CN102580654A

CN102580654A - 适用于混酸间歇硝化的反应釜

Info

Publication number: CN102580654A
Application number: CN2012100088615A
Authority: CN
Inventors: 周俊超; 何潮洪; 车圆圆; 沈剑; 吴可君; 黄捷; 郭康斌
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2012-01-12
Filing date: 2012-01-12
Publication date: 2012-07-18

Abstract

本发明公开了一种适用于混酸间歇硝化的反应釜。釜盖为标准椭圆形封头，釜盖上设有液体加料口、视镜、手孔、温度计口、放空口，釜盖顶部设有轴座，在轴座上设有搅拌电机，搅拌电机与搅拌轴上端连接，主搅拌桨、辅助搅拌桨固定在搅拌轴上，釜体侧面设有盘管出口、温度计接口，釜体底部设有盘管入口、物料出口、紧急卸料口，釜体外围设有夹套，夹套上设有夹套出口、夹套入口，釜体内设有盘管，盘管两端分别与盘管出口、盘管入口连接。本发明在釜底增设了小型辅助搅拌桨，釜内液位低时也能充分搅拌，保证了传热传质效果；将放空口伸入釜中，固体加料时对釜内抽真空，避免固体在酸雾作用下受潮结块。

Description

适用于混酸间歇硝化的反应釜

技术领域

本发明涉及反应容器技术领域，尤其涉及一种适用于混酸间歇硝化的反应釜。

背景技术

硝硫混酸是一种常用的且效果理想的硝化剂，在很多硝化反应中都有广泛应用。

混酸间歇硝化多在釜式反应器中进行，使用常规反应釜存在两大缺点：固体加料时，釜内的酸雾可能使加料口的固体吸潮，黏附在加料口，导致加料不畅；配制混酸初期，釜内液位低，无法浸没搅拌桨，物料得不到充分搅拌。以一硝基脲的生产为例，其操作过程为：低温下向装有发烟硝酸的反应釜内滴加发烟硫酸配制硝硫混酸体系，而后缓慢加入尿素进行硝化反应。刚开始滴加发烟硫酸时，有时釜内硝酸量不足以浸没搅拌桨，物料得不到充分搅拌，流动状况差，与盘管、夹套热交换效果不理想，不利于控制温度。加尿素时，釜内上升的低温酸雾使尿素黏附在加料口，不利于自动加料。

硝化反应放热剧烈，反应速率快，硝化产物则大多易燃易爆，如采用混酸硝化，配制混酸时产生的大量稀释热还可能引起硝酸分解爆炸。为安全生产，必须严格控制反应温度和加料速度，并避免人工操作。因此，采用常规反应釜进行混酸硝化反应存在一定的安全隐患。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用于混酸间歇硝化的反应釜。

包括釜体、盘管出口、液体加料口、视镜、手孔、搅拌电机、轴座、搅拌轴、温度计口、放空口、釜盖、夹套出口、温度计接口、盘管、主搅拌桨、辅助搅拌桨、盘管入口、物料出口、紧急卸料口、夹套入口和夹套；釜盖为标准椭圆形封头，釜盖上设有液体加料口、视镜、手孔、温度计口、放空口，釜盖顶部设有轴座，在轴座上设有搅拌电机，搅拌电机与搅拌轴上端连接，主搅拌桨、辅助搅拌桨固定在搅拌轴上，釜体侧面设有盘管出口、温度计接口，釜体底部设有盘管入口、物料出口、紧急卸料口，釜体外围设有夹套，夹套上设有夹套出口、夹套入口，釜体内设有盘管，盘管两端分别与盘管出口、盘管入口连接。

所述的放空口下端延长伸入釜中，放空口下端平面低于手孔下平面。

所述的辅助搅拌桨直径小于主搅拌桨，辅助搅拌桨安装位置靠近釜底部。

本发明采用釜式反应器，特别是本发明专门设计的釜式反应器来适用于硝硫混酸反应体系，当反应需要固体加料时，由放空口抽真空，釜内酸雾不会弥漫至釜盖顶部，可以避免固体与酸雾接触；当釜内物料液位未达到常规搅拌桨安装高度时，在釜底增设的辅助搅拌桨能起到良好的搅拌作用，保持釜内物料浓度、温度均匀，反应不易失控。

附图说明

图1是适用于混酸间歇硝化的反应釜的结构示意图；

图2是顶部管口方位图；

图3是底部管口方位图；

图中：釜体1、盘管出口2、液体加料口3、视镜4、手孔5、搅拌电机6、轴座7、搅拌轴8、温度计口9、放空口10、釜盖11、夹套出口12、温度计接口13、盘管14、主搅拌桨15、辅助搅拌桨16、盘管入口17、物料出口18、紧急卸料口19、夹套入口20、夹套21。

