CN1229321C - 用二苯胺棉酚生产棉酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，二苯胺棉酚经解络、结晶和固液分离得棉酚粗品，并回收丙酮，解络时加入水、丙酮、抗氧化剂和硫酸以使二苯胺棉酚解络充分，解络时温度为4～50℃，结晶时加入水和抗氧化剂。本发明具有工艺简单、成本低、提取率高、效益高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及用二苯胺棉酚生产棉酚的方法。
背景技术
棉籽胚片含有棉籽油、蛋白质和棉酚。因棉酚提取较困难，效益低，故现在的提酚技术仅能生产出二苯胺棉酚。如中国专利CN1040453C公开的″棉籽仁片脱棉酚的方法″，棉籽仁生胚采用乙醇---已烷在环形浸出器中浸出棉酚、棉籽油，得到脱棉酚湿粕，用闪发式汽流脱溶干燥装置与卧式烘干机相结合的脱溶工艺，对脱棉酚湿粕脱溶干燥，得到脱棉酚粕。在上述工艺中，仅能生产出苯胺棉酚，而苯胺棉酚与棉酚相比，经济效益大大降低，致使棉籽的价值未被充分利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、提取率高、效益高的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法。
本发明的关键是通过解络反应和结晶等工艺将苯胺棉酚转化成棉酚。
实现本发明目的技术方案如下：
一种用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，二苯胺棉酚经解络、结晶和固液分离得棉酚粗品，并回收丙酮，解络时加入水、丙酮、抗氧化剂和硫酸以使二苯胺棉酚解络充分，解络时温度为4～50℃，结晶时加入水和抗氧化剂。
上述的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，结晶时搅拌，搅拌时间为5～180分钟，提高收率。
上述的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，结晶时静置，静置时间为20～600分钟，提高收率。
上述的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，在二苯胺棉酚解络和结晶工艺之间设有固液分离工艺，固相为未反应完的二苯胺棉酚，滤液进入结晶工艺，减少未反应苯胺棉酚进入结晶工艺，提高棉酚的纯度。
上述的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，棉酚粗品经洗涤、真空干燥得成品棉酚，洗涤时分别用水、乙醇水溶液、六号溶剂进行。
因已有技术通过加入苯胺进行络合反应将棉酚络合为苯胺棉酚，本发明是通过解络反应和结晶等工艺将苯胺棉酚转化成棉酚，具有提取率高、工艺简单、成本低、经济效益较高的优点，且溶剂便于回收；棉籽的价值得到充分利用。
附图说明
以下结合实施例对本发明予以详述。
图1本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
参照附图1，实施例1：二苯胺棉酚进行解络反应，在解络罐中先加入水9Kg、丙酮891kg、抗氧化剂亚硫酸氢钠1Kg，将二苯胺棉酚50kg加入解络罐中，然后在搅拌下滴加硫酸进行解络反应至溶液澄清，解络时温度为50℃；先在结晶罐中加入水3000Kg和抗氧化剂亚硫酸氢钠1Kg，再将解络反应的反应产物泵入结晶罐中，并搅拌，搅拌180分钟，静置20分钟后抽滤得棉酚粗品，母液经蒸馏回收丙酮，棉酚粗品分别用水、乙醇水溶液、六号溶剂进行洗涤，真空干燥得成品棉酚。
实施例2与实施例1不同之处在于二苯胺棉酚进行解络反应，在解络罐中先加入水315Kg、丙酮585Kg、抗氧化剂3Kg，解络时温度为5℃；先在结晶罐中加入水2500kg和抗氧化剂4kg，结晶时搅拌5分钟，静置600分钟。
实施例3与实施例1不同之处在二苯胺棉酚进行解络反应，在解络罐中先加入水120Kg、丙酮780kg、抗氧化剂2Kg，解络时温度为24℃；先在结晶罐中加入水1300kg和抗氧化剂2kg，结晶时搅拌90分钟，静置400分钟。
施例4与实施例1不同之处在于二苯胺棉酚进行解络反应，在解络罐中先加入水30kg、丙酮870Kg、抗氧化剂1.1Kg，解络时温度为10℃；先在结晶罐中加入水1000kg和抗氧化剂2.3Kg，结晶时搅拌40分钟，静置600分钟。
实施例5与实施例1不同之处在于二苯胺棉酚进行解络反应，在解络罐中先加入水270kg、丙酮630Kg、抗氧化剂2.5Kg，解络时温度为40℃；先在结晶罐中加入水800Kg和抗氧化剂1.5kg，结晶时搅拌170分钟，静置60分钟。
实施例6与实施例1不同之处在于二苯胺棉酚解络和结晶工艺之间设有固液分离工艺，固相为未反应完的二苯胺棉酚，滤液进入结晶工艺。
在上述实施例中，结晶时可以选搅拌和静置中的一种，也可以不搅拌或静置；固液分离是指抽滤、压滤、离心分离等分离方法中的任一种。
Claims (5)
1、一种用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，其特征在于二苯胺棉酚经解络、结晶和固液分离得棉酚粗品，并回收丙酮，解络时加入水、丙酮、抗氧化剂和硫酸以使二苯胺棉酚解络充分，解络时温度为4～50℃，结晶时加入水和抗氧化剂。
2、如权利要求1所述的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，其特征在于结晶时搅拌，搅拌时间为5～180分钟。
3、如权利要求1或2所述的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，其特征在于结晶时静置，静置时间为20～600分钟。
4、如权利要求3所述的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，其特征在于在二苯胺棉酚解络和结晶工艺之间设有固液分离工艺，固相为未反应完的二苯胺棉酚，滤液进入结晶工艺。
5、如权利要求4所述的用二苯胺棉酚生产棉酚的方法，其特征在于棉酚粗品经洗涤、真空干燥得成品棉酚，洗涤时分别用水、乙醇水溶液、六号溶剂进行。
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