CN112174790A - 一种环己烷氧化法生产环己酮的强化系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
一种环己烷氧化法生产环己酮的强化系统及工艺，属于化工技术领域，其通过在管路中设置微界面发生器和尾气处理塔来提高环己烷氧化法生产环己酮的产物收率。本发明在氧化反应器进气口处设置微界面发生器，其通过打碎通入系统中的气体来增大氧气与环己烷的相界面积，提高了反应效率和传质效率；在氧化反应器排气口处设置尾气处理塔来降低氧化尾气中环己醇、环己酮、环己基过氧化氢等成分的含量。本发明降低了环己烷氧化反应进料中环己醇、环己酮和环己基过氧化氢的含量，提高了环己烷的转化率，对降低装置物料损耗和能量损耗具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种环己烷氧化法生产环己酮的强化系统及工艺。
背景技术
环己烷氧化制备环己酮、环己醇或KA油是制备己内酰胺、己二酸的重要中间体；环己酮还是生产己内酯等化学品的化工原料，和一种优良的溶剂，是环己烷化工应用主要途径。
环己烷空气氧化工艺是国内外主流工艺，包括无催化与有催化氧化工艺；一般认为，在环己烷氧化过程中，环己烷氧化反应是一个自由基反应，环己醇、环己酮和环己基过氧化氢都是环己烷氧化反应的引发剂，使液相环己烷与氧发生氧化反应生成环己基过氧化氢（CHHP）；CHHP不稳定，在氧化反应条件下易于分解为环己醇、环己酮等，同时CHHP、环己醇和环己酮等都比环己烷更容易被氧化，特别环己酮更容易与被液相中的游离氧进一步氧化生成酸，酸又与反应体系中醇类发生酯化反应生成酯等多种产物。当进料环己烷中环己醇、环己酮、CHHP的含量过高时，装置环己烷消耗值会明显升高；具体体现是，当环己烷精馏单元返回环己烷中醇酮含量高时，装置环己烷消耗值会升高。
为了减少副反应发生，环己烷氧化反应器一般采用多台串联，串联台数越多，氧化收率越高。但氧化收率越高，氧化产物被进一步深度氧化的机会越高，选择性越低；一般转化率每增加1%，收率将下降4%。为了获得合理的氧化收率，环己烷的转化率保持很低，约为3.5mol%～5mol%，最后一级反应后的氧化液中少量是环己烷的氧化产物，如：环己醇、环己酮、CHHP，以及少量的酸和酯，绝大部分为未反应的环己烷；未反应的环己烷在装置相关单元精制后而循环利用。
目前，化工领域内对于提高环己烷氧化法制备环己酮的效率的方法大多都是更改反应催化剂或者对氧化反应后产生的尾气进行进一步处理，减少尾气中环己醇、环己酮、CHHP的含量，降低环己烷的氧化产物被进一步深度氧化的可能性，从而保证尾气再次进到氧化反应器时副反应发生的更少，降低装置环己烷的消耗值。上述工艺改进方法都是在环己烷与氧气进行反应时或者反应后，对环己烷的氧化产物进行处理，力求降低氧化产物中一些阻碍环己烷氧化成环己酮的成分的含量；上述工艺改进方法虽然对提高环己酮的制备效率有一定的效果，但并未从根本上解决环己烷氧化法制备环己酮效率低的问题，即为了防止氧化产物被进一步深度氧化，导致环己烷的转化率保持很低的问题。
发明内容
为此，本发明提供了一种环己烷氧化法生产环己酮的强化系统及工艺，用以解决环己烷氧化生产环己酮时产物收率低的问题。
一方面，本发明提供了一种环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，包括：氧化尾气回收单元、与氧化尾气回收单元连接的氧化反应单元、尾气处理塔和分离精馏单元，其特征在于，所述氧化反应单元包括氧化反应器和微界面发生器；
所述微界面发生器设置在所述氧化反应器中，用以将氧气的压力能和/或环己烷的动能转化为气泡表面能并传递给氧气气泡，使氧气气泡破碎形成微米级气泡溶于环己烷液体中形成气液乳化物；
所述分离精馏单元与所述氧化反应器相连，用以对氧化尾液进行精馏和提纯，进而得到环己烷氧化生产的粗环己酮。
进一步地，至少一台所述氧化反应器的进气口上设置所述微界面发生器。
进一步地，所述微界面发生器为液动式微界面发生器。
进一步地，所述微米级气泡的直径大于等于1μm、小于1mm。
进一步地，至少一台所述尾气处理塔与所述氧化反应器相连，自氧化反应器排出的氧化尾气从尾气处理塔底部进入塔内，从所述氧化尾气回收单元来的环己烷经换热器加热后从尾气处理塔顶部进入塔内；
