CN105384629B - 一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生产乳酸异辛酯的节能环保方法，本发明中乳酸和异辛醇的反应采用了分级合成，按照乳酸的转化程度的不同分两步合成，反应完成后的混合液先经过水洗分层之后再经过碱洗分层，碱洗后的粗酯先后进入脱轻塔中进行脱轻和进入脱重塔中进行脱重，高纯度的乳酸异辛酯从脱重塔的顶部出料。水洗后含有乳酸的水经过脱水塔脱了大部分的水后回到第一个反应釜中继续进行反应。该工艺能回收反应后混合液中85％～95％的乳酸，碱洗过程中液碱的用量节省了70％～75％，废水排放量减少了65％～70％，实现了资源的充分利用和废水排放的减少，达到了节能环保的目的。

Description

一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺

技术领域

本发明涉及一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺。

背景技术

乳酸酯是重要的合成原料和工业溶剂，在医药、食品、涂料等领域有着广泛的应用。乳酸异辛酯是无色透明，具有辛香味的液体，适合用于作为涂料和润滑油等的高沸点溶剂。直接酯化法合成乳酸异辛酯的其中之一原料为乳酸，乳酸又名2-羟基丙酸，可以从玉米等的农作物中发酵得到，是一种可再生原料，因此乳酸异辛酯又是一种绿色环保溶剂。

传统的乳酸异辛酯生产工艺中，酯化反应经常以硫酸作为催化剂，对设备的腐蚀性比较大，副产物较多。其次，酯化反应后的混合液经常用液碱中和混合液中剩余的乳酸，这样浪费了比较多的乳酸，而且液碱的使用量比较大，同时会产生大量的废水污染环境。最后，用液碱中和乳酸时由于碱过量，中和的过程中会有浊液的产生，使油相与水相分离困难，影响成品的收率。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺，在传统的生产工艺基础上进行改进，酯化反应过程切分为初步反应和深入反应两个两步骤，用酸性树脂作为催化剂，通过水洗过程回收反应后混合液中大部分的乳酸，水洗后的含有乳酸的废水经过脱水塔回到酯化反应过程的初步反应中继续反应。这样既可以使乳酸得到充分的利用，降低液碱的消耗，减少含盐废水的排放，又可以使初步反应中水含量的增加，抑制聚乳酸的生成。

为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺，包括以下步骤：

(1)将异辛醇与乳酸按摩尔质量比为1.6:1～2.0:1在管道中混合后经过加热器加热到约100℃后，进入到第一反应釜，在催化剂作用下，进行酯化反应；

(2)第一个反应釜中乳酸的转化率达到55-60％时，反应混合物进入到第二个反应釜中，在催化剂作用下，进行酯化反应；

(3)第二反应釜中的乳酸转化率达到85％～90％时，出料到水洗塔中进行水洗，反应后的混合物进入水洗塔前首先要与水在管道中相遇，再经过混合器的充分混合才能进入到水洗塔，在水洗塔中进行水洗、静置、分层，水洗塔的顶部为油相，底部为水相；

(4)水洗塔顶部的油相与液碱经过混合器的充分混合后进入到碱洗塔中进行静置和分层，碱洗塔的顶部为油相的粗酯，底部为水相的含乳酸废水，其中粗酯进入到脱轻塔中进行脱去异辛醇等轻组分，得到乳酸异辛酯，含乳酸废水则进入到废水回收系统中进行回收处理；

(5)步骤(3)中水洗塔底部的水相中含有乳酸，水相进入到脱水塔中脱去大部分的水，剩下的少部分水和乳酸回流到第一反应釜中进行反应，使到第一反应釜中的水含量比第二反应釜高，同时达到回收乳酸，降低液碱的消耗和废水的排放的目的。

优选的，步骤(1)中所使用的乳酸纯度为85％～90％，所使用的异辛醇纯度为99.0％～99.7％。

优选的，酯化反应过程中使用的催化剂为阳离子酸性树脂催化剂，催化剂用量为总反应物量的2.5％～3.0％。

进一步优选的，所述的第一和第二反应釜中都存在树脂固定床，催化剂在反应前倒进固定床中进行固定，反应完成后直接固液分离，不用经过水洗回收催化剂。

优选的，水洗后含有乳酸的水从脱水塔的塔中进料，脱去大部分的水，剩下的少部分水和乳酸回流到第一反应釜中，使得第一反应釜中水含量控制在5％～10％范围内，第二反应釜中水含量控制在0.5％～1.0％范围内，第一反应釜中的水含量偏高是为抑制乳酸自聚成丙交酯或者聚乳酸，第二反应釜中水含量偏低是为了使酯化反应向生成乳酸异辛酯的方向进行，提高乳酸的转化率。

