CN111013496A - 生产环碳酸酯的填料塔式反应器及生产方法 - Google Patents

生产环碳酸酯的填料塔式反应器及生产方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供一种生产环碳酸酯的填料塔式反应器及生产方法，该填料塔式反应器包括：反应塔、二氧化碳入口、环氧烷烃入口和催化剂入口、至少一个出料口、换热器和散堆填料，其中，二氧化碳入口、环氧烷烃入口和催化剂入口分别设置于反应塔节的底部；至少一个出料口设置于反应塔的侧壁；换热器布置于反应塔内部；散堆填料装填于反应塔内部除换热器以外的空隙中。本公开通过将换热器布置于散堆填料之间，在增加传质的同时还有效提高了换热效率，具有气液分布均匀、反应热移出快等优点，装置简单、操作简便，适用于大规模工业化生产。

Description

生产环碳酸酯的填料塔式反应器及生产方法
技术领域
本公开涉及化工技术领域，具体涉及生产环碳酸酯的填料塔式反应器及生产方法。
背景技术
环碳酸酯一般通过二氧化碳与环氧烷烃环加成反应制得，是目前为数不多的取得工业化应用的固定二氧化碳的方式之一。以碳酸乙烯酯为例，其是聚酰胺、聚丙烯腈等高聚物的优良溶剂，还可用作混凝土添加剂、脱碳剂、塑料发泡剂、也是医药和农药及有机合成的中间体。由于其有较高的介电常数，可以和碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯复配用作锂电池的电解液。
目前国内碳酸乙烯酯工业化生产基本采用的是单釜式间歇反应装置和连续双塔串联式反应器。单釜式间歇反应装置是在釜内先加入部分产品并将催化剂溶在产品中，然后通入环氧乙烷和二氧化碳，在搅拌下维持反应控制环氧乙烷的转化率，闪蒸后放料。该类反应器存在需要采用外循环换热的方式进行反应体系降温，会造成反应热移出不及时，影响反应速度，引起一定的安全隐患。并且该类反应器由于气液混合不充分，会造成生产效率低下。
双塔串联式反应器一般是原料和催化剂由第一台反应器上部加入，二氧化碳由中下部加入，两种原料逆相接触反应，第一台反应器底部含未反应完全的环氧乙烷和产品进入第二台反应器继续反应，由于该反应是强放热反应，为移除反应热，需在第一台反应器底部进行分流，一部分去第二台反应器，继续反应提高转化率，一部分移出反应器进行外部换热后再返回第一台反应器顶部，维持反应温度。该类反应器存在需要采用外循环换热的方式进行反应体系降温，会造成反应热移出不及时，影响反应速度，也会引起一定的安全隐患，且该类反应器也会产生气液混合不充分的问题，从而造成生产效率低下。
目前已有现有技术报道改进碳酸乙(丙)烯酯生产的系统和方法，例如中国专利申请CN103980246A公开了一种二氧化碳与环氧丙(乙)烷管式反应制取碳酸丙(乙)烯酯生产方法，CN108484565A公开了一种生产碳酸酯的系统及利用该系统生产碳酸酯的方法，CN106478583A公开了一种环氧乙烷和二氧化碳直接生成碳酸乙烯酯的合成方法，但该些生产系统和方法要么存在气液接触不良，导致反应停留时间长，增加能耗的问题；要么传质效果不好，导致反应效果不佳。
因此，亟需一种新的生产环碳酸酯的装置和方法，以解决现有技术中存在的种种问题。
需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本公开的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种生产环碳酸酯的填料塔式反应器及生产方法，以解决现有生产系统存在安全隐患的问题以及生产效率低下等问题。
为了实现上述目的，本公开采用如下技术方案：
本公开提供一种生产环碳酸酯的填料塔式反应器，包括：反应塔、二氧化碳入口、环氧烷烃入口和催化剂入口、至少一个出料口、换热器和散堆填料，其中，二氧化碳入口、环氧烷烃入口和催化剂入口分别设置于反应塔节的底部；至少一个出料口设置于反应塔的侧壁；换热器布置于反应塔内部；散堆填料装填于反应塔内部除换热器以外的空隙中。
根据本公开的一个实施方式，换热器为列管式换热器，包括多个均匀分散排布的换热管；散堆填料均匀装填于多个换热管之间，以及反应塔侧壁与换热管之间的空隙中。
