CN113828253B - 一种连续合成戊二醛的反应装置及工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续合成戊二醛的反应装置及工艺方法：环戊烯、过氧化氢及溶剂原料经原料混合器混合；开启空气压缩机，气体进入列管式反应器内形成微气泡；混合后的物料通入列管式反应器；微气泡与物料混合后进入管程，开启超声波换能器，在“超声+微气泡”的共同作用下，环戊烯和过氧化氢发生氧化反应；反应后的物料通入缓冲罐中，在缓冲罐的取样口对物料进行取样分析，当环戊烯转化率≥50.0％时，缓冲罐中的物料通入精馏塔进行溶剂分离和产品精制，反之，物料返回列管式反应器继续氧化反应；溶剂由精馏塔塔顶馏出返回溶剂原料罐，塔釜得到戊二醛产品。本发明以超声空化协同微米级气泡共同作用，在保证反应效率和选择性前提下实现连续合成戊二醛。

Description

一种连续合成戊二醛的反应装置及工艺方法

技术领域

本发明涉及戊二醛合成工艺，更具体地说，是涉及一种连续合成戊二醛的反应装置及工艺方法。

背景技术

戊二醛(Glutaraldehyde，GA)是一种重要的化工产品，有杀菌、消毒、交联固化蛋白质等特性，是高效的杀菌消毒剂、鞣革剂、食品防腐剂、组织固化剂和蛋白质交联剂等，被广泛应用于石油开采、医疗卫生、皮革鞣制、蛋白质化学、食品和化妆品制造等领域。戊二醛相比其他的消毒剂具有杀菌效率高、本身毒性小、杀菌范围广、金属腐蚀性小、稳定性好等优点，被誉为继甲醛和环氧乙烷后消毒剂发展史上的第三个里程碑。

目前戊二醛的工业生产路线丙烯醛两步合成法(吡喃法)，该反应主要由加成和水解两部分组成：首先乙烯基乙醚和丙烯醛进行加成反应，得到中间体环合物2-乙氧基 -3,4-二氢吡喃；该环合物再经过酸的催化发生水解，得到粗产物戊二醛，粗产物再经进一步脱色、过滤、蒸出乙醇后得到目标产物戊二醛产品。该工艺流程产率较高，可达80％以上，缺点是所用原料乙烯基乙醚和丙烯醛毒性较高、闪点低、沸点低且化学性质十分活泼，运输过程危险性和成本较高，导致吡喃法的原材料价格居高不下，产品利润空间十分有限。

在除吡喃法外的众多合成方法中，环戊烯氧化法是其中较具发展前景的合成路线之一。随着石油化工的发展，由C5馏分中的环戊二烯选择加氢可制得廉价而丰富的环戊烯，因而用环戊烯直接氧化合成戊二醛受到广泛的重视，成为近年来新合成路线的焦点。环戊烯催化氧化工艺路线主要有臭氧氧化法、氧化物氧化法、环戊基邻二醇氧化法、空气氧化法及过氧化氢氧化法。其中过氧化氢氧化法由于氧化剂成本较低、工艺清洁最具竞争力。因石油化工副产大量环戊烯，而过氧化氢价廉易得，大大降低了戊二醛的生产成本，且该工艺的反应条件温和，基本无污染，故环戊烯氧化制戊二醛路线极具工业应用前景。

但是该工艺路线反应耗时较长，且非均相反应的化学反应速率较低，难于实现连续化生产。以往的方法采用间歇式操作(CN1348948A，CN1490294A，CN1044454A) 且关注点多在于催化剂的制备方法和制备工艺(CN1911889A，CN1425498A，CN1446631A)。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种高效连续合成戊二醛的反应装置及工艺方法，采用超声波换能器和气泡发生器(气体分布器+空气压缩机)，以超声空化协同微米级气泡共同作用，在保证反应效率和选择性前提下实现连续合成戊二醛；同时取消了搅拌装置，避免了反应釜的晃动以及接口处难于密封的问题。

本发明的目的可通过以下技术方案实现。

本发明连续合成戊二醛的反应装置，包括环戊烯原料罐、过氧化氢原料罐、溶剂原料罐、原料混合器、列管式反应器、缓冲罐、恒温水箱、气体分布器、超声波换能器、精馏塔和产品罐；