所述尾气处理塔液相产物排回与其相连的所述氧化反应器中，尾气处理塔的气相产物排入所述氧化回收单元中。
进一步地，所述尾气处理塔内中温环己烷的加入总量小于等于氧化反应总环己烷进料量的10%。
进一步地，安装在中温环己烷输送管道上的调节阀，用以控制所述尾气处理塔中环己烷的进料量；
安装在氧化尾气排出管道上的温度报警装置，用以检测所述尾气处理塔排出的氧化尾气温度。
另一方面，本发明提供了一种环己烷氧化法生产环己酮的工艺，包括如下步骤：
步骤1、将环己烷和氧气通入反应器中，其中的微界面发生器将氧气的压力能和/或环己烷的动能转化为氧气气泡的表面能，使氧气气泡破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微米级气泡，并使微米级气泡与环己烷混合形成气液乳化物，用以增大氧气与环己烷的接触面积；
步骤2、将氧化反应器排出的含环己醇、环己酮和环己基过氧化氢的氧化尾气排入尾气处理塔内，用中温环己烷进行洗涤与降温处理，氧化尾气中部分环己醇、环己酮和环己基过氧化氢冷凝后随着中温环己烷返回到所述氧化反应器中，未被冷凝的氧化尾气排到所述尾气回收加热单元；
步骤3、将所述氧化反应器的氧化尾液排入分离精馏单元中，通过精馏制得粗环己酮。
进一步地，所述氧化反应器中的反应压力为1-10bar,反应温度为160℃-170℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于通过设置微界面发生器和尾气处理塔对环己烷氧化环己酮的效率进行提高。所述微界面发生器可以破碎氧气使其形成微米尺度的气泡，微米级气泡与环己烷混合形成气液乳化物。
尤其，被破碎的氧气气泡相较于破碎之前增大了氧气和环己烷液体的相界面积，减小了液膜厚度，降低了传质阻力，从而使氧气溶于环己烷的能力更强，提高了环己烷氧化成环己酮的转化率，减少了反应的成本。
进一步地，由于本发明通过安装微界面发生处理器使得环己烷进行氧化反应的效果更好，但同时也会加重环己烷的氧化产物中环己醇、环己酮、CHHP进一步被氧化的可能性；因此，本发明通过在氧化反应器排气口处设置尾气处理塔来降低氧化尾气中环己醇、环己酮、CHHP的含量。
尤其，所述尾气处理塔可有效地降低氧化尾气中的环己醇、环己酮、CHHP的含量，但保留一定量的CHHP。一定量CHHP对氧化反应的诱导有积极作用，保留一定量的CHHP量，可提高氧化反应的效果。
进一步地，本系统装有调节阀和温度报警装置，可以通过检测氧化尾气管道内气体的温度来控制中温环己烷的进料量。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统的结构示意图；
图2为本发明实施例2提供的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统的结构示意图；
图3为本发明实施例3提供的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统的结构示意图。
具体实施方式
为了使发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1所示，其为本发明实施例1环己烷氧化法生产环己酮的强化系统的结构示意图，本系统包括：氧气进口11、粗环己酮排出口12、主进气管道1、微界面发生器2、氧化尾气回收单元3、换热器8、氧化反应单元5、尾气处理塔6、调节阀和温度报警装置7、分离蒸馏单元4，并配置相应的管道和阀门。在本实施例中，氧气通过主进气管道1进入氧化反应器5中。
继续参阅图1所示，微界面发生器2设置在第一台氧化反应器51的气相物料进口处，用以将氧气打碎成微米级气泡并使其与环己烷混合形成气液乳化物，从而增大氧气与环己烷的接触面积，提高环己烷氧化的转化效率；氧化反应单元5为四个氧化反应器串联，作为环己烷氧化的反应场所，氧化反应单元中的氧化尾气经氧化反应器上方的排气口排出，汇总后排到氧化尾气回收单元3中；氧化反应单元5中的氧化尾液通过氧化反应器下方的排液口排到下一个装置的物料进口处。可以理解的是，所述氧化反应器可以是釜式反应器、管式反应器、塔式反应器的一种或多种，只要满足中温环己烷可以在其中进行氧化反应即可。
