CN204448006U - 一种适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜，包括釜体、釜盖和设置在釜体内的搅拌装置，所述釜体的内、外分别设置有用于通入冷、热介质的螺旋盘管和夹套，所述釜盖底部设置有液体分配器和气流消泡器。本实用新型通过采用液体分配器多点滴加关键物料和双层搅拌桨强化混合，使反应体系的传热传质更均匀；并通过调节夹套和螺旋盘管内冷、热介质的温度和流量精确控制反应体系温度，确保反应过程平稳；所述的气流消泡器通过氮气高速吹扫冲击可消除反应中产生的大量泡沫，避免物料随泡沫溢出釜外。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种反应容器技术领域，尤其涉及一种适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜。
背景技术
卡罗酸(Caro's acid)，也称为过一硫酸、过氧硫酸或过硫酸，化学式为H2SO5，由海因里希·卡罗最初制得，以此得名。工业上用浓H2SO4(98％)和H2O2(≥50％)混合得到，反应化学式为：
由于H2SO5不稳定，不利于储存，通常在使用时现场配制。
与其他氧化剂相比，卡罗酸具有更强的氧化能力，且一般不需要催化剂就可高效迅速的进行各种氧化反应，在有机合成中可以用于醛、酮、醚、胺等有机物的氧化。
卡罗酸参与的氧化反应多为强放热反应，且由于体系中H2O2的分解，会有大量泡沫生成，对生产安全不利。另外，由于H2SO5和H2O2不稳定，特别是高温下H2O2会剧烈分解、放热造成体系飞温，而H2O2分解产生的大量气体则可能导致釜内料液冲出。
鉴于上述状况，有必要对已有技术中的反应釜结构进行改进。
实用新型内容
实用新型目的：本实用新型目的在于针对现有技术的不足，提供一种结构简单，反应过程容易控制，并且具有良好消泡效果的适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜。
技术方案：本实用新型所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜，包括釜体、釜盖和设置在釜体内的搅拌装置，所述釜盖上设置有固体物料进料口和液体物料进料口，所述釜体底部设置有出料口，所述釜盖底部设置有气流消泡器和液体分配器，所述气流消泡器与开设在所述釜盖上的氮气入口连接，用于接入氮气吹扫消泡，所述液体分配器与开设在所述釜盖上的关键物料进料口连接。
所述釜体的内、外还分别设置有用于通入冷、热介质的螺旋盘管和夹套，控制所述反应釜的反应温度，所述螺旋盘管设置在所述釜体内，盘管入口设置在所述釜体的底部，盘管出口设置在所述釜体上部，通过所述盘管入口和盘管出口向所述螺旋盘管内循环通入冷介质，对所述釜体内的反应体系进行冷却；所述夹套包裹覆盖在所述釜体的外侧壁，并通过设置在所述夹套的底部和顶部的夹套入口和夹套出口循环通入热介质，对所述釜体内的反应体系进行加热。
所述搅拌装置包括搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的双层搅拌桨，所述双层搅拌桨的上层桨设置在所述釜体内腔中部，下层桨设置在所述釜体内腔底部。
卡罗酸参与的氧化反应多为强放热反应，且温度过高易引起H2O2剧烈分解、放热，造成体系飞温，而H2O2分解产生的大量气体可能导致“冲料”。本实用新型主要通过向螺旋盘管内通入低温冷冻盐水对反应体系进行冷却，并通过设置双层搅拌桨强化混合以提高传热效果，从而确保反应过程平稳，避免出现飞温现象。为应对因冷冻盐水温度、流量波动等原因导致体系温度低于反应要求的范围，可通过向釜体外的夹套内通入热水对低温体系进行加热，使体系温度回升至适宜范围内。
优选地，上层搅拌桨形式为四斜叶桨，下层搅拌桨形式为推进桨，所述四斜叶桨和推进桨的直径与所述釜体的内径比例均为0.4-0.6，搅拌速度为100-250rpm。该种搅拌桨组合形式对于卡罗酸反应体系的搅拌效果明显优于其他搅拌桨组合，可显著改善釜体内物料的传热传质效果，确保滴加的关键物料与反应体系迅速混合，同时确保反应产生的热量能够及时移走，不会出现反应失控、飞温及“冲料”。