所述环戊烯原料罐、过氧化氢原料罐、溶剂原料罐的出料口均通过管路连接原料混合器的进料口；所述列管式反应器管程的一端与列管式反应器的进料口相连通，管程的另一端与列管式反应器的出料口相连通，所述列管式反应器的壳程进口通过进水管路与恒温水箱出水口相连接，壳程出口通过出水管路与恒温水箱进水口相连接；所述列管式反应器的进料口经进料管道与原料混合器的出料口相连接，列管式反应器的出料口经出料管道与缓冲罐的进料口相连接；其中，所述列管式反应器内部设置有与其管程相连通的气体分布器，所述气体分布器均通过气体管路与空气压缩机相连接；所述列管式反应器的外壁沿周向均匀设置有超声波换能器；其中，所述列管式反应器内部的上端或下端或上下两端至少设置有一个与管程相连通的气体分布器；

所述缓冲罐的出料口分别与列管式反应器的进料口和精馏塔的进料口相连接，缓冲罐的顶端设置有不凝气出口；所述精馏塔塔顶的出料口与溶剂原料罐的进料口相连接，所述精馏塔塔釜的出料口与产品罐相连；

其中，所述列管式反应器与缓冲罐串联成组，至少设置一组，当大于一组时采用多组并联方式连接。

所述恒温水箱与列管式反应器数量一致，每个列管式反应器的壳程均连接一个恒温水箱。

所述超声波换能器个数优选为6个。

本发明的目的还可通过以下技术方案实现。

本发明连续合成戊二醛的工艺方法，包括：

1)将环戊烯、过氧化氢及溶剂原料经原料混合器进行混合；

2)开启循环水泵，使列管式反应器的壳程内充水并达指定温度，即32.0℃～42.0℃；

3)开启空气压缩机，空气压缩机产生的气体进入列管式反应器一端或两端的气体分布器后形成微气泡；

4)物料经原料混合器混合后，通入列管式反应器，其中，列管式反应器管程填装有固体酸催化剂；

5)微气泡与物料混合后进入管程中，此时开启超声波换能器，在“超声+微气泡”的共同作用下，环戊烯和过氧化氢在管程中充分混合并在管程中填装的固体酸催化剂的催化作用下发生氧化反应；

6)反应后的物料通入缓冲罐中，在缓冲罐中取样口对物料进行取样分析，当环戊烯转化率≥50.0％时，缓冲罐中的物料直接通入精馏塔进行溶剂分离和产品精制，反之，缓冲罐中的物料经由进料管道返回列管式反应器中继续氧化反应；溶剂由精馏塔塔顶馏出返回溶剂原料罐循环使用，塔釜得到戊二醛产品；

7)重复上述步骤1)至步骤6)，实现连续化反应。

步骤1)中所述过氧化氢含量为20.0wt％～50.0wt％，环戊烯含量为80.0wt％～98.0wt％，环戊烯与过氧化氢摩尔比为1：(1.5～6)，环戊烯与溶剂的摩尔比为1：(2～ 8)。

步骤4)中所述固体酸催化剂中活性组分氧化钨的含量为8.0wt％-35.0wt％。

步骤5)中所述氧化反应时间为60min～240min，控制反应温度为32.0℃～42.0℃。

步骤6)中所述精馏塔由包含2-5块塔板的提馏段和3-10块塔板的精馏段构成，所述提馏段和精馏段设置有无规则填料或者结构化填料。

步骤6)中所述精馏塔塔顶温度为30～50℃，操作压力为-80.0～-98.0kPa，回流比为0.5～4.0。

与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：

(1)本发明利用列管式反应器串联缓冲罐的设置，可以确保环戊烯的转化率，提高操作的灵活性。通过多组列管式反应器+缓冲罐的并联可以在确保原料转化率的同时实现反应的连续化操作，提高了产能和效率。根据原料转化情况及时确定反应物料的走向，实现了戊二醛合成反应的连续化操作，戊二醛收率可达到55.1％～78.0％。

(2)本发明在原料混合后，开启空气压缩机，产生的气体进入列管式反应器内的气体分布器后形成一定尺寸的微米级气泡；在微气泡和物料混合进入列管式反应器管程后，开启超声换能器，产生的超声波对管程内的物料进行多角度全方向的超声空化作用；在每个所述列管式反应器的外壁上还固定安装有若干超声波换能器，沿列管式反应器的周向均匀设置，以便在列管式反应器内部的各个方向均能产生超声波，从而对管程内的物料进行多角度全方向的超声空化作用；在超声波和微米级气泡的共同作用提高了非均相反应的传质传热效率，实现了非均相反应体系的充分传质。