根据本公开的一个实施方式，反应塔的底部设有气体分布器和液体分布器，液体分布器布置于气体分布器的上方，散装填料布置于液体分布器的上方。
根据本公开的一个实施方式，散装填料选自金属三角填料、阶梯环填料、鲍尔环填料和矩鞍环填料中的一种或多种。
根据本公开的一个实施方式，反应塔外部还设有夹套换热器。
根据本公开的一个实施方式，反应塔的直径为2m～3m，反应塔的高度为10m～20m。
根据本公开的一个实施方式，出料口的个数为1～3个。
根据本公开的一个实施方式，还包括循环管道，循环管道的一端连接于至少一个出料口，另一端连接于催化剂入口。
本公开还提供一种环碳酸酯的生产方法，采用上述的填料塔式反应器，包括步骤如下：
分别经二氧化碳入口、环氧烷烃入口和催化剂入口向反应塔通入二氧化碳、环氧烷烃和催化剂；环氧烷烃自下而上通过反应塔的散堆填料和换热器，在催化剂作用下与二氧化碳接触反应得到环碳酸酯，反应后的物料经出料口排出。
根据本公开的一个实施方式，反应后的物料经循环管道通过催化剂入口进入反应塔进行循环反应。
由上述技术方案可知，本公开的有益效果在于：
本公开提出的生产环碳酸酯的填料塔式反应器及生产方法，通过将换热器布置于散堆填料之间，在增加传质的同时还有效提高了换热效率，具有气液分布均匀、反应热移出快等优点，装置简单、操作简便，适用于大规模工业化生产。
附图说明
为了让本公开实施例能更容易理解，以下配合所附附图作详细说明。应该注意，根据工业上的标准范例，各个部件未必按照比例绘制，且仅用于图示说明的目的。实际上，为了让讨论清晰易懂，各个部件的尺寸可以被任意放大或缩小。
图1是本公开一个实施方式的生产环碳酸酯的填料塔式反应器的结构示意图。
其中，附图标记说明如下：
S：反应塔
100：二氧化碳入口
102：气体分布器
200：环氧烷烃入口
202：液体分布器
300：催化剂入口
400：出料口
500：规整填料
600：换热器
602：冷媒入口
I：循环管道
具体实施方式
体现本公开特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本公开能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本公开的范围，且其中的说明及附图在本质上是作说明之用，而非用以限制本公开。
在对本公开的不同示例性实施方式的下面描述中，参照附图进行，所述附图形成本公开的一部分，并且其中以示例方式显示了可实现本公开的多个方面的不同示例性结构、系统和步骤。应理解的是，可以使用部件、结构、示例性装置、系统和步骤的其他特定方案，并且可在不偏离本公开范围的情况下进行结构和功能性修改。而且，虽然本说明书中可使用术语“之上”、“之间”、“之内”等来描述本公开的不同示例性特征和元件，但是这些术语用于本文中仅出于方便，例如根据附图中所述的示例的方向。本说明书中的任何内容都不应理解为需要结构的特定三维方向才落入本公开的范围内。
参阅图1，其代表性地示出了本公开提出的一示例性实施方式的生产环碳酸酯的填料塔式反应器的结构示意图。本公开提出的填料塔式反应器是以应用于生产环碳酸酯为例进行说明的。本领域技术人员容易理解的是，为将本公开的相关设计应用于生产其他的化工产品，而对下述的具体实施方式做出多种改型、添加、替代、删除或其他变化，这些变化仍在本公开提出的生产环碳酸酯的填料塔式反应器的原理的范围内。
如图1所示，在本实施方式中，本公开提出的生产环碳酸酯的填料塔式反应器主要包括反应塔S、二氧化碳入口100、环氧烷烃入口200、催化剂入口300和至少一个出料口400。需说明的是，图1仅示出了该环碳酸酯生产系统的主要结构部分示意图，并未示出全部结构。下面将结合上述附图，对本公开提出的生产环碳酸酯的填料塔式反应器一示例性实施方式的各主要组成部分的结构、连接方式和功能关系进行详细说明。