进一步地，所述气流消泡器为一根水平安装的环状圆管，所述环状圆管的底面沿其长度方向等开有等间距的五排通孔，其中一排通孔位于环状圆管最底端，另四排分别对称位于环状圆管底面两侧，各排通孔的相邻通孔之间距离相等，孔径为1-2mm。所述气流消泡器一端与开设在所述釜盖上的氮气入口连接，另一端封闭。反应中期因有部分H2O2分解，釜体内可能积存较多泡沫，若不进行消泡可能导致泡沫夹带物料溢出反应釜，造成物料损失甚至安全事故，采用所述的设置在釜盖底部的气流消泡器对泡沫进行高速的氮气吹扫和冲击，可以达到消泡效果。
进一步地，所述液体分配器为水平安装的圆管，底部等间距开设若干小孔，其一端与开设在所述釜盖上的关键物料进料口连接，另一端封闭。传统工业生产中半间歇反应操作采用单点滴加物料，容易导致物料局部过浓产生“热点”，从而使反应失控。采用液体分配器可实现物料多点滴加，即物料的预分散，配合双层搅拌桨强化物料混合，使物料的滴加过程更均匀，可以避免单点滴加可能导致的不良后果。
有益效果：
(1)本实用新型以传热效果较好的螺旋盘管代替夹套作为主要冷却方式，提高了反应釜移热能力，同时利用传热效果较差的夹套辅助加热，以应对冷却过度导致体系温度偏低的状况，配合双层搅拌桨的使用，可确保反应过程平稳，不发生反应失控、飞温及“冲料”现象。
(2)本实用新型为应对卡罗酸反应体系产生大量泡沫的特性，在釜盖底部设置了气流消泡器，向釜体内进行氮气高速吹扫冲击，达到消泡的目的，避免泡沫夹带物料溢出反应釜。
(3)本实用新型通过设置在釜盖底部的液体分配器采用多点加料的方式将关键物料加入釜体内，配合双层搅拌桨的使用，显著提高了物料混合效率，可以避免滴加过程出现“热点”，从而降低了工艺操作难度。
附图说明
图1为本实用新型实施例1中所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的结构示意图；
图2为本实用新型实施例1中所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的俯视示意图；
图3为本实用新型实施例1中所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的仰视示意图；
图4为本实用新型实施例1中所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的气流消泡器的结构示意图；
图5为图4中A-A剖面图；
图6为图4中B-B剖面图。
图中：釜体1、盘管出口2、固体进料口3、视镜4、出气口5、温度计口6、搅拌电机7、轴座8、搅拌轴9、关键物料进料口10、液体物料进料口11、氮气入口12、液体分配管13、气流消泡器14、釜盖15、夹套出口16、温度计接口17、四斜叶桨18、推进桨19、盘管入口20、物料出口21、紧急卸料口22、夹套入口23、螺旋盘管24、夹套25。
具体实施方式
下面通过实施例对本实用新型技术方案进行详细说明，但是本实用新型的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：如图1-6所示一种卡罗酸氧化过程的反应釜，包括由316L不锈钢材料制成的釜体1、釜盖15和设置在釜体1内的搅拌装置。
所述反应釜公称容积为200L，内径为700mm，釜体1的高径比为1。
所述釜盖15上设置有固体物料进料口3和液体物料进料口11，所述釜体1底部设置有出料口21，所述釜盖15底部水平设置有气流消泡器14和液体分配器13，所述气流消泡器14为φ25mm×3mm的环状圆管，该环形圆管水平安装，所述环形圆管一端与开设在釜盖上的氮气入口连接，另一端封闭，环状圆管的底面沿其长度方向等开有等间距的五排通孔，各排通孔的相邻通孔之间距离相等，孔径为1mm，其中一排通孔位于环状圆管最底端，另四排分别对称位于环状圆管底面两侧，详见附图4-6。
所述液体分配器13为φ25mm×3mm的水平圆管，底部等间距开孔，孔径为3mm，孔间距为30mm，开孔数为8个，所述液体分配器13与开设在所述釜盖上的关键物料进料口10连接。
所述搅拌装置包括搅拌轴9和设置在所述搅拌轴9上的双层搅拌桨，所述搅拌轴9通过轴座8固定在所述釜盖15上，并通过搅拌电机7驱动转动；所述双层搅拌桨的上层桨为四斜叶桨18，下层桨为推进桨19，下层桨距釜体腔底的距离为60mm，上层桨与下层桨间距为250mm，所述四斜叶桨18和推进桨19的直径与所述釜体的内径比例均为0.5。
