CN108976121B - 一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续釜式反应生产2‑氯丙酸甲酯的装置，至少包括氯丙酸储罐、甲醇储罐、底料釜和连续酯化釜，所述氯丙酸储罐、甲醇储罐均与底料釜和连续酯化釜相连，底料釜的放料口与连续酯化釜相连，连续酯化釜的上气管经冷凝器冷凝与分水器相连，所述分水器上部出口连接废水罐，分水器下部出口与氯丙酸甲酯罐相连接。本发明还公开了根据上述装置生产2‑氯丙酸甲酯的方法。本发明实现了2‑氯丙酸甲酯合成过程中的催化剂的再次利用和重复使用，提高了催化利用率，且工艺操作简单、自控水平高，适于广泛推广应用。

Description

一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法。
背景技术
2-氯丙酸甲酯是多种医药、农药以及精细化工产品的中间体。2-氯丙酸甲酯的生产方法采用间歇釜式酯化生产。间歇釜式生产过程中需要进行装料和缷料等辅助操作，易造成物料和能量的损失，提高了生产成本，延长了生产周期，且产品质量不易稳定。间歇釜式生产易造成有毒、易燃、易爆溶剂的挥发，对人体健康和安全生产造成一定影响。间歇釜式生产不适宜用于大规模生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中间歇釜式生产存在的缺点，而提出的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置，包括氯丙酸储罐、甲醇储罐、底料釜和连续酯化釜。
所述氯丙酸储罐通过氯丙酸泵泵出预定质量比的氯丙酸，并通过管道分别与所述底料釜和所述连续酯化釜相连；
所述甲醇储罐通过甲醇泵泵出预定质量比的甲醇，并通过管道分别与所述底料釜和所述连续酯化釜相连；
所述氯丙酸泵、甲醇泵与所述连续酯化釜相连的管道需插入到液面以下；
所述底料釜内设有搅拌装置，所述底料釜的底部放料口直接与所述连续酯化釜相连；
所述连续酯化釜的上气管经冷凝器冷凝后与分水器相连，所述分水器的上部出口连接废水罐，下部出口与氯丙酸甲酯罐相连接。
优选的，所述底料釜、连续酯化釜设有外夹套。
优选的，所述分水器设置液下插入管，高度需低于上部出口。
本发明还提供了一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的方法，依次包括以下步骤：
S1）制备底料：底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂，其按照质量比3：1-2：0.01-0.2进行配备；
S2）投放催化剂：在所述氯丙酸和甲醇进料前，将催化剂投至底料釜，所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1％-5％；
S3）搅拌反应：分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜，并同时开启所述底料釜中的搅拌装置，进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌，控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢，其中快速搅拌的时间不高于0.5小时，慢速搅拌的时间不低于0.5小时，以保证底料之间的充分接触，同时控制温度为60-100℃，反应时间1-5小时；
S4）二次催化反应：将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中，同时将步骤S3中搅拌反应后的底料，通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜，然后，一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3：1-2的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内，一边将反应产物不断地输出，该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为85-150℃；
S5）所述步骤S4中输出的反应产物，依次经过冷凝器和分水器，反应生成的水进入废水罐，最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的，催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明实现了2-氯丙酸甲酯合成过程中的催化剂的再次利用和重复使用，提高了催化利用率，且工艺操作简单、自控水平高，适于广泛推广应用。
附图说明
图1为一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置结构示意图。
图中：1氯丙酸储罐，2甲醇储罐，3底料釜，4连续酯化釜，5冷凝器，6分水器，7氯丙酸甲酯罐，8废水罐。
具体实施方式
本发明提供的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置，如图1所示，至少包括氯丙酸储罐1、甲醇储罐2、底料釜3和连续酯化釜4。
所述氯丙酸储罐1通过氯丙酸泵泵出预定质量比的氯丙酸，并通过管道分别与所述底料釜3和所述连续酯化釜4相连；
所述甲醇储2罐通过甲醇泵泵出预定质量比的甲醇，并通过管道分别与所述底料釜3和所述连续酯化釜4相连；
所述氯丙酸泵、甲醇泵与所述连续酯化釜4相连的管道需插入到液面以下；
所述底料釜3内设有搅拌装置，所述底料釜3的底部放料口直接与所述连续酯化釜4相连；
所述连续酯化釜4的上气管经冷凝器5冷凝后与分水器6相连，所述分水器的上部出口连接废水罐8，下部出口与氯丙酸甲酯罐7相连接。
优选的，所述底料釜3、连续酯化釜4设有外夹套。
优选的，所述分水器6设置液下插入管，高度需低于上部出口。
本发明还提供了一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的方法，依次包括以下步骤：
S1）制备底料：底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂，其按照质量比3：1-2：0.01-0.2进行配备；
S2）投放催化剂：在所述氯丙酸和甲醇进料前，将催化剂投至底料釜，所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1％-5％；
S3）搅拌反应：分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜，并同时开启所述底料釜中的搅拌装置，进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌，控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢，其中快速搅拌的时间不高于0.5小时，慢速搅拌的时间不低于0.5小时，以保证底料之间的充分接触，同时控制温度为60-100℃，反应时间1-5小时；
S4）二次催化反应：将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中，同时将步骤S3中搅拌反应后的底料，通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜，然后，一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3：1-2的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内，一边将反应产物不断地输出，该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为85-150℃；
S5）所述步骤S4中输出的反应产物，依次经过冷凝器和分水器，反应生成的水进入废水罐，最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的，催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
通过图1所示的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置生产2-氯丙酸甲酯的方法，依次包括以下步骤：
S1）制备底料：底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂，其按照质量比3：1：0.01进行配备；
S2）投放催化剂：在所述氯丙酸和甲醇进料前，将催化剂投至底料釜，所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1％；
S3）搅拌反应：分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜，并同时开启所述底料釜中的搅拌装置，进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌，控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢，其中快速搅拌的时间不高于0.5小时，慢速搅拌的时间不低于0.5小时，以保证底料之间的充分接触，同时控制温度为60℃，反应时间1小时；
