CN111499598A - 一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺 - Google Patents

一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及环氧氯丙烷生产技术领域，具体揭示了一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，将甘油、催化剂以及氯化氢加入到反应器中进行反应，使反应器中生成一氯丙醇和水，一氯丙醇在反应器中与氯化氢继续反应生成二氯丙醇，反应器中的原料在反应一段时间后，所得产物进入到反应精馏塔的内部，原料在反应精馏塔中反应并分离，氢氯化得到的二氯丙醇，送入预反应器与碱液进行环化反应，大部分液碱从预反应器进口加入，另一部分碱液通过进预反应器进料侧线加入，预反应器中的所得产物、剩余的1，2‑二氯丙醇以及碱液进入到环化塔中，充分反应生成环氧氯丙烷，环化塔塔顶所得的产物送入第二精馏塔进一步分离部，塔顶得到环氧氯丙烷。

Description

一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺
技术领域
本发明涉及环氧氯丙烷生产技术领域，具体涉及了一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺。
背景技术
随着生物柴油行业迅速发展，副产大量甘油，甘油法合成环氧氯丙烷工艺具有较强的市场竞争力。甘油法制备环氧氯丙烷是以甘油和氯化氢为原料，在催化剂作用下发生氯化反应生成二氯丙醇，后二氯丙醇环化生成环氧氯丙烷。该工艺具有工艺简单、投资少、运行费用低、废物排放少的优点。
目前甘油氯化一般在多个搅拌釜反应器或鼓泡反应器中进行，反应过程中不断蒸馏除水，使反应顺利进行，但随着二氯丙醇的生产，几个反应器的反应速率依次降低，从而导致较长的反应时间，需要多个反应器才能反应完全。二氯丙醇环化过程是二氯丙醇和碱液混合后，进预反应器反应部分后再送入环化塔，在环化塔内反应分离后经过精制得到最终产品，为了中和原料中的氯化氢，使二氯丙醇完全反应，在这个过程中需要预先向反应器中加入过量的碱，但碱液的加入量不能过多，碱含量过高会使水解反应加快，因此使用大量低浓度碱液，存在水解副反应多，废水量大的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，具备反应效率高、节约原料、生产效率高等优点，解决了传统生产过程中水解副反应多、废水产生量大的问题。
本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，包括如下步骤：
S1、将甘油、催化剂以及氯化氢加入到反应器中进行反应，使反应器中生成一氯丙醇和水；
S2、一氯丙醇在反应器中与氯化氢继续反应生成二氯丙醇；
S3、反应器中的原料在反应一段时间后，反应所得的一氯丙醇、二氯丙醇以级氯化氢通过反应精馏塔左侧的入口进入到反应精馏塔的内部；
S4、原料在反应精馏塔中反应并分离，塔顶得到二氯丙醇、氯化氢的共沸物，塔底的物料送入第一精馏塔中进一步分离；
S5、第一精馏塔中的原料在反应一段时间后，塔顶得到二氯丙醇、氯化氢的共沸物，塔底的物料以送入反应器中首端的反应器中，实现循环反应；
S6、S4步骤中以及S5步骤中得到的二氯丙醇进入到预反应器中进行反应，二氯丙醇中包括1，3-二氯丙醇和1，2-二氯丙醇，其中1，3-二氯丙醇的含量占66％以上，在预反应器中，1，3-二氯丙醇全部反应生成环氧氯丙烷，1，2-二氯丙醇部分发生反应；
S7、向预反应器中加入大部分碱液，另一部分碱液通过预反应器上的进料侧线加入到预反应器中，进料侧线沿垂直方向分布于预反应器上，进料侧线的数量为1-5个；
S8、预反应器中的所得产物、剩余的1，2-二氯丙醇以及碱液进入到环化塔中，此时1，2-二氯丙醇和碱液发生进一步反应，使剩余的1，2-二氯丙醇充分反应生成环氧氯丙烷，反应过程中产生的污水排放到污水去处理单元装置处理；
S9、环化塔中所得的产物通过回流罐流入第二精馏塔的内部，在第二精馏塔的内部进一步进行分离，塔顶得到环氧氯丙烷，反应过程中产生的有机废液排放到有机废液去处理装置进行处理。
本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其中反应器由多个反应器串联而成，反应器为搅拌釜反应器、鼓泡反应器、外循环反应器等类型的反应器，反应器的个数为1-5个，反应器中末端的反应器的出口与反应精馏塔的入口对接，反应器中首端的反应器的入口与精馏塔底部的出口相连通。
本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其中S1步骤中一氯丙醇的反应效率为S2步骤中二氯丙醇的反应效率的十倍，S6步骤中1，3-二氯丙醇环化反应速率是1，2-二氯丙醇一百倍以上。
本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其中S1步骤中使用的催化剂为沸点较高且便于回收的一元羧酸、二元羧酸、羧酸酐、羧酸酯中的两种及两种以上组成，催化剂的加入量为甘油加入量的0.5％-3％。
本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其中反应精馏塔为板式塔或填料塔，反应精馏塔内反应段填充有固体酸催化剂，固体催化剂为酸性树脂，或Al2O3、SiO2为载体的固体酸性催化剂。