所述釜体1的内、外还分别设置有用于通入冷冻盐水、热水的螺旋盘管24和夹套25，所述螺旋盘管24设置在所述釜体1内，盘管入口20设置在所述釜体1的底部，盘管出口2设置在所述釜体1的上部，通过所述盘管入口20和盘管出口2向所述螺旋盘管24内循环通入冷冻盐水；所述夹套25包裹覆盖在所述釜体1的外侧壁，并通过设置在所述夹套25底部和顶部的夹套入口23和夹套出口16循环通入热水，对所述釜体内的反应物加热，所述夹套25的流通直径为100mm；所述螺旋盘管24的内径为25mm，盘曲直径为500mm。
所述釜盖15上还设置有视镜4、出气口5和第一温度计接口6，所述釜体1底部还设置有紧急卸料口22和第二温度计接口17。
采用上述反应釜在卡罗酸环境下将医药中间体氧化的反应工艺过程如下：
在低于15℃情况下，由液体物料进料口向上述反应釜中加入50％的双氧水30L，降温至2℃后由液体物料进料口开始滴加98％浓硫酸69L，滴加过程控制釜内温度低于10℃，搅拌转速150rpm，此过程中物料液面上升至接近上层搅拌桨高度时，应降低搅拌转速避免物料飞溅，并减缓硫酸滴加速度，卡罗酸配制完成后，将体系升温至30℃，由关键物料进料口开始滴加医药中间体的乙醇溶液55L，调节热水以及冷冻盐水的流量，控制反应温度在32～38℃下进行，滴加完成后，升温至41℃，此温度下保温反应，期间可观察到釜内泡沫增多，由氮气入口通入1MPa氮气，由气流消泡器冲击破碎泡沫，90min后降温，待温度低于18℃时，放料，反应完成。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本实用新型，但其不得解释为对本实用新型自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本实用新型的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (4)
1.一种适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜，包括釜体、釜盖和设置在釜体内的搅拌装置，所述釜盖上设置有固体物料进料口和液体物料进料口，所述釜体底部设置有出料口，其特征在于，所述釜盖底部设置有气流消泡器和液体分配器，所述气流消泡器与开设在所述釜盖上的氮气入口连接，所述液体分配器与开设在所述釜盖上的关键物料进料口连接；
所述釜体的内、外还分别设置有用于通入冷、热介质的螺旋盘管和夹套，所述螺旋盘管设置在所述釜体内，盘管入口设置在所述釜体的底部，盘管出口设置在所述釜体的上部，通过所述盘管入口和盘管出口向所述螺旋盘管内循环通入冷介质，对所述釜体内的反应体系进行冷却；所述夹套包裹覆盖在所述釜体的外侧壁，并通过设置在所述夹套的底部和顶部的夹套入口和夹套出口向所述夹套内循环通入热介质，对所述釜体内的反应体系进行加热；
所述搅拌装置包括搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的双层搅拌桨，所述双层搅拌桨的上层桨设置在所述釜体内腔中部，下层桨设置在所述釜体内腔底部。
2.根据权利要求1所述的适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜，其特征在于，所述上层搅拌桨为四斜叶桨，所述下层搅拌桨为推进桨，所述四斜叶桨和推进桨的直径与所述釜体的内径比例均为0.4-0.6。
3.根据权利要求1所述的适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜，其特征在于，所述气流消泡器为一根水平安装的环状圆管，所述气流消泡器一端与开设在所述釜盖上的氮气入口连接，另一端封闭，所述环状圆管的底面沿其长度方向等开有等间距的五排通孔，其中一排通孔位于环状圆管最底端，另四排分别对称位于环状圆管底面两侧。
4.根据权利要求1所述的适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜，其特征在于，所述液体分配器为水平安装的圆管，底部等间距开设若干小孔，圆管一端与开设在所述釜盖上的关键物料进料口连接，另一端封闭。
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