具体而言，在本实施例中，氧化反应器54的排气口上方设置尾气处理塔6，其通过通入中温环己烷对氧化尾气进行处理。自氧化反应器5排出的氧化尾气从尾气处理塔6底部进入塔内，从氧化尾气回收单元3来的中温环己烷从尾气处理塔6顶部进入塔内，氧化尾气中部分环己醇、环己酮、CHHP被冷凝而溶入液态环己烷中，并从尾气处理塔6底部回流至氧化反应器54；从尾气处理塔6顶部排出氧化尾气汇总后排入氧化尾气回收单元3。在尾气处理塔6中使用中温环己烷处理氧化尾气可达到以下目的，一是降低排出氧化尾气中环己醇、环己酮和CHHP的含量，二是不会完全洗涤掉氧化尾气中环己酮、环己醇和CHHP，因而在氧化反应时需要一定量环己醇、环己醇和CHHP作为诱导剂，特别是需要一定量的CHHP引发氧化反应。可以理解的是，尾气处理塔为填料塔或者板式塔中的一种，或者是一个空塔或者空罐；塔理论板数为1～6，尾气处理塔具有调节压强的功能。
继续参阅图1所示，分离精馏单元4与氧化反应器54相连，氧化尾液经氧化反应器54的排液口进入分离精馏单元4进行分离和精馏，将蒸馏出的气态环己醇、环己酮、CHHP 排入氧化尾气回收单元3，将剩下的粗环己醇、粗环己酮排出系统。
具体而言，氧化尾气回收单元3负责接收来自尾气处理塔6和分离精馏单元4排出的气体。因为环己烷氧化成环己酮的转化率很低，大部分在氧化反应器5中的环己烷都未进行氧化反应，故氧化尾气回收单元3接收的气体包括气态环己烷以及环己醇、环己酮、CHHP等氧化引发剂，它们在氧化尾气回收单元3中冷凝液化，经换热器8加热后继续通入氧化反应器54中进行环己烷氧化反应，以达到循环反应，节约原料的目的。
实施例1
本系统氧化进料中环己烷量约485110.2kg/h，其中来自分离精馏单元4为365028.8kg/h，约占总烷量的75%，来自尾气回收加热单元3的环己烷120081.4kg/h，约占总烷量的25%。氧化环己烷进料中环己醇、环己酮和CHHP主要来自氧化尾气。因此，采取简单而低成本的方式增加环己烷氧化的产物收率，减少随氧化尾气带入氧化进料环己烷中醇酮过含量，有利于降低装置物耗，降低该单元的精馏消耗。
本实施例中，氧化反应器内压力为1-10bar，优选2bar-8bar,反应温度为160℃-170℃，中温环己烷的温度是130℃，尾气处理塔操作压力为12-13bar；醇酮过含量由9620ppm降到7500ppm，分离精馏单元中醇酮量为8000ppm。由于减小了氧化进料中醇酮过的含量，从而降低了醇酮过进一步氧化生成副产物酸与酯的可能性；10万吨/年环己酮装置可降低环己烷消耗20万吨，转化比例为2.46%，醇酮收率为0.08%，醇酮过收率为0.75%。
注：醇酮过分别指环己醇、环己酮和CHHP。
实施例2
参阅图2所示，在实施例1的基础上，在每台氧化反应器内都设置微界面发生器2，氧化反应器54连接尾气处理塔6。本实施例中中温环己烷的温度是130℃，尾气处理塔操作压力为12-13 bar；由于设置了更多的微界面发生器2，环己烷及其氧化物的氧化产物收率都大幅提高，分离精馏单元中醇酮量提高到12000ppm；醇酮过含量增多，氧化尾气经过洗涤，醇酮过含量由9620 ppm增加到10800ppm；10万吨/年环己酮装置可降低环己烷消耗70万吨，转化比例为2.81%，醇酮收率为1.20%，醇酮过收率为1.08%。
实施例3
参阅图3所示，在实施例2的基础上，在氧化反应器53和氧化反应器54后都设置尾气处理塔6，用以进一步降低醇酮过的含量。本实施例中，中温环己烷的温度是130℃，尾气处理塔操作压力为12-13 bar；分离精馏单元中醇酮量为15500ppm。醇酮过含量减少，氧化尾气经过洗涤，醇酮过含量由9620 ppm降低到8400ppm；10万吨/年环己酮装置可降低环己烷消耗130万吨，转化比例为3.39%，醇酮收率为1.55%，醇酮过收率为0.84%。
对比例1
氧化反应器为4台串联，不设置微界面发生器2和尾气处理塔6，分离精馏单元中醇酮量为6400ppm。醇酮过含量为9620ppm，中温环己烷的温度是130℃，环己酮转化比例为2.14%，醇酮收率为0.75%，醇酮过收率为0.97%。