本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其中反应器中的温度在90℃-120℃之间，反应精馏塔反应段的温度在90℃-120℃之间。
本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其中S7步骤中加入的碱液与二氯丙醇的摩尔比为1-1.5：1，碱液从预反应器前加入量占碱液总加入量的70％-90％。
本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其中S7步骤中碱液为氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的其中一种，碱液的浓度为25％-30％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过在多个串联反应器与反应精馏塔相连通的设置，使得反应的物料在反应精馏塔内边反应边分离，将反应产物和水不断从反应体系中分离，打破反应平衡，促使反应向二氯丙醇的反应进行，增加反应速率，提高原料转化率。
2、本发明通过在预反应器上设置的多个进料侧线，改变了传统碱液的进料方式，使大部分液碱从预反应器前加入，部分碱液通过进料侧线加入到预反应器的内部，使得预反应器内部的碱液浓度可以控制，避免液碱一次添加造成物料碱性过高，产物环氧氯丙烷水解的问题发生，并不会对二氯丙醇反应速率、转化率造成影响，较传统生产工艺来说，有效的增加了转化效率，同时降低了污水以及其他废物的产量，对环境起到了良好的保护作用，通过增加碱液的浓度的设置，减少碱液的使用量，从而减少带入系统的水量，有效降低废水量，对环境起到了良好的保护作用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明整体流程结构示意图；
图2为本发明反应精馏塔内部物体分布示意图。
具体实施方式
以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实物上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实物上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实物上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本发明，其仅仅是为了区别以相同技术用语描述的组件或操作而已，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
请参阅图1-2，本发明的甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，包括如下步骤：
S1、将甘油、催化剂以及氯化氢加入到反应器中进行反应，使反应器中生成一氯丙醇和水；
S2、一氯丙醇在反应器中与氯化氢继续反应生成二氯丙醇；
S3、反应器中的原料在反应一段时间后，反应所得的一氯丙醇、二氯丙醇以级氯化氢通过反应精馏塔左侧的入口进入到反应精馏塔的内部；
S4、原料在反应精馏塔中反应并分离，塔顶得到二氯丙醇、氯化氢的共沸物，塔底的物料送入第一精馏塔中进一步分离；
S5、第一精馏塔中的原料在反应一段时间后，塔顶得到二氯丙醇、氯化氢的共沸物，塔底的物料以送入反应器中首端的反应器中，实现循环反应；
S6、S4步骤中以及S5步骤中得到的二氯丙醇进入到预反应器中进行反应，二氯丙醇中包括1，3-二氯丙醇和1，2-二氯丙醇，其中1，3-二氯丙醇的含量占66％以上，在预反应器中，1，3-二氯丙醇全部反应生成环氧氯丙烷，1，2-二氯丙醇部分发生反应；
S7、向预反应器中加入大部分碱液，另一部分碱液通过预反应器上的进料侧线加入到预反应器中，进料侧线沿垂直方向分布于预反应器上，进料侧线的数量为1-5个；
S8、预反应器中的所得产物、剩余的1，2-二氯丙醇以及碱液进入到环化塔中，此时1，2-二氯丙醇和碱液发生进一步反应，使剩余的1，2-二氯丙醇充分反应生成环氧氯丙烷，反应过程中产生的污水排放到污水去处理单元装置处理；
S9、环化塔中所得的产物通过回流罐流入第二精馏塔的内部，在第二精馏塔的内部进一步进行分离，塔顶得到环氧氯丙烷，反应过程中产生的有机废液排放到有机废液去处理装置进行处理。
反应器由多个反应器串联而成，反应器为搅拌釜反应器、鼓泡反应器、外循环反应器等类型的反应器，反应器的个数为1-5个，反应器中末端的反应器的出口与反应精馏塔的入口对接，反应器中首端的反应器的入口与精馏塔底部的出口相连通。
S1步骤中一氯丙醇的反应效率为S2步骤中二氯丙醇的反应效率的十倍，S6步骤中1，3-二氯丙醇环化反应速率是1，2-二氯丙醇一百倍以上。
S1步骤中使用的催化剂为沸点较高且便于回收的一元羧酸、二元羧酸、羧酸酐、羧酸酯中的两种及两种以上组成，催化剂的加入量为甘油加入量的0.5％-3％。
反应精馏塔为板式塔或填料塔，反应精馏塔内反应段填充有固体酸催化剂，固体催化剂为酸性树脂，或Al2O3、SiO2为载体的固体酸性催化剂。
反应器中的温度在90℃-120℃之间，反应精馏塔反应段的温度在90℃-120℃之间。
S7步骤中加入的碱液与二氯丙醇的摩尔比为1-1.5：1，碱液从预反应器前加入量占碱液总加入量的70％-90％。
S7步骤中碱液为氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的其中一种，碱液的浓度为25％-30％。
以上所述仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。

