CN105597651A - 一种硝基甲烷连续反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域,特别公开了一种硝基甲烷连续反应器。该硝基甲烷连续反应器,包括一倾斜设置的卧式反应器壳体,所述卧式反应器壳体的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元,在卧式反应器壳体的腔体内沿卧式反应器壳体的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的搅拌机构,在反应混合液进口后侧的卧式反应器壳体外侧套设有一冷却机构。该硝基甲烷连续反应器,设计合理,解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题,采用连续化反应器操作后,能够较好地实现工业化规模生产,同时提高原料利用率,降低生产成本,解决环境污染等诸多问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,特别涉及一种硝基甲烷连续反应器。
背景技术
现有的硝基甲烷生产过程大多采用单纯的反应釜间歇进行生产,生产过程中通过人工向反应釜内投入亚硝酸钠固体,亚硝酸钠固体在反应釜内溶解后与硫酸二甲酯进行反应。然而硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应的同时,还会与水发生水解副反应,降低反应的收率。生产中,为了减小副反应的发生,使硫酸二甲酯与亚硝酸钠充分反应,通常通过滴加的方式加入硫酸二甲酯,只能分批、间断性的操作,生产效率很低,而且生产的过程中耗费较多的人力。其次,硫酸二甲酯与亚硝酸钠的反应为放热反应,反应过程中会产生大量的热,使釜内温度快速升高,但是传统的反应釜控制釜内温度比较困难。当反应条件控制不当,温度太低会使反应速率太慢甚至不发生反应,温度太高又会增大副反应,存在较大的偶然性,导致产量不稳。再次,反应过程中会生成亚硝酸氢甲酯等有毒气体,传统的反应釜无法妥善处置这些有毒气体,工人的工作环境较差,存在较大的安全隐患。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种设计合理、实现连续化生产、提高原料利用率、降低生产成本、解决环境污染的硝基甲烷连续反应器,解决了现有技术中存在的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种硝基甲烷连续反应器,包括一倾斜设置的卧式反应器壳体,所述卧式反应器壳体的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元,在卧式反应器壳体的腔体内沿卧式反应器壳体的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的搅拌机构,所述搅拌机构的前端穿出卧式反应器壳体的头端侧壁后经第一机械密封座与一驱动机构相连,搅拌机构的后端穿出卧式反应器壳体的尾端侧壁后通过第二机械密封座与卧式反应器壳体相连,在卧式反应器壳体较高的一侧顶部设有一与最前端的反应单元相互连通的反应混合液进口,在对应每个反应单元的卧式反应器壳体的顶部侧壁及底部侧壁上分别设有一与对应的反应单元相连通的排气口和物料抽出口,在反应混合液进口后侧的卧式反应器壳体外侧套设有一冷却机构,所述卧式反应器壳体的外侧底部通过若干个支撑柱支撑在地面上。
所述挡流板为垂直于卧式反应器壳体轴线方向设置的多孔板,多孔板上均匀设有若干个小孔,多孔板的中部套设于所述搅拌机构上,且多孔板的外侧边缘紧贴卧式反应器壳体的内侧壁设置。
所述驱动机构包括一电机,所述电机的输出轴经一减速机后通过一联轴器与搅拌机构的前端相连。
所述卧式反应器壳体的轴线方向与水平面的夹角为0-20°。
所述反应单元的数量为四个。
所述搅拌机构为一桨式搅拌器。
所述冷却机构包括沿卧式反应器壳体长度方向设于卧式反应器壳体外侧的若干个冷却单元。
所述桨式搅拌器包括沿卧式反应器壳体的轴线方向设置的一搅拌轴,在搅拌轴上设有若干组搅拌桨,所述搅拌轴的前端穿过卧式反应器壳体的前端侧壁后与驱动机构相连。
每个冷却单元包括一套设在卧式反应器壳体外侧的冷却夹套,所述冷却夹套与卧式反应器壳体的外侧壁之间围成一冷却水腔,在冷却夹套的前侧顶部侧壁及后侧底部侧壁上分别设有一与冷却水腔相连通的冷却水出口和冷却水进口。
