CN112457240A - 连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续生成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的装置。本发明还公开了一种连续生成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的生产方法，所述以氯化苄为原料，经胺化、缩合、乙酰化、环合，再经氯化、氟化而得，具体包括如下步骤：S1，苄胺的合成；S2，N‑苄基‑N‑（丙烯基）‑乙酰胺的合成；S3，2‑氯‑5‑甲基吡啶合成；S4，2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶合成合成；S5，2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶精制。本发明具有以下有益效果：本发明所述的连续生成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的装置及生产方法，本发明所述合成工艺路线简单高效，原料成本低，所得产品纯度高，保证生产安全性，易于工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置及生产方法，属于技术领域。
背景技术
2-氯-5-三氟甲基吡啶，化学性质：本品为固体，m.p.32～34℃，相对密度 1.417，f.p.>110℃，溶于有机溶剂。用途：农药中间体；医药中间体；液晶材料中间体。但是由于2-氯-5-三氟甲基吡啶的制备过程中吡啶定位氯化难度较大，存在副产物多且性质相近、提纯困难等问题，因此需要开发出更新、更好、更经济的合成方法。
发明内容
根据以上现有技术中的不足，本发明要解决的技术问题是：为解决上述问题之一，提供一种连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置及生产方法。
本发明所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置，包括高压釜，其特征在于：所述高压釜包括用于容纳所述反应物的高压釜本体，所述反应釜本体的内壁上盘绕有用于流通加热介质的加热盘管；与所述加热盘管的入口连通的加热介质容器；用于加热所述加热介质容器的加热装置。
优选地，所述加热介质为导热油。
优选地，所述还包括设置于所述高压釜本体上的搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌部分伸入所述反应釜本体内。
本发明所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生产方法，所述以氯化苄为原料，经胺化、缩合、乙酰化、环合，再经氯化、氟化而得，具体包括如下步骤：S1，苄胺的合成；S2，N-苄基-N-（丙烯基）-乙酰胺的合成；S3，2-氯-5-甲基吡啶合成；S4，2-氯-5-三氯甲基吡啶合成合成；S5，2-氯-5-三氟甲基吡啶精制。
优选地，所述苄胺的合成：在100L高压釜中，投入氯化苄20-30kg，胺水30-40kg，甲苯15-20kg，硫酸铜0.2-0.3kg，碘化钾0.76-1.0kg，升温至60-90度，保温反应6-8h，降温，用浓度为30-35%氢氧化钠溶液，调PH等于9-10，取甲苯液，用浓度为30%盐酸调PH等于3，分层，甲苯套用，水层，用浓度为30%氢氧化钠溶液，调PH等于10，分层，取油层，简单蒸馏，收率72.0-75.8%。
优选地，所述N-苄基-N-（丙烯基）-乙酰胺的合成：在100L高压釜中，投入20-32kg苄胺，3.0mol，冰盐溶冷却至5摄氏度，滴加丙醛18-30kg，加入8-15kg氢氧化钾，静置过滤，将上述得到的油层倒入100L高压釜中，加入三乙胺150-200kg，冰盐溶冷却至5摄氏度，滴加醋酐28-35kg，在5摄氏度搅拌10-15min升温至25-30摄氏度，保温3-5h，常压脱三乙胺，减压脱溶低沸，得浅红色透明液体N-苄基-N-（丙烯基）-乙酰胺。
优选地，所述2-氯-5-甲基吡啶合成：在100L高压釜中，中88-100kgDMF和300-450kg氯苯、盐溶冷至0-5度，滴加200-338kg三氯氧磷，滴加温度0-10度，滴加完毕，滴加N-苄基-N-（丙烯基）-乙酰胺200-236kg，滴加毕，升温至90-100度，反应16-20h，在100L高压釜中装入水，将上述环合物，滴加入水中，静置，分成，油层滴加30%的氢氧化钠，PH＝7，静置分层，油层精馏分离氯化苄和胺苯，水层滴加30%氢氧化钠溶液，PH＝6-7，静置分层，简单蒸馏，得2-氯-5-甲基吡啶。
优选地，所述2-氯-5-三氯甲基吡啶合成合成：氧化丁酮作引发剂，反应得到2-氯-5-三氯甲基吡啶的粗产品，氧化丁酮的加入量为所述2-氯-5-甲基吡啶质量的10%，120摄氏度下搅拌反应24小时。
优选地，所述2-氯-5-三氟甲基吡啶精制：采用过量氟化钾作氟化剂、二甲基亚砜作溶剂、十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂进行卤素交换氟化反应，精馏提纯后得到2-氯-5-三氯甲基吡啶的精产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置及生产方法，本发明所述合成工艺路线简单高效，原料成本低，所得产品纯度高，保证生产安全性，易于工业化推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不用以限制本发明，凡在本发明精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例一