Claims (8)

1.一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将甘油、催化剂以及氯化氢加入到反应器中进行反应，使反应器中生成一氯丙醇和水；
S2、一氯丙醇在反应器中与氯化氢继续反应生成二氯丙醇；
S3、反应器中的原料在反应一段时间后，反应所得的一氯丙醇、二氯丙醇以级氯化氢通过反应精馏塔左侧的入口进入到反应精馏塔的内部；
S4、原料在反应精馏塔中反应并分离，塔顶得到二氯丙醇、氯化氢的共沸物，塔底的物料送入第一精馏塔中进一步分离；
S5、第一精馏塔中的原料在反应一段时间后，塔顶得到二氯丙醇、氯化氢的共沸物，塔底的物料以送入反应器中首端的反应器中，实现循环反应；
S6、S4步骤中以及S5步骤中得到的二氯丙醇进入到预反应器中进行反应，二氯丙醇中包括1，3-二氯丙醇和1，2-二氯丙醇，其中1，3-二氯丙醇的含量占66％以上，在预反应器中，1，3-二氯丙醇全部反应生成环氧氯丙烷，1，2-二氯丙醇部分发生反应；
S7、向预反应器中加入大部分碱液，另一部分碱液通过预反应器上的进料侧线加入到预反应器中，进料侧线沿垂直方向分布于预反应器上，进料侧线的数量为1-5个；
S8、预反应器中的所得产物、剩余的1，2-二氯丙醇以及碱液进入到环化塔中，此时1，2-二氯丙醇和碱液发生进一步反应，使剩余的1，2-二氯丙醇充分反应生成环氧氯丙烷，反应过程中产生的污水排放到污水去处理单元装置处理；
S9、环化塔中所得的产物通过回流罐流入第二精馏塔的内部，在第二精馏塔的内部进一步进行分离，塔顶得到环氧氯丙烷，反应过程中产生的有机废液排放到有机废液去处理装置进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其特征在于：反应器由多个反应器串联而成，反应器为搅拌釜反应器、鼓泡反应器、外循环反应器等类型的反应器，反应器的个数为1-5个，反应器中末端的反应器的出口与反应精馏塔的入口对接，反应器中首端的反应器的入口与精馏塔底部的出口相连通。
3.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其特征在于：S1步骤中一氯丙醇的反应效率为S2步骤中二氯丙醇的反应效率的十倍，S6步骤中1，3-二氯丙醇环化反应速率是1，2-二氯丙醇一百倍以上。
4.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其特征在于：S1步骤中使用的催化剂为沸点较高且便于回收的一元羧酸、二元羧酸、羧酸酐、羧酸酯中的两种及两种以上组成，催化剂的加入量为甘油加入量的0.5％-3％。
5.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其特征在于：反应精馏塔为板式塔或填料塔，反应精馏塔内反应段填充有固体酸催化剂，固体催化剂为酸性树脂，或Al2O3、SiO2为载体的固体酸性催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其特征在于：反应器中的温度在90℃-120℃之间，反应精馏塔反应段的温度在90℃-120℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其特征在于：S7步骤中加入的碱液与二氯丙醇的摩尔比为1-1.5：1，碱液从预反应器前加入量占碱液总加入量的70％-90％。
8.根据权利要求1所述的一种甘油法制备环氧氯丙烷生产工艺，其特征在于：S7步骤中碱液为氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的其中一种，碱液的浓度为25％-30％。
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