CN115109008A - 一种在制备2-氯-5-氯甲基噻唑中延长甲苯溶剂套用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在制备2‑氯‑5‑氯甲基噻唑中延长甲苯溶剂套用的方法，通过对多次套用的甲苯溶剂进行碱调、水洗、分馏，将甲苯溶剂中大部分的氯代甲苯分离出来，延长了在制备2‑氯‑5‑氯甲基噻唑中甲苯溶剂的套用时间，避免或减轻了甲苯溶剂中氯代甲苯不断富集对生产2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种在制备2-氯-5-氯甲基噻唑中延长甲苯溶剂套用的方法，属于2-氯-5-氯甲基噻唑生产技术领域。
背景技术
2-氯-5-氯甲基噻作为化学原料被广泛用于农药噻虫嗪、噻虫胺、医药利托那韦的合成中。制备2-氯-5-氯甲基噻是以甲苯作为溶剂，2-氯丙烯基异硫氰酸酯和硫酰氯进行氯化反应合成的。反应完毕后经过盐酸萃取、二氯乙烷萃取、二氯乙烷脱溶得到粗品，再经过蒸馏得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑，由于甲苯溶剂会与硫酰氯发生反应生成氯代甲苯，因此该过程中溶剂与副反应物的反应属于不可控的副反应。
目前业内生产中溶剂甲苯多采用重复套用的方式使用，在完成合成盐酸萃取后的甲苯经水洗分相后进行蒸馏回收时，由于氯代甲苯与甲苯沸点接近，直接蒸馏会导致氯代甲苯在甲苯体系中不断富集，氯代甲苯的富集会导致噻唑收率降低，同时增加副反应发生的可能性影响噻唑成品的质量。
发明内容
为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种在制备2-氯-5-氯甲基噻唑中甲苯溶剂套用的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种在制备2-氯-5-氯甲基噻唑中延长甲苯溶剂套用的方法，所述的方法包括如下步骤：
S1：将酸萃结束后套用多次待回收的甲苯溶剂转入容器中，向容器中加入液碱并搅拌，调整甲苯体系PH至6-8；
S2：将S1中所得混合液进行分相，分出水相弃用，将与分出的水相等体积的去离子水加入有机相中进行洗涤，再进行分相，水相弃用，有机相待用；
S3：保持真空度-0.085Mpa，将S2中所得混合液缓慢升温减压蒸馏，蒸馏过程中监控蒸馏体系中液相温度，取液相温度36-60℃馏分待用，所得蒸馏釜残进一步提纯作为工业原料使用。
S4：将S4中所得馏分，在下一次制备2-氯-5-氯甲基噻唑中当甲苯溶剂使用；
进一步的，所述液碱为质量分数32％的氢氧化钠；
进一步的，所述S3中取液相温度40-60℃馏分待用。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明可分离出多次套用的甲苯溶剂中含有的大部分的氯代甲苯，延长了在制备2-氯-5-氯甲基噻唑中甲苯溶剂套用的时间。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
取200g未经处理且套用n次的甲苯溶剂进行定性检验，其PH值为3-4，其GC检验数据如下：
将上述200g未经处理且套用n次的甲苯溶剂转入四口烧杯中，室温下开启搅拌保持转速150rpm向其中加入质量分数32％的氢氧化钠，调节其PH值到7，然后将混合液转入分液漏斗进行分液，水相弃用，有机相转如四口烧杯中待用；
向有机相中加入与上述水相相同体积的去离子水，室温下保持转述150rpm搅拌10min后静置分相，水相弃用有机相待用(此时有机相中浊度会得到一定改善)；
将有机相转入旋蒸瓶，开启真空泵保持真空度0.085Mpa缓慢升温，当体系内温升至36℃时收集瓶开始出现馏分，待稳定出馏后取36-60℃馏分。
分馏结束后GC检验数据如下：
其中分馏出的氯代甲苯可进一步提纯作为工业原料使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明范围内。
Claims (3)
1.一种在制备2-氯-5-氯甲基噻唑中延长甲苯溶剂套用的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
S1：将酸萃结束后套用多次待回收的甲苯溶剂转入容器中，向容器中加入液碱并搅拌，调整甲苯体系PH至6-8；
S2：将S1中所得混合液进行分相，分出水相弃用，将与分出的水相等体积的去离子水加入有机相中进行洗涤，再进行分相，水相弃用，有机相待用；
S3：保持真空度-0.085Mpa，将S2中所得混合液缓慢升温减压蒸馏，蒸馏过程中监控蒸馏体系中液相温度，取液相温度36-60℃馏分待用，所得蒸馏釜残进一步提纯作为工业原料使用。
S4：将S3中所得馏分，在下一次制备2-氯-5-氯甲基噻唑中当甲苯溶剂使用。
2.根据权利要求1所述的一种在制备2-氯-5-氯甲基噻唑中延长甲苯溶剂套用的方法，其特征在于，所述液碱为质量分数32％的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种在制备2-氯-5-氯甲基噻唑中延长甲苯溶剂套用的方法，其特征在于，所述S3中取液相温度40-60℃馏分待用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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