如图1所示，在本实施方式中，该生产环碳酸酯的填料塔式反应器主要包括反应塔S、二氧化碳入口100、环氧烷烃入口200、催化剂入口300和至少一个出料口400。具体地，反应塔S高度为2m～3m，反应塔的高度为10m～20m。反应塔S内部布置有散堆填料500和换热器600，其中该散堆填料500装填于反应塔S内部除换热器以外的空隙中。具体地，如图1所示，该换热器600可以为列管式换热器，包括多个均匀分散排布的换热管，冷媒介质可通过冷媒入口602进入，以实现换热功能，其中所述冷媒介质可以为水，但本公开不限于此。散堆填料500均匀装填于多个换热管之间，以及反应塔侧壁与换热管之间的空隙中。散堆填料选自金属三角填料、阶梯环填料、鲍尔环填料和矩鞍环填料中的一种或多种。
根据本公开，如前所述，现有生产环碳酸酯的装置要么存在反应热移出不及时，影响反应速度，存在安全隐患的问题；要么存在气液混合不充分，导致生产效率低下的问题。为此，本公开通过对设备进行改进，采用散堆填料与换热器间隔交替排列的方式，使得一方面可以增加传质效率，另一方面反应产生的热可及时散去，保证了及时撤热。
在反应塔S的底部设有一个二氧化碳入口100、环氧烷烃入口200和催化剂入口300。二氧化碳入口100用于进二氧化碳(CO2)气体，环氧烷烃入口200用于进环氧烷烃液体，催化剂入口300用于进催化剂。一般地，该环氧烷烃可选自环氧乙烷或环氧丙烷，相应地，所生产的环碳酸酯可以为碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯。可选地，该催化剂一般可以为离子液、碘化钾、冠醚等，但本发明不限于此。
反应塔S的底部还设有气体分布器102和液体分布器202，液体分布器202布置于气体分布器102的上方，散堆填料500布置于液体分布器202的上方。环氧烷烃和催化剂通过相应地入口进入反应塔S后，通过液体分布器202实现均匀进料，提高传质效率。同时二氧化碳气体通过二氧化碳入口100进入反应塔S，经气体分布器102使通入的气体在整个截面上均匀分布。
在一些实施例中，本公开的反应塔外部还可设有夹套换热器(未图示)。通过内部列管换热器和外部夹套换热器组合的方式，可实现更好的换热效果，使能耗降低，提高转化率。
至少一个出料口400设置于反应塔节的侧壁。如图1所示，可以在反应塔设有多个出料口400。例如，可在反应塔节的上、中、下三处分别设置3个出料口400，该些出料口分别与排料管道相连接接收产物，通过测定不同出料口样品成分，可以了解反应进度，及时调整反应参数和条件。在一些实施例中，也可以仅在反应塔S的最上部设置出料口，以接收反应转化率较高的产物。本公开不限于此。
在一些实施例中，本公开的填料塔式反应器还可以设置循环管道I，该循环管道I的一端连接于出料口400，另一端连接于催化剂入口300。以环氧乙烷为例，其在进入反应塔S时的浓度一般不宜过高，通过循环管道I将部分产物循环利用，一方面可以将未反应完全的产物进行二次转化，使其充分反应；一方面还可以稀释进入反应塔S的环氧乙烷浓度，以提高转化效率，避免局部环氧乙烷浓度过高；此外，由于循环的物料已含有部分催化剂，还可使催化剂更好的实现共混，有助于进一步提高反应转化率，并使能耗降到最低。
本公开还提供一种环碳酸酯的生产方法，采用上述的填料塔式反应器，包括步骤如下：
分别经二氧化碳入口100、环氧烷烃入口200和催化剂入口300向反应塔S通入二氧化碳、环氧烷烃和催化剂；二氧化碳通过二氧化碳入口100进入后，经过气体分布器102在整个截面上均匀分布进入反应塔节。环氧烷烃自下而上通过反应塔S的散堆填料500和换热器600，在催化剂作用下与二氧化碳接触反应得到环碳酸酯，反应后的物料经出料口400排出。在一些实施例中，反应后的物料经循环管道I通过环氧烷烃入口200进入反应塔节进行循环反应，以进一步提高反应转化率。
在一些实施例中，前述的反应温度一般控制在120℃～130℃，反应压力控制在1.0MPa～3.0MPa。
综上，本公开通过将换热器布置于散堆填料之间，在增加传质的同时还有效提高了换热效率，具有气液分布均匀、反应热移出快等优点，装置简单、操作简便，适用于大规模工业化生产，具有良好的应用前景。
下面将通过具体实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例1
采用图1所示的填料塔式反应器进行碳酸乙烯酯的生产。其中反应塔直径为1m，反应塔高度为10m，采用金属三角填料，填料高度为5m。在反应塔侧壁分别设有三个出料口，并连接有循环管道。反应塔外部还设置有夹套换热器。催化剂为离子液。