(3)本发明工艺简单合理，方便实用，适于推广，操作过程中不用搭建钢结构平台来对反应装置进行固定；无需搅拌，避免了常用釜式装置搅拌设备接口处的密封问题，便于后期日常维护。

附图说明

图1是本发明中连续合成戊二醛的反应装置示意图。

图2是列管式反应器的横截面图。

附图标记：1-环戊烯原料罐，2-过氧化氢原料罐，3-溶剂原料罐，4-原料混合器，5-列管式反应器，6-缓冲罐，7-恒温水箱，8-气体分布器，9-超声波换能器，10-精馏塔， 11-原料泵，12-进料泵，13-逆止阀，14-循环水泵，15-出料泵，16-缓冲泵，17-空气压缩机，18-产品罐。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的描述。

如图1所示，一种连续合成戊二醛的反应装置，包括环戊烯原料罐1、过氧化氢原料罐2、溶剂原料罐3、原料混合器4、列管式反应器5、缓冲罐6、恒温水箱7、气体分布器8、超声波换能器9、精馏塔和产品罐10。

所述环戊烯原料罐1、过氧化氢原料罐2、溶剂原料罐3的出料口均通过管路连接用于原料混合的原料混合器4的进料口，其中，环戊烯原料罐1、过氧化氢原料罐2、溶剂原料罐3与原料混合器4之间的管路上均可设置有原料泵11。如2所示，所述列管式反应器5包括管程和壳程，列管式反应器5的管程由1根或多根列管并联而成，列管为圆柱状或正六棱柱状，管程内填装有固体酸催化剂。管程用于物料混合和流动，管程的一端与列管式反应器5的进料口相连通，管程的另一端与列管式反应器5的出料口相连通。所述列管式反应器5的壳程进口通过进水管路与恒温水箱7出水口相连接，壳程出口通过出水管路与恒温水箱7进水口相连接，且该出水管路上可设置有循环水泵14。所述列管式反应器5的进料口经进料管道与原料混合器4的出料口相连接，列管式反应器5的出料口经出料管道与缓冲罐6的进料口相连接，且该出料管道上可设置有进料泵12。

所述列管式反应器5与缓冲罐6串联成组，至少设置一组，当大于一组时可采用多组并联方式连接，提高了装置的产能和效率，缓冲罐6的数量与列管式反应器5一致，通过列管式反应器5与缓冲罐6的串联，可以确保环戊烯的转化率，提高操作的灵活性；通过多组列管式反应器5+缓冲罐6的并联可以提高装置的产能和效率。所述恒温水箱7与列管式反应器5数量一致，每个列管式反应器5的壳程均通过循环水管路连接一个恒温水箱7，恒温水箱7用于向壳程通入恒温水，可为管程内的物料提供适宜的反应条件，以保持管程内的温度恒定。恒温水箱7和空气压缩机17均采用现有技术制造。

在每个所述列管式反应器5的外壁上还固定安装有若干超声波换能器9，沿列管式反应器5的周向均匀设置，以便在列管式反应器5内部的各个方向均能产生超声波，从而对管程内的物料进行多角度全方向的超声空化作用。超声波换能器9可将输入的电功率转化成超声波再传递至物料体系，利用超声波在液体中传播时的超声空化等物理效应，促进管程内的物料进行快速混合反应，提高反应效率。优选的，每个列管式反应器5外设置六个超声波换能器9。

在所述列管式反应器5内部上端或下端或上下两端设置有一个或多个与列管式反应器管程相连通的气体分布器8，所述气体分布器8均通过气体管路与空气压缩机17 相连接，且该气体管路上可设置有逆止阀13。气体分布器8用于控制气相形成一定尺寸的微米级气泡，超声+微气泡的共同作用能够显著提高非均相反应的时空效率，超声波能量聚集于气泡周围，能够产生剧烈的液体湍动，强化物料的混合和接触效率，促进非均相体系的传质传热。由空气压缩机17产生的气体经与列管式反应器5底部和顶部相连的气体管路通过气体分布器8分别进入列管式反应器5的管程中，其中以位于列管式反应器5底部的气体管道和气体分布器8为主，以位于列管式反应器5顶部的气体管道和气体分布器8为辅。