本发明的有益效果：

本发明的生产工艺与传统工艺相比，催化剂的种类和用量、酯化反应过程及其中水含量的控制，水洗过程后的水回收方式都进行了改进。传统工艺中酯化反应多用硫酸作为催化剂，对设备的腐蚀性很大。改用树脂作催化剂后，由于树脂催化剂为固体催化剂，与设备不直接接触，对设备的腐蚀性小，而且催化剂与反应混合物的分离简单。普通工厂中使用硫酸作为催化剂时，为了回收催化剂，一般存在水洗过程，这时由于水洗主要是洗脱硫酸，混合液中的乳酸并不能大部分地洗脱出来；而使用树脂催化剂作为催化剂时由于不用催化剂与混合液分离容易，所以一般不存在水洗过程。本工艺中采用树脂催化剂作为酯化反应的催化剂，反应后的混合物需要进行充分混合后水洗，这样可以回收混合液中85％～95％的乳酸。由于混合液中的乳酸进行了回收，所以碱洗过程中液碱的用量相应地减少了70％～75％，废水的排放量减少了65％～70％，并且由于液碱的用量减少，碱洗过程中的PH值的控制变得更容易，生成浊液的量也减少了，使碱洗塔中油相与液相更容易分离。显而易见的，本工艺实现了资源的充分利用和废水排放的减少，达到了节能环保的目的，是一种节能环保的生产工艺。

附图说明

图1：本发明生产工艺的流程图；

其中：1—第一反应釜；2—第二反应釜；3—加热器；4—脱水塔；5—冷凝器；6—分相槽；7—水洗混合器；8—水洗塔；9—碱洗混合器；10—碱洗塔。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本发明乳酸异辛酯的生产工艺的装置采用连续进料，异辛醇与乳酸按醇酸摩尔比为1.8：1混合后投进加热器3中，加热后流到第一反应釜1中，总流量为1000L/h，当第一反应釜1中的乳酸转化率达到约60％时可以出料到第二反应釜2，当第二反应釜2中的乳酸转化率达到约85％时可以进行出料到水洗混合器7中与水进行充分混合，然后流进水洗塔8中进行静置分层，水洗塔8的顶部油相经过碱洗混合器9与液碱混合，然后进到碱洗塔10中分层。水洗塔8底部的水相进到脱水塔4的中部，脱去大部分的水后回到第一反应釜1中进行反应，第一反应釜1中水含量控制在约为8％，第二反应釜2中水含量控制在约为1.0％。装置稳定运行1个月，混合液中的乳酸回收率达到约92％，乳酸的消耗降低了约13.8％，液碱的消耗降低了约74.6％，含盐废水排放量降低了约69.2％。

实施例2

如图1所示，本发明乳酸异辛酯的生产工艺的装置采用连续进料，异辛醇与乳酸按醇酸摩尔比为1.8：1混合后投进加热器3中，加热后流到第一反应釜1中，总流量为1500L/h，当第一反应釜1中的乳酸转化率达到约60％时可以出料到第二反应釜2，当第二反应釜2中的乳酸转化率达到约85％时可以进行出料到水洗混合器7中与水进行充分混合，然后流进水洗塔8中进行静置分层，水洗塔8的顶部油相经过碱洗混合器9与液碱混合，然后进到碱洗塔10中分层。水洗塔8底部的水相进到脱水塔4的中部，脱去大部分的水后回到第一反应釜1中进行反应，第一反应釜1中水含量控制在约为8％，第二反应釜2中水含量控制在约为1.0％。装置稳定运行1个月，混合液中的乳酸回收率达到约86％，乳酸的消耗降低了约12.9％，液碱的消耗降低了约69.5％，含盐废水排放量降低了约60.7％。

Claims (6)

1.一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将异辛醇与乳酸按摩尔质量比为1.6:1～2.0:1在管道中混合后经过加热器加热到100℃后，进入到第一反应釜，在催化剂作用下，进行酯化反应；

(2)第一个反应釜中乳酸的转化率达到55-60％时，反应混合物进入到第二个反应釜中，在催化剂作用下，进行酯化反应；

(3)第二反应釜中的乳酸转化率达到85％～90％时，出料到水洗塔中进行水洗、静置、分层，得到油相和水相；

(4)经过步骤(3)处理得到的油相进入到碱洗塔中中和，静置、分层，得到的油相为粗酯，水相为含乳酸废水；其中粗酯进入到脱轻塔中进行脱去轻组分，得到乳酸异辛酯，含乳酸废水进行回收处理；

(5)经过步骤(3)处理得到的水相进入到脱水塔中脱去大部分的水，剩下的少部分水和乳酸回流到第一反应釜中进行反应；

所述第一反应釜中水含量控制在5％～10％范围内，第二反应釜中水含量控制在0.5％～1.0％范围内。

2.根据权利要求1所述的乳酸异辛酯的节能环保生产工艺，其特征在于，步骤(1)中所使用的乳酸纯度为85％～90％，所使用的异辛醇纯度为99.0％～99.7％。

3.根据权利要求1所述的乳酸异辛酯的节能环保生产工艺，其特征在于，酯化反应过程中使用的催化剂为阳离子酸性树脂催化剂，催化剂用量为总反应物量的2.5％～3.0％。

4.根据权利要求1或3所述的乳酸异辛酯的节能环保生产工艺，其特征在于，所述的催化剂固定在第一反应釜和第二反应釜中，反应完成后直接固液分离，不用经过水洗回收催化剂。

5.根据权利要求1所述的乳酸异辛酯的节能环保生产工艺，其特征在于，在进入水洗塔前，物料与水在管道中汇合，经过混合器的充分混合后进入到水洗塔中进行静置分层。

6.根据权利要求1所述的乳酸异辛酯的节能环保生产工艺，其特征在于，在进入碱洗塔之前，物料与液碱在管道中汇合，经过混合器的充分混合后进入到碱洗塔中进行静置分层。