.8，反应液温度为65℃，设定液体到达出液口的时间为15min；具体操作流程为：
（1）关闭出液口阀门和进气口阀门，开启进液口阀门和出气口阀门，保证反应装置气密性；
（2）在反应釜内按照设计液体流量35L/h通入混合高盐溶液，边搅拌边进液；
（3）待釜内液体到达釜体积1/6时，停止进液，开启进气口阀门，通入硫化氢气体，设定气体流速为：硫化氢与铜离子摩尔比为1:0.9，进气时间为进液时间的2倍；
（4）液体和气体同时进釜，液体流速为设定流量，气体按照硫化氢与铜离子摩尔比为1.8所对应气体流速；
（5）待液位至自动检测器检测口时，开启检测设备，检测到溶液的氧化还原电位为-58mv；
（6）待液位高于出液口位置时，开启出液口阀门，保持液体和气体进液速率，平稳运行3h后关闭系统，反应后的剩余气体经排气口进入尾气吸收系统；
（7）出液口溢流出的溶液经慢速滤纸过滤后，测定滤液的铜离子含量；经分析表明，溶液中的铜离子含量小于0.00005g/L，溶液中砷含量小于0.0001g/L；
（8）运行停止后，釜内液体可经下料口排出釜内。
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