所述缓冲罐6的顶端设置有不凝气出口，所述缓冲罐6的出料口分别与列管式反应器5的进料口和精馏塔10的进料口相连接，由缓冲罐6卸出的物料可选择进入精馏塔10或是经进料管路返回列管式反应器5。所述精馏塔10塔顶的出料口通过管路与溶剂原料罐3的进料口相连接，所述精馏塔10塔釜的出料口与产品罐18相连。其中，所述缓冲罐6的出料口可与缓冲泵16入口连接，缓冲泵16出口分别与列管式反应器5 的进料口和精馏塔10的进料口相连接。所述精馏塔10塔顶出料口与溶剂原料罐3进料口之间的管路上可设置有出料泵15。其中，所述精馏塔由包含2-5块塔板的提馏段和3-10块塔板的精馏段构成，所述提馏段和精馏段设置有无规则填料或者结构化填料。

在上述装置的基础上，本发明连续合成戊二醛的工艺方法，戊二醛由环戊烯经过氧化氢氧化而成，反应在固体酸催化剂的存在下在溶剂中进行。具体过程如下：

(1)将环戊烯、过氧化氢及溶剂原料分别由各自原料罐送入原料混合器4进行混合。

其中，所述过氧化氢含量为20.0wt％～50.0wt％，环戊烯含量为80.0wt％～98.0wt％，环戊烯与过氧化氢摩尔比为1：(1.5～6)，环戊烯与溶剂的摩尔比为1：(2～8)。溶剂可采用甲醇、异丙醇、四氢呋喃或乙二醇二甲醚等。

(2)开启循环水泵14，使列管式反应器的壳程内充水并达指定温度，即32.0℃～42.0℃。

(3)开启空气压缩机17，空气压缩机17产生的气体进入列管式反应器5一端或两端的气体分布器8后形成微气泡。

(4)物料经原料混合器4混合后，通入列管式反应器5的管程(填装有固体酸催化剂)中。

(5)微气泡与物料混合后进入管程中此时开启超声波换能器9，在“超声+微气泡”的共同作用下，环戊烯和过氧化氢在管程中充分混合并在管程中填装的固体酸催化剂的催化作用下发生氧化反应。其中，固体酸催化剂中活性组分氧化钨的含量为 8.0wt％-35.0wt％。所述氧化反应时间为60min～240min，控制反应温度为32.0℃～ 42.0℃。

(6)在列管式反应器5混合反应后的物料通入缓冲罐6中，物料中的气体由缓冲罐6顶部的气相出口离开反应体系；在缓冲罐6的取样口对物料进行取样分析，视环戊烯转化率确定物料下一步走向，当环戊烯转化率≥50.0％时，缓冲罐6中的物料直接通入精馏塔10进行溶剂分离和产品精制，反之，缓冲罐6中的物料经由进料管道返回列管式反应器5中继续氧化反应；溶剂由精馏塔10塔顶馏出返回溶剂原料罐3循环使用，塔釜得到戊二醛产品，进入产品储罐18中储存。其中，所述精馏塔塔顶温度为 30.0℃～50.0℃，操作压力为-80.0kPa～-98.0kPa，回流比为0.5～4.0。

(7)如此循环往复，由原料罐输入至列管式反应器5的物料经混合反应后进入缓冲罐6，实现连续化反应。

实施例1

将分别盛装于不同原料罐中的过氧化氢(20.0wt％)、环戊烯(98.0wt％)和甲醇通入原料混合器4中，其中环戊烯与过氧化氢摩尔比为1:1.5，环戊烯与甲醇的摩尔比为 1:4。开启循环水泵14，使列管式反应器的壳程内充水并达35.6℃。开启空气压缩机17，空气压缩机17产生的气体进入列管式反应器5一端或两端的气体分布器8后形成微气泡。物料经原料混合器4混合后，通入列管式反应器5的管程(填装有固体酸催化剂) 中。微气泡与物料混合后进入管程中此时开启超声波换能器9，在超声空化和微气泡的共同作用下，环戊烯和过氧化氢在管程中充分混合并在管程中填装的固体酸催化剂的催化作用下，于35.6℃、常压下进行氧化反应(氧化反应时间为240min)。管程中固体酸催化剂活性组分氧化钨的含量为8.0wt％。

将列管式反应器5中的反应后的物料通入缓冲罐6中，从取样口取样后测得环戊烯转化率为99.9％，将物料通入精馏塔10中进行溶剂分离和产品精制。反应精馏条件为：塔顶压力-80.0kPa，塔顶温度33.4℃，回流比为0.5。戊二醛的产品收率为55.1％。