显然，由以上实施例进行比较可以得出，实施例中应用微界面发生器将氧气打碎至直径为大于等于1μm、小于1mm的微米级气泡，并使所述微米级气泡与含有环己烷的液体混合形成气液乳化物，可以使环己烷充分与氧气接触，增大了环己烷氧化生产环己酮的收率；同时为了避免环己烷氧化产物的二次氧化，设置尾气处理塔对氧化尾气中CHHP、环己醇和环己酮进行处理可以使环己烷氧化生产环己酮的转化率更高。
Claims (10)
1.一种环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，包括：氧化尾气回收单元、与氧化尾气回收单元连接的氧化反应单元、尾气处理塔和分离精馏单元，其特征在于，所述氧化反应单元包括氧化反应器和微界面发生器；
所述微界面发生器设置在所述氧化反应器中，用以将氧气的压力能和/或环己烷的动能转化为气泡表面能并传递给氧气气泡，使氧气气泡破碎形成微米级气泡溶于环己烷液体中形成气液乳化物；
所述分离精馏单元与所述氧化反应器相连，用以对氧化尾液进行精馏和提纯，进而得到环己烷氧化生产的粗环己酮。
2.权利要求1所述的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，其特征在于，至少一台所述氧化反应器的进气口上设置所述微界面发生器。
3.权利要求1-2任一项所述的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，其特征在于，所述微界面发生器为液动式微界面发生器。
4.权利要求1所述的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，其特征在于，所述微米级气泡的直径大于等于1μm、小于1mm。
5.权利要求1所述的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，其特征在于，至少一台所述尾气处理塔与所述氧化反应器相连，自氧化反应器排出的氧化尾气从尾气处理塔底部进入塔内，从所述氧化尾气回收单元来的环己烷经换热器加热后从尾气处理塔顶部进入塔内；
所述尾气处理塔液相产物排回与其相连的所述氧化反应器中，尾气处理塔的气相产物排入所述氧化回收单元中。
6.权利要求5所述的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，其特征在于，所述尾气处理塔的操作压力与氧化反应器相同，塔顶气体出口温度低于氧化尾气入塔温度。
7.权利要求5所述的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，其特征在于，所述尾气处理塔内中温环己烷的加入总量小于等于氧化反应总环己烷进料量的10%。
8.权利要求1所述的环己烷氧化法生产环己酮的强化系统，其特征在于，所述调节阀安装在中温环己烷输送管道上的，用以控制所述尾气处理塔中环己烷的进料量；
所述温度报警装置安装在氧化尾气排出管道上的，用以检测所述尾气处理塔排出的氧化尾气温度。
9.环己烷氧化法生产环己酮的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将氧气通入微界面发生器中，微界面发生器将氧气的压力能和/或环己烷的动能转化为氧气气泡的表面能，使氧气气泡破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微米级气泡，并使微米级气泡与环己烷混合形成气液乳化物，用以增大氧气与环己烷的接触面积；
步骤2、将氧化反应器排出的含环己醇、环己酮和环己基过氧化氢的氧化尾气排入尾气处理塔内，用中温环己烷进行洗涤与降温处理，氧化尾气中部分环己醇、环己酮和环己基过氧化氢冷凝后随着中温环己烷返回到所述氧化反应器中，未被冷凝的氧化尾气排到所述氧化尾气回收单元；
步骤3、将所述氧化反应器的氧化尾液排入分离精馏单元中，通过精馏制得粗环己酮。
10.利要求9所述的环己烷氧化法生产环己酮的工艺，其特征在于，所述氧化反应器中的反应压力为1-10bar,反应温度为160℃-170℃。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103987683A (zh) * | 2011-12-07 | 2014-08-13 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 包含环己醇和环己酮的混合物的制备方法 |