所述连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置，包括高压釜，所述高压釜包括用于容纳所述反应物的高压釜本体，所述反应釜本体的内壁上盘绕有用于流通加热介质的加热盘管；与所述加热盘管的入口连通的加热介质容器；用于加热所述加热介质容器的加热装置。
本实施例中，所述加热介质为导热油；所述还包括设置于所述高压釜本体上的搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌部分伸入所述反应釜本体内。
实施例二
本发明所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生产方法，以氯化苄为原料，经胺化、缩合、乙酰化、环合，再经氯化、氟化而得，具体包括如下步骤：S1，苄胺的合成；S2，N-苄基-N-丙烯基-乙酰胺的合成；S3，2-氯-5-甲基吡啶合成；S4，2-氯-5-三氯甲基吡啶合成合成；S5，2-氯-5-三氟甲基吡啶精制；所述苄胺的合成：在100L高压釜中，投入氯化苄20kg，胺水30kg，甲苯15kg，硫酸铜0.2kg，碘化钾0.76kg，升温至60-90度，保温反应6-8h，降温，用浓度为30-35%氢氧化钠溶液，调PH等于9-10，取甲苯液，用浓度为30%盐酸调PH等于3，分层，甲苯套用，水层，用浓度为30%氢氧化钠溶液，调PH等于10，分层，取油层，简单蒸馏，得苄胺；所述N-苄基-N-丙烯基-乙酰胺的合成：在100L高压釜中，投入32kg苄胺，3.0mol，冰盐溶冷却至5摄氏度，滴加丙醛18kg，加入8kg氢氧化钾，静置过滤，将上述得到的油层倒入100L高压釜中，加入三乙胺150kg，冰盐溶冷却至5摄氏度，滴加醋酐28kg，在5摄氏度搅拌10-15min升温至25-30摄氏度，保温3-5h，常压脱三乙胺，减压脱溶低沸，得浅红色透明液体N-苄基-N-丙烯基-乙酰胺60kg；所述2-氯-5-甲基吡啶合成：在100L高压釜中，中88kgDMF和450kg氯苯、盐溶冷至0-5度，滴加338kg三氯氧磷，滴加温度0-10度，滴加完毕，滴加N-苄基-N-丙烯基-乙酰胺236kg，滴加毕，升温至100度，反应16h，在100L高压釜中装入水，将上述环合物，滴加入水中，静置，分成，油层滴加30%的氢氧化钠，PH＝7，静置分层，油层精馏分离氯化苄和胺苯，水层滴加30%氢氧化钠溶液，PH＝6-7，静置分层，简单蒸馏，得2-氯-5-甲基吡啶；所述2-氯-5-三氯甲基吡啶合成合成：氧化丁酮作引发剂，反应得到2-氯-5-三氯甲基吡啶的粗产品，氧化丁酮的加入量为所述2-氯-5-甲基吡啶质量的10%，在120摄氏度下搅拌反应24小时；所述2-氯-5-三氟甲基吡啶精制：采用过量氟化钾作氟化剂、二甲基亚砜作溶剂、十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂进行卤素交换氟化反应，精馏提纯后得到2-氯-5-三氯甲基吡啶的精产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置，包括高压釜，其特征在于：所述高压釜包括用于容纳所述反应物的高压釜本体，所述反应釜本体的内壁上盘绕有用于流通加热介质的加热盘管；与所述加热盘管的入口连通的加热介质容器；用于加热所述加热介质容器的加热装置。
2.根据权利要求1所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置，其特征在于：所述加热介质为导热油。
3.根据权利要求2所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的装置，其特征在于：所述还包括设置于所述高压釜本体上的搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌部分伸入所述反应釜本体内，搅拌装置包括搅拌棒，所述搅拌棒下端的搅拌叶片为45°折叶浆；所述搅拌叶片设置为2个，其中一个搅拌叶片位于搅拌棒的底部，另一个搅拌叶片置于距离搅拌棒底部的1/4-1/2处。
4.一种连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生产方法，其特征在于：所述以氯化苄为原料，经胺化、缩合、乙酰化、环合，再经氯化、氟化而得，具体包括如下步骤：S1，苄胺的合成；S2，N-苄基-N-（丙烯基）-乙酰胺的合成；S3，2-氯-5-甲基吡啶合成；S4，2-氯-5-三氯甲基吡啶合成合成；S5，2-氯-5-三氟甲基吡啶精制。
5.根据权利要求4所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生产方法，其特征在于：所述苄胺的合成：在100L高压釜中，投入氯化苄20-30kg，胺水30-40kg，甲苯15-20kg，硫酸铜0.2-0.3kg，碘化钾0.76-1.0kg，升温至60-90度，保温反应6-8h，降温，用浓度为30-35%氢氧化钠溶液，调PH等于9-10，取甲苯液，用浓度为30%盐酸调PH等于3，分层，甲苯套用，水层，用浓度为30%氢氧化钠溶液，调PH等于10，分层，取油层，蒸馏，收率72.0-75.8%。
6.根据权利要求4所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生产方法，其特征在于：根据权利要求5所述的连续生成2-氯-5-三氟甲基吡啶的生产方法，其特征在于：所述N-苄基-N-（丙烯基）-乙酰胺的合成：在100L高压釜中，投入20-32kg苄胺，3.0mol，冰盐溶冷却至5摄氏度，滴加丙醛18-30kg，加入8-15kg氢氧化钾，静置过滤，将上述得到的油层倒入100L高压釜中，加入三乙胺150-200kg，冰盐溶冷却至5摄氏度，滴加醋酐28-35kg，在5摄氏度搅拌10-15min升温至25-30摄氏度，保温3-5h，常压脱三乙胺，减压脱溶低沸，得浅红色透明液体N-苄基-N-（丙烯基）-乙酰胺。
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