具体实施方式

下面结合附图通过实例对本发明作进一步说明，但本发明不受其限制。

如图所示，适用于混酸间歇硝化的反应釜，其特征在于：包括釜体1、盘管出口2、液体加料口3、视镜4、手孔5、搅拌电机6、轴座7、搅拌轴8、温度计口9、放空口10、釜盖11、夹套出口12、温度计接口13、盘管14、主搅拌桨15、辅助搅拌桨16、盘管入口17、物料出口18、紧急卸料口19、夹套入口20和夹套21；釜盖11为标准椭圆形封头，釜盖11上设有液体加料口3、视镜4、手孔5、温度计口9、放空口10，釜盖11顶部设有轴座7，在轴座7上设有搅拌电机6，搅拌电机6与搅拌轴8上端连接，主搅拌桨15、辅助搅拌桨16固定在搅拌轴8上，釜体1侧面设有盘管出口2、温度计接口13，釜体1底部设有盘管入口17、物料出口18、紧急卸料口19，釜体1外围设有夹套21，夹套21上设有夹套出口12、夹套入口20，釜体1内设有盘管14，盘管14两端分别与盘管出口2、盘管入口17连接。

所述的放空口10下端延长伸入釜中，放空口10下端平面低于手孔5下平面。

所述的辅助搅拌桨16直径小于主搅拌桨15，辅助搅拌桨16安装位置靠近釜底部。

实施例

一种适用于混酸间歇硝化的100L反应釜，其内径为500mm，釜体1的高径比为1。

反应釜和反应釜内的所有构件全部采用不锈钢316L制造，以减小混酸对釜体的腐蚀。

结合混酸硝化反应的特点，为该反应釜设计了双层搅拌桨。初期需先配制硝硫混酸，釜内硝酸量少，液位低，因而在靠近下封头内侧底部的位置增设了小直径的辅助搅拌桨，形式为二斜叶式，适合少量物料的径向混合。后期釜内物料增加，随反应进行还伴有液相分层、固体析出等现象，故主搅拌桨选用三叶推进式，其特点是排液量大，循环能力强，对非均相物系有良好的分散作用。

辅助搅拌桨直径100mm，距釜底高度为20mm；主搅拌桨直径250mm，与辅助搅拌桨间距为80mm。搅拌转速可在0-500rpm间调整。

初期液位较低，主要靠辅助搅拌桨搅拌，转速不宜过高，防止液位上升到主搅拌桨高度时料液飞溅，物料混合以径向和切向混合为主，待液位没过主搅拌桨80mm后，可提高转速，加强物料轴向混合。

放空口10下端伸入釜中，水平位置低于手孔下平面（中心位置）160mm。需要固体加料时，先开启真空系统，由放空口对釜内抽真空，然后由手孔进行固体加料操作。由于放空口下端在釜内，上升的酸雾在负压作用下直接由放空口进入排风系统，而不会弥漫至釜盖顶部。真空度维持釜内微负压即可，抽气量过大会将下落的固体原料吸入真空系统。

Claims

1.一种适用于混酸间歇硝化的反应釜，其特征在于：包括釜体（1）、盘管出口（2）、液体加料口（3）、视镜（4）、手孔（5）、搅拌电机（6）、轴座（7）、搅拌轴（8）、温度计口（9）、放空口（10）、釜盖（11）、夹套出口（12）、温度计接口（13）、盘管（14）、主搅拌桨（15）、辅助搅拌桨（16）、盘管入口（17）、物料出口（18）、紧急卸料口（19）、夹套入口（20）和夹套（21）；釜盖（11）为标准椭圆形封头，釜盖（11）上设有液体加料口（3）、视镜（4）、手孔（5）、温度计口（9）、放空口（10），釜盖（11）顶部设有轴座（7），在轴座（7）上设有搅拌电机（6），搅拌电机（6）与搅拌轴（8）上端连接，主搅拌桨（15）、辅助搅拌桨（16）固定在搅拌轴（8）上，釜体（1）侧面设有盘管出口（2）、温度计接口（13），釜体（1）底部设有盘管入口（17）、物料出口（18）、紧急卸料口（19），釜体（1）外围设有夹套（21），夹套（21）上设有夹套出口（12）、夹套入口（20），釜体（1）内设有盘管（14），盘管（14）两端分别与盘管出口（2）、盘管入口（17）连接。

2.根据权利要求1所述的一种适用于混酸间歇硝化的反应釜，其特征在于所述的放空口（10）下端延长伸入釜中，放空口（10）下端平面低于手孔（5）下平面。

3.根据权利要求1所述的一种适用于混酸间歇硝化的反应釜，其特征在于所述的辅助搅拌桨（16）直径小于主搅拌桨（15），辅助搅拌桨（16）安装位置靠近釜底部。