| CN105032125A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-11-11 | 河北美邦工程科技股份有限公司 | 环己烷空气氧化法生产环己酮工艺中环己烷氧化尾气回收处理方法 |
| CN105797654A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-07-27 | 南京大学 | 一种由环己烷制备环己酮的超高效氧化反应装置及方法 |
| CN205833127U (zh) * | 2016-05-11 | 2016-12-28 | 南京大学 | 一种由环己烷制备环己酮的超高效氧化反应装置 |
| CN107778132A (zh) * | 2016-08-25 | 2018-03-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法 |
| CN109134217A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-01-04 | 湖南百利工程科技股份有限公司 | 一种环己烷氧化法生产环己酮过程中氧化装置及氧化工艺改进方法 |
| CN208907089U (zh) * | 2018-10-10 | 2019-05-28 | 湖南百利工程科技股份有限公司 | 一种环己烷氧化法生产环己酮过程中氧化装置 |
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103987683A (zh) * | 2011-12-07 | 2014-08-13 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 包含环己醇和环己酮的混合物的制备方法 |
| CN105032125A (zh) * | 2015-07-28 | 2015-11-11 | 河北美邦工程科技股份有限公司 | 环己烷空气氧化法生产环己酮工艺中环己烷氧化尾气回收处理方法 |
| CN105797654A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-07-27 | 南京大学 | 一种由环己烷制备环己酮的超高效氧化反应装置及方法 |
| CN205833127U (zh) * | 2016-05-11 | 2016-12-28 | 南京大学 | 一种由环己烷制备环己酮的超高效氧化反应装置 |
| CN107778132A (zh) * | 2016-08-25 | 2018-03-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种基于多层导流筒鼓泡反应器制备环己醇和环己酮的方法 |
| CN109134217A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-01-04 | 湖南百利工程科技股份有限公司 | 一种环己烷氧化法生产环己酮过程中氧化装置及氧化工艺改进方法 |
| CN208907089U (zh) * | 2018-10-10 | 2019-05-28 | 湖南百利工程科技股份有限公司 | 一种环己烷氧化法生产环己酮过程中氧化装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张志炳: "多相反应体系的微界面强化简述", 《化工学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113683545A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-23 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种环己烷氧化制环己基过氧化氢的系统及方法 |
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