二氧化碳从二氧化碳入口处进入经气体分布器按2000Kg/h进料，环氧乙烷从环氧乙烷入口处进入经液体分布器按2000Kg/h进料，催化剂按3Kg/h从催化剂入口处经液体分布器进料。循环物料和催化剂在一个入口进入，应温度通过列管和夹套控制在125℃左右，反应压力控制在3.0MPa。反应物料经闪蒸后尾气循环至二氧化碳入口，反应120min后，对三个出料口取样，自上而下的出料口取料测得其产品中的环氧乙烷含量分别为0.23％；0.1％；0.05％，气相中环氧乙烷浓度低于0.05％。经计算，反应转化率为98％，99.1％，99.5％。
实施例2
采用图1所示的填料塔式反应器进行碳酸乙烯酯的生产。其中反应塔直径为1.5m，反应塔高度为10m，采用矩鞍环填料，填料高度为6m。在反应塔侧壁分别设有三个出料口，并连接有循环管道。反应塔外部还设置有夹套换热器。催化剂为离子液。
二氧化碳从二氧化碳入口处进入经气体分布器按2500Kg/h进料，环氧乙烷从环氧乙烷入口处进入经液体分布器按2500Kg/h进料，催化剂按3Kg/h从催化剂入口处经液体分布器进料。循环物料和催化剂在一个入口进入，应温度通过列管和夹套控制在125℃左右，反应压力控制在3.0MPa。反应物料经闪蒸后尾气循环至二氧化碳入口，反应150min后，对三个出料口取样，自上而下的出料口取料测得其产品中的环氧乙烷含量分别为0.2％；0.08％；0.03％，气相中环氧乙烷浓度低于0.05％。经计算，反应转化率为99％、99.4％，99.7％。
可见，采用本公开的填料塔式反应器进行环碳酸酯的生产，其生产效率高，产品转化率高，基本可达98％～99％以上，具有良好的工业应用前景。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种生产环碳酸酯的填料塔式反应器，其特征在于，包括：
反应塔；
二氧化碳入口、环氧烷烃入口和催化剂入口，分别设置于所述反应塔节的底部；
至少一个出料口，设置于所述反应塔的侧壁；
换热器，布置于所述反应塔内部；
散堆填料，装填于所述反应塔内部除所述换热器以外的空隙中。
2.根据权利要求1所述的填料塔式反应器，其特征在于，所述换热器为列管式换热器，包括多个均匀分散排布的换热管；所述散堆填料均匀装填于多个所述换热管之间，以及所述反应塔侧壁与所述换热管之间的空隙中。
3.根据权利要求1所述的填料塔式反应器，其特征在于，所述反应塔的底部设有气体分布器和液体分布器，所述液体分布器布置于所述气体分布器的上方，所述散装填料布置于所述液体分布器的上方。
4.根据权利要求1所述的填料塔式反应器，其特征在于，所述散装填料选自金属三角填料、阶梯环填料、鲍尔环填料和矩鞍环填料中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的填料塔式反应器，其特征在于，所述反应塔外部还设有夹套换热器。
6.根据权利要求1所述的填料塔式反应器，其特征在于，所述反应塔的直径为2m～3m，所述反应塔的高度为10m～20m。
7.根据权利要求1所述的填料塔式反应器，其特征在于，所述出料口的个数为1～3个。
8.根据权利要求1所述的填料塔式反应器，其特征在于，还包括循环管道，所述循环管道的一端连接于至少一个所述出料口，另一端连接于所述催化剂入口。
9.一种环碳酸酯的生产方法，其特征在于，采用权利要求1～8中任一项所述的填料塔式反应器，包括步骤如下：
分别经所述二氧化碳入口、环氧烷烃入口和催化剂入口向所述反应塔通入二氧化碳、环氧烷烃和催化剂；
所述环氧烷烃自下而上通过所述反应塔的所述散堆填料和换热器，在所述催化剂作用下与所述二氧化碳接触反应得到所述环碳酸酯，所述反应后的物料经所述出料口排出。
10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述反应后的物料经循环管道通过所述催化剂入口进入所述反应塔进行循环反应。
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