S4）二次催化反应：将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中，同时将步骤S3中搅拌反应后的底料，通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜，然后，一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3：1的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内，一边将反应产物不断地输出，物料边进边出，该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为85℃；
S5）所述步骤S4中输出的反应产物，依次经过冷凝器和分水器，反应生成的水进入废水罐，最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的，催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
实施例2
通过图1所示的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置生产2-氯丙酸甲酯的方法，依次包括以下步骤：
S1）制备底料：底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂，其按照质量比3：1.5：0.1进行配备；
S2）投放催化剂：在所述氯丙酸和甲醇进料前，将催化剂投至底料釜，所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的3％；
S3）搅拌反应：分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜，并同时开启所述底料釜中的搅拌装置，进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌，控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢，其中快速搅拌的时间不高于0.5小时，慢速搅拌的时间不低于1小时，以保证底料之间的充分接触，同时控制温度为80℃，反应时间3小时；
S4）二次催化反应：将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中，同时将步骤S3中搅拌反应后的底料，通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜，然后，一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3：1.5的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内，一边将反应产物不断地输出，物料边进边出，该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为110℃；
S5）所述步骤S4中输出的反应产物，依次经过冷凝器和分水器，反应生成的水进入废水罐，最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的，催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
实施例3
通过图1所示的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置生产2-氯丙酸甲酯的方法，依次包括以下步骤：
S1）制备底料：底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂，其按照质量比3：2：0.2进行配备；
S2）投放催化剂：在所述氯丙酸和甲醇进料前，将催化剂投至底料釜，所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的5％；
S3）搅拌反应：分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜，并同时开启所述底料釜中的搅拌装置，进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌，控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢，其中快速搅拌的时间不高于0.5小时，慢速搅拌的时间不低于2小时，以保证底料之间的充分接触，同时控制温度为100℃，反应时间5小时；
S4）二次催化反应：将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中，同时将步骤S3中搅拌反应后的底料，通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜，然后，一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3：2的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内，一边将反应产物不断地输出，物料边进边出，该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为150℃；
S5）所述步骤S4中输出的反应产物，依次经过冷凝器和分水器，反应生成的水进入废水罐，最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
优选的，催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置，包括氯丙酸储罐(1)、甲醇储罐(2)、底料釜(3)和连续酯化釜(4)，其特征在于：
所述氯丙酸储罐(1)通过氯丙酸泵泵出预定质量比的氯丙酸，并通过管道分别与所述底料釜(3)和所述连续酯化釜(4)相连；
所述甲醇储罐(2)通过甲醇泵泵出预定质量比的甲醇，并通过管道分别与所述底料釜(3)和所述连续酯化釜(4)相连；
所述氯丙酸泵、甲醇泵与所述连续酯化釜(4)相连的管道需插入到液面以下；
所述底料釜(3)内设有搅拌装置，所述底料釜(3)的底部放料口直接与所述连续酯化釜(4)相连；
所述连续酯化釜(4)的上气管经冷凝器(5)冷凝后与分水器(6)相连，所述分水器的上部出口连接废水罐(8)，下部出口与氯丙酸甲酯罐(7)相连接；
所述底料釜(3)、连续酯化釜(4)设有外夹套，所述分水器(6)设置液下插入管，高度需低于上部出口。
2.一种根据权利要求1所述的装置连续签式反应生产2-氯丙酸甲酯装置生产2-氯丙酸甲酯的方法，依次包括以下步骤：
S1)制备底料：底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂，其按照质量比3:1～2:0.01～0.2进行配备；
S2)投放催化剂：在所述氯丙酸和甲醇进料前，将催化剂投至底料釜，所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1％～5％；
S3)搅拌反应：分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜，并同时开启所述底料釜中的搅拌装置，进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌，控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢，其中快速搅拌的时间不高于0.5小时，慢速搅拌的时间不低于0.5小时，以保证底料之间的充分接触，同时控制温度为60～100℃，反应时间1～5小时；
S4)二次催化反应：将步骤SI中制备好的底料放至连续酯化釜中，同时将步骤S3中搅拌反应后的底料，通过所述底料釜 的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜，然后，一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3：1～2的氯 丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内，一边将反应产物不断地输出，该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为150℃；
S5)所述步骤S4中输出的反应产物，依次经过冷凝器和分水器，反应生成的水进入废水罐，最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
3.根据权利要求2所述的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的方法，其特征在于：催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
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