本发明的有益效果是:1、卧式反应器壳体采用一定倾斜角度设计,并沿卧式反应器壳体的轴线方向设有桨式搅拌器,所以反应物料在重力以及桨式搅拌器的搅拌作用下,边流动边发生反应,减小了物流的返混,有利于提高目标产物的选择性。2、卧式反应器的腔体通过若干个多孔板分隔成若干个相互连通的反应单元,生产时通过设定多孔板的开孔率及开孔方式、搅拌轴的转速以及最后端反应单元的物料抽出口管线阀门的启闭,来控制反应所需的停留时间。在保证反应时间的前提下,进行连续化反应。3、为了带出反应热,在卧式反应器壳体的外侧套设有冷却机构。生产时通过控制每个冷却单元循环水的流量控制每个反应单元的温度,使卧式反应器壳体内反应混合物料的温度在轴向成阶梯分布,提高产物收率。4、在卧式反应器壳体的顶部侧壁上设有排气口,排出的尾气经冷凝器后剩下的不凝气经尾气吸收塔进行处理,有利于解决环境问题并提高目标产物的选择性。
综上所述,该硝基甲烷连续反应器,设计合理,解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题,采用连续化反应操作后,能够较好地实现工业化规模生产,同时提高了原料利用率,降低了生产成本,解决了环境污染等诸多问题。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中,1、卧式反应器壳体,2、挡流板,3、反应单元,4、第一机械密封座,5、第二机械密封座,6、第一反应原料进口,7、第二反应原料进口,8、排气口,9、物料抽出口,10、支撑柱,11、电机,12、减速机,13、联轴器,14、搅拌轴,15、搅拌桨,16、冷却夹套,17、冷却水腔,18、冷却水出口,19、冷却水进口。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点,下面通过具体实施方式,并结合其附图,对本发明进行详细阐述。
如图1中所示,该实施例包括一倾斜设置的卧式反应器壳体1,所述卧式反应器壳体1的腔体通过若干个挡流板2分隔成若干个相互连通的反应单元3,在卧式反应器壳体1的腔体内沿卧式反应器壳体1的轴线方向设有一贯穿每个反应单元3的搅拌机构,所述搅拌机构的前端穿出卧式反应器壳体1的头端侧壁后经第一机械密封座4与一驱动机构相连,搅拌机构的后端穿出卧式反应器壳体1的尾端侧壁后通过第二机械密封座5与卧式反应器壳体1相连,在卧式反应器壳体1较高的一侧顶部设有与最前端的反应单元3相互连通的第一反应原料进口6和第二反应原料进口7,在对应每个反应单元3的卧式反应器壳体1的顶部侧壁及底部侧壁上分别设有一与对应的反应单元3相连通的排气口8和物料抽出口9,在反应混合液进口6后侧的卧式反应器壳体1外侧套设有一冷却机构,所述卧式反应器壳体1的外侧底部通过若干个支撑柱10支撑在地面上。
所述挡流板2为垂直于卧式反应器壳体1轴线方向设置的多孔板,多孔板上均匀设有若干个小孔,多孔板的中部套设于所述搅拌机构上,且多孔板的外侧边缘紧贴卧式反应器壳体1的内侧壁设置。
所述驱动机构包括一电机11,所述电机11的输出轴经一减速机12后通过一联轴器13与搅拌机构的前端相连。
所述卧式反应器壳体1的轴线方向与水平面的夹角为0-20°。
所述反应单元3的数量为四个。
所述搅拌机构为一桨式搅拌器。
所述冷却机构包括沿卧式反应器壳体1长度方向设于卧式反应器壳体1外侧的若干个冷却单元。
所述桨式搅拌器包括沿卧式反应器壳体1的轴线方向设置的一搅拌轴14,在搅拌轴14上设有若干组搅拌桨15,所述搅拌轴14的前端穿过卧式反应器壳体1的前端侧壁后与驱动机构相连。
每个冷却单元包括一套设在卧式反应器壳体1外侧的冷却夹套16,所述冷却夹套16与卧式反应器壳体1的外侧壁之间围成一冷却水腔17,在冷却夹套16的前侧顶部侧壁及后侧底部侧壁上分别设有一与冷却水腔17相连通的冷却水出口18和冷却水进口19。
生产时,硫酸二甲酯及亚硝酸钠水溶液以一定的比例和流速分别从卧式反应器壳体1较高的一端顶部的第一反应原料进口6和第二反应原料进口7进入卧式反应器的腔体进行反应。卧式反应器壳体1采用一定倾斜角度设计,并沿卧式反应器壳体1的轴线方向设有桨式搅拌器,所以反应物料在重力以及桨式搅拌器的搅拌作用下,边流动边发生反应,减小了物流的返混,有利于提高目标产物的选择性。由于多孔板的阻挡,反应混合物料在每个反应单元3都保持一定的停留时间。当反应进行到一定程度后,反应混合物料通过最后端反应单元3的物料抽出口9排出。