实施例2

将分别盛装于不同原料罐中的过氧化氢(29.8wt％)、环戊烯(95.3wt％)和异丙醇通入原料混合器4中，其中环戊烯与过氧化氢摩尔比为1:3，环戊烯与异丙醇的摩尔比为1:6。开启循环水泵14，使列管式反应器的壳程内充水并达35.6℃。开启空气压缩机 17，空气压缩机17产生的气体进入列管式反应器5一端或两端的气体分布器8后形成微气泡。物料经原料混合器4混合后，通入列管式反应器5的管程(填装有固体酸催化剂)中。微气泡与物料混合后进入管程中此时开启超声波换能器9，在超声空化和微气泡的共同作用下，环戊烯和过氧化氢在管程中充分混合并在管程中填装的固体酸催化剂的催化作用下，于32.0℃、常压下进行氧化反应(氧化反应时间为180min)。管程中固体酸催化剂活性组分氧化钨的含量为15.6wt％。

将列管式反应器5中的反应后的物料通入缓冲罐6中，从取样口取样后测得环戊烯转化率为96.1％，将物料通入精馏塔10中进行溶剂分离和产品精制。反应精馏条件为：塔顶压力-90.5kPa，塔顶温度50.0℃，回流比为2.5。戊二醛的产品收率为75.1％。

实施例3

将分别盛装于不同原料罐中的过氧化氢(30.3wt％)、环戊烯(80.0wt％)及四氢呋喃通入原料混合器4中，其中环戊烯与过氧化氢摩尔比为1:6，环戊烯与四氢呋喃的摩尔比为1:2。开启循环水泵14，使列管式反应器的壳程内充水并达35.6℃。开启空气压缩机17，空气压缩机17产生的气体进入列管式反应器5一端或两端的气体分布器8 后形成微气泡。物料经原料混合器4混合后，通入列管式反应器5的管程(填装有固体酸催化剂)中。微气泡与物料混合后进入管程中此时开启超声波换能器9，在超声空化和微气泡的共同作用下，环戊烯和过氧化氢在管程中充分混合并在管程中填装的固体酸催化剂的催化作用下，于37.8℃、常压下进行氧化反应(氧化反应时间为60min)。管程中固体酸催化剂活性组分氧化钨的含量为28.0wt％。

将列管式反应器5中的反应后的物料通入缓冲罐6中，从取样口取样后测得环戊烯转化率为49.9％，将物料通入进料管道中返回列管式反应器5继续氧化反应(氧化反应时间为60min)。再将列管式反应器5中的反应后的物料通入缓冲罐6中，从取样口取样后测得环戊烯转化率为96.4％，将物料通入精馏塔10中进行溶剂分离和产品精制。反应精馏条件为：塔顶压力-82.5kPa，塔顶温度30.0℃，回流比为3.8。戊二醛的产品收率为61.9％。

实施例4

将分别盛装于不同原料罐中的过氧化氢(50.0wt％)、环戊烯(96.0wt％)及乙二醇二甲醚通入原料混合器4中，其中环戊烯与过氧化氢摩尔比为1:4，环戊烯与乙二醇二甲醚的摩尔比为1:8。开启循环水泵14，使列管式反应器的壳程内充水并达35.6℃。开启空气压缩机17，空气压缩机17产生的气体进入列管式反应器5一端或两端的气体分布器8后形成微气泡。物料经原料混合器4混合后，通入列管式反应器5的管程(填装有固体酸催化剂)中。微气泡与物料混合后进入管程中此时开启超声波换能器9，在超声空化和微气泡的共同作用下，环戊烯和过氧化氢在管程中充分混合并在管程中填装的固体酸催化剂的催化作用下，于42.0℃、常压下进行氧化反应(氧化反应时间为 120min)。管程中固体酸催化剂活性组分氧化钨的含量为35.0wt％。

将列管式反应器5中的反应后的物料通入缓冲罐6中，从取样口取样后测得环戊烯转化率为50.0％，将物料通入精馏塔10中进行溶剂分离和产品精制。反应精馏条件为：塔顶压力-98.0kPa，塔顶温度42.8℃，回流比为4.0。戊二醛的产品收率为78.0％。

尽管上面结合附图对本发明的功能及工作过程进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (9)

1.一种连续合成戊二醛的反应装置，其特征在于，包括环戊烯原料罐(1)、过氧化氢原料罐(2)、溶剂原料罐(3)、原料混合器(4)、列管式反应器(5)、缓冲罐(6)、恒温水箱(7)、气体分布器(8)、超声波换能器(9)、精馏塔(10)和产品罐(18)；

