CN212076904U - 用于液液两相反应的连续化反应设备 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及用于液液两相反应的连续化反应设备，其特征在于，包括依次串联的釜式反应器、澄清槽和塔式反应器，所述釜式反应器用于进行液液两相反应，所述澄清槽用于分离液液两相反应后的有机相和水相，所述塔式反应器用于进行相分离后的单相均相反应。
Description
技术领域
本申请涉及一种用于液液两相反应的连续化反应设备。
背景技术
化工生产中，液液两相反应是常见的反应类型。这种反应往往需要带搅拌的动态反应设备，耗时较长。动态反应设备的运行不稳定，经常因维修调整导致停产，进而导致产品质量和产能不稳定。
例如，下述反应一中，由于式(1)的原料化合物不溶于水，而NaOH为水溶性的，因此，该反应是在有机相和水相构成的两相体系中进行的液液两相反应，反应时间较长，需要4～5小时。
反应一
式中，SEt表示乙硫基。
目前的工业生产中，实施上述反应一的设备由串联的3级连续釜式反应器和1个澄清槽构成，设备规模大，并且3级连续釜存在釜釜之间溢流不均匀、从而导致连续化不稳定、生产不稳定、产品质量和产能也不稳定的问题。
另外，以往实施上述反应一时，在3级连续釜中进行的整个反应过程均为有机相与水相共存的液液两相反应，直至反应完毕后才在澄清槽中进行有机相与水相的分离。
实用新型内容
为了解决上述问题，本申请提供一种适合用于液液两相反应的连续化反应设备。
本申请发明人发现，上述反应一实际是分如下两步进行的：
步骤一：
步骤二：
步骤一中，式(1)的原料化合物由于羟基有一定的酸性，先和氢氧化钠反应形成式(3)的钠盐，由于是酸碱中和反应，瞬间迅速完成。
步骤二是酯基的水解，需要较长的反应时间。
由于步骤一中生产的钠盐是水溶性物质，因此，步骤二在水相中进行即可。
基于以上发现，本申请发明人尝试对上述反应一的操作进行调整，在步骤一之后先进行有机相和水相的分离，然后进行步骤二。
与步骤调整相应地，以往使用的3个连续釜式反应器和1个澄清槽串联的设备亦不再适合，因此本申请发明人设计了一种新型连续化反应设备。
具体地，本申请涉及：
(1)用于液液两相反应的连续化反应设备，其包括依次串联的釜式反应器、澄清槽和塔式反应器，所述釜式反应器用于进行液液两相反应，所述澄清槽用于分离液液两相反应后的有机相和水相，所述塔式反应器用于进行分离后的单相均相反应。
(2)上述(1)中所述的连续化反应设备，其中所述液液两相反应是下述反应一，
反应一
式中，SEt表示乙硫基；
其中所述釜式反应器用于进行下述步骤一的液液两相反应，所述澄清槽用于分离步骤一的液液两相反应后的有机相和水相，所述塔式反应器用于进行步骤二的单一水相反应；
步骤一：
步骤二：
(3)上述(1)或(2)所述的连续化反应设备，其中塔式反应器为填料塔式反应器。
附图说明
图1为本申请连续化反应设备的一个优选实施方式的结构示意图。
附图标记说明：
1：釜式反应器；2：澄清槽；3：塔式反应器。
具体实施方式
以下对本申请连续化反应设备的优选实施方式进行说明，但本申请不限于该具体实施方式，任何在不脱离本申请主旨范围内的修改和变更均落入本申请的范围。
本申请的连续化反应设备包括依次串联的釜式反应器1、澄清槽2和塔式反应器3。釜式反应器1用于进行液液两相反应。澄清槽2用于分离液液两相反应后的有机相和水相，分离后弃去不含目标产物的相。塔式反应器3用于进行含目标产物的相的单相均相反应。
对釜式反应器1、澄清槽2和塔式反应器3本身的结构无特别限定，使用公知的装置即可。
通过本申请的连续化反应设备，可以将以往在多级连续反应釜中全程进行液液两相反应的反应分成两相反应和均相反应两步。通过将澄清槽2设置于釜式反应器1之后和塔式反应器3之前，可以更早地去除不含目标产物的相，由此可以大幅减少后续反应的物料量，并且使反应由两相反应变成了均相反应，因此不仅可以减小设备规模，还可以将搅拌釜式反应器这样的动态反应设备变为塔式反应器这样的静态反应设备，提高生产稳定性和效率，在实现产品质量稳定的同时，还能确保产能稳定。
本申请的连续化反应设备用于实施上述反应一时，塔式反应器优选填料塔式反应器。
先往釜式反应器1中导入反应一的原料，在该釜中完成步骤一的液液两相反应，然后将物料导入澄清槽2中进行有机相和水相的分离，弃去有机相，将包含目标产物的水相导入塔式反应器3中进行反应。
本申请发明人使用甲苯作为有机溶剂实施上述反应一。采用以往的3级连续釜式反应器和一个澄清槽构成的设备时，需要3台10000L的连续动态釜式反应器进行反应方可年产式(2)化合物5000吨，而通过本申请的连续化反应设备，用高15m、塔径800mm的1个静态塔式反应器替代其中的2台10000L连续动态釜式反应器，达到与上述相同的产能。
本申请的连续化反应设备不仅限于用于上述反应一，还可以用于其它类似的液液两相反应。
工业实用性
本申请的连续化反应设备缩小了实施液液两相反应所需的设备规模，并且以静态塔式反应器替代了部分动态连续釜式反应器，提高了生产的稳定性，进而可以提高产品质量和产能的稳定性。
Claims (2)
1.用于液液两相反应的连续化反应设备，其特征在于，包括依次串联的釜式反应器、澄清槽和塔式反应器，所述釜式反应器用于进行液液两相反应，所述澄清槽用于分离液液两相反应后的有机相和水相，所述塔式反应器用于进行相分离后的单相均相反应。
2.根据权利要求1所述的连续化反应设备，其特征在于，塔式反应器为填料塔式反应器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202020340933.6U CN212076904U (zh) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | 用于液液两相反应的连续化反应设备 |
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|---|---|---|---|
| CN202020340933.6U CN212076904U (zh) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | 用于液液两相反应的连续化反应设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN212076904U true CN212076904U (zh) | 2020-12-04 |
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ID=73562443
Family Applications (1)
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| CN202020340933.6U Active CN212076904U (zh) | 2020-03-18 | 2020-03-18 | 用于液液两相反应的连续化反应设备 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN212076904U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111393343A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-07-10 | 内蒙古兰格生物科技有限公司 | 液液两相反应的改进实施方法和用于该方法的连续化反应设备 |
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2020
- 2020-03-18 CN CN202020340933.6U patent/CN212076904U/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111393343A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-07-10 | 内蒙古兰格生物科技有限公司 | 液液两相反应的改进实施方法和用于该方法的连续化反应设备 |
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