反应过程中,反应混合物料需要在卧式反应器腔体内停留20-60分钟,才能使保证反应物料充分进行反应。为了控制反应混合物料在卧式反应器腔体内的停留时间,所述卧式反应器的腔体通过若干个多孔板分隔成若干个相互连通的反应单元3。生产时,通过设定多孔板的开孔率及开孔方式、搅拌轴14的转速以及最后端反应单元3的物料抽出口9管线阀门的启闭,来控制反应所需的停留时间。
硫酸二甲酯与亚硝酸钠的反应为放热反应,温度升高对目标产物的选择性有所下降,为了带出反应热,在卧式反应器壳体1的外侧套设有冷却机构,在原料发生反应时,循环水经底部的冷却水进口19进入每个冷却单元的冷却水腔17内,与反应物流逆流换热,带走反应产生的热量后,从冷却水出口18流出。生产时,通过控制每个冷却单元循环水的流量控制每个反应单元3的温度,使卧式反应器壳体1内反应混合物料的温度在轴向成阶梯分布,提高产物收率。
在对应每个反应单元3的卧式反应器壳体1的顶部侧壁上分别设有一与对应的反应单元3相连通的排气口8,排出的尾气经冷凝器后剩下的不凝气经尾气吸收塔进行处理,有利于解决环境问题并提高目标产物的选择性。在对应每个反应单元3的卧式反应器壳体1的底部侧壁上分别设有一与对应的反应单元3相连通的物料抽出口9,在反应的过程中,可通过物料抽出口9取样观察卧式反应器壳体1内物料的反应情况。
本发明未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:包括一倾斜设置的卧式反应器壳体,所述卧式反应器壳体的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元,在卧式反应器壳体的腔体内沿卧式反应器壳体的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的搅拌机构,所述搅拌机构的前端穿出卧式反应器壳体的头端侧壁后经第一机械密封座与一驱动机构相连,搅拌机构的后端穿出卧式反应器壳体的尾端侧壁后通过第二机械密封座与卧式反应器壳体相连,在卧式反应器壳体较高的一侧顶部设有一与最前端的反应单元相互连通的反应混合液进口,在对应每个反应单元的卧式反应器壳体的顶部侧壁及底部侧壁上分别设有一与对应的反应单元相连通的排气口和物料抽出口,在反应混合液进口后侧的卧式反应器壳体外侧套设有一冷却机构,所述卧式反应器壳体的外侧底部通过若干个支撑柱支撑在地面上。
2.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:所述挡流板为垂直于卧式反应器壳体轴线方向设置的多孔板,多孔板上均匀设有若干个小孔,多孔板的中部套设于所述搅拌机构上,且多孔板的外侧边缘紧贴卧式反应器壳体的内侧壁设置。
3.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:所述驱动机构包括一电机,所述电机的输出轴经一减速机后通过一联轴器与搅拌机构的前端相连。
4.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:所述卧式反应器壳体的轴线方向与水平面的夹角为0-20°。
5.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:所述反应单元的数量为四个。
6.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:所述搅拌机构为一桨式搅拌器。
7.根据权利要求1所述的一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:所述冷却机构包括沿卧式反应器壳体长度方向设于卧式反应器壳体外侧的若干个冷却单元。
8.根据权利要求6所述的一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:所述桨式搅拌器包括沿卧式反应器壳体的轴线方向设置的一搅拌轴,在搅拌轴上设有若干组搅拌桨,所述搅拌轴的前端穿过卧式反应器壳体的前端侧壁后与驱动机构相连。
9.根据权利要求7所述的一种硝基甲烷连续反应器,其特征是:每个冷却单元包括一套设在卧式反应器壳体外侧的冷却夹套,所述冷却夹套与卧式反应器壳体的外侧壁之间围成一冷却水腔,在冷却夹套的前侧顶部侧壁及后侧底部侧壁上分别设有一与冷却水腔相连通的冷却水出口和冷却水进口。
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