所述环戊烯原料罐(1)、过氧化氢原料罐(2)、溶剂原料罐(3)的出料口均通过管路连接原料混合器(4)的进料口；所述列管式反应器(5)管程的一端与列管式反应器(5)的进料口相连通，管程的另一端与列管式反应器(5)的出料口相连通，所述列管式反应器(5)的壳程进口通过进水管路与恒温水箱(7)出水口相连接，壳程出口通过出水管路与恒温水箱(7)进水口相连接；所述列管式反应器(5)的进料口经进料管道与原料混合器(4)的出料口相连接，列管式反应器(5)的出料口经出料管道与缓冲罐(6)的进料口相连接；其中，所述列管式反应器(5)内部设置有与其管程相连通的气体分布器(8)，所述气体分布器(8)均通过气体管路与空气压缩机(17)相连接；所述列管式反应器(5)的外壁沿周向均匀设置有超声波换能器(9)；其中，所述列管式反应器(5)内部的上端或下端或上下两端至少设置有一个与管程相连通的气体分布器(8)；

所述缓冲罐(6)的出料口分别与列管式反应器(5)的进料口和精馏塔(10)的进料口相连接，缓冲罐(6)的顶端设置有不凝气出口；所述精馏塔(10)塔顶的出料口与溶剂原料罐(3)的进料口相连接，所述精馏塔(10)塔釜的出料口与产品罐(18)相连；

其中，所述列管式反应器(5)与缓冲罐(6)串联成组，至少设置两组，采用多组并联方式连接。

2.根据权利要求1所述的连续合成戊二醛的反应装置，其特征在于，所述恒温水箱(7)与列管式反应器(5)数量一致，每个列管式反应器(5)的壳程均连接一个恒温水箱(7)。

3.根据权利要求1所述的连续合成戊二醛的反应装置，其特征在于，所述超声波换能器(9)个数为6个。

4.一种基于上述权利要求1至3中任一项所述连续合成戊二醛的反应装置的连续合成戊二醛的工艺方法，其特征在于，包括：

1)将环戊烯、过氧化氢及溶剂原料经原料混合器(4)进行混合；

2)开启循环水泵(14)，使列管式反应器(5)的壳程内充水并达指定温度，即32.0℃～42.0℃；

3)开启空气压缩机(17)，空气压缩机(17)产生的气体进入列管式反应器(5)一端或两端的气体分布器(8)后形成微气泡；

4)物料经原料混合器(4)混合后，通入列管式反应器(5)，其中，列管式反应器(5)管程填装有固体酸催化剂；

5)微气泡与物料混合后进入管程中，此时开启超声波换能器(9)，在“超声+微气泡”的共同作用下，环戊烯和过氧化氢在管程中充分混合并在管程中填装的固体酸催化剂的催化作用下发生氧化反应；

6)反应后的物料通入缓冲罐(6)中，在缓冲罐(6)的取样口对物料进行取样分析，当环戊烯转化率≥50.0％时，缓冲罐(6)中的物料直接通入精馏塔(10)进行溶剂分离和产品精制，反之，缓冲罐(6)中的物料经由进料管道返回列管式反应器(5)中继续氧化反应；溶剂由精馏塔(10)塔顶馏出返回溶剂原料罐(3)循环使用，塔釜得到戊二醛产品；

7)重复上述步骤1)至步骤6)，实现连续化反应。

5.根据权利要求4所述的连续合成戊二醛的工艺方法，其特征在于，步骤1)中所述过氧化氢含量为20.0wt％～50.0wt％，环戊烯含量为80.0wt％～98.0wt％，环戊烯与过氧化氢摩尔比为1：(1.5～6)，环戊烯与溶剂的摩尔比为1：(2～8)。

6.根据权利要求4所述的连续合成戊二醛的工艺方法，其特征在于，步骤4)中所述固体酸催化剂中活性组分氧化钨的含量为8.0wt％-35.0wt％。

7.根据权利要求4所述的连续合成戊二醛的工艺方法，其特征在于，步骤5)中所述氧化反应时间为60min～240min，控制反应温度为32.0℃～42.0℃。

8.根据权利要求4所述的连续合成戊二醛的工艺方法，其特征在于，步骤6)中所述精馏塔(10)由包含2-5块塔板的提馏段和3-10块塔板的精馏段构成，所述提馏段和精馏段设置有无规则填料或者结构化填料。

9.根据权利要求4所述的连续合成戊二醛的工艺方法，其特征在于，步骤6)中所述精馏塔(10)塔顶温度为30～50℃，操作压力为-80.0～-98.0kPa，回流比为0.5～4.0。

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