CN114085253B - 一种从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法，先采用有机溶剂萃取分离棉籽脱油脱蛋白废液上层的深色液，通过低温减压蒸发浓缩，向浓缩液加入弱碱水溶液调节pH＝7.5‑9.5，以保证黑色胶质沉淀的同时棉酚与弱碱生成碱性盐；向含有棉酚的碱性滤液中加入酸性水溶液，调节滤液pH＝3.5‑6.7，使棉酚在溶液中被中和为酸性，从水中析出得棉酚沉淀和清液。向沉淀加酸性有机溶液，保护棉酚在溶剂中不被氧化，并与醋酸根反应在0‑6℃(优选4℃)温度下结晶得粗醋酸棉酚。清液脱色喷雾干燥得粗品棉籽糖，用食用酒精浸脱，烘干，得到高纯棉籽糖，纯度可达到94％以上。本发明可从废液中同步制取醋酸棉酚和提取棉籽糖，实现变废为宝、物尽其用。

Description

一种从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法

技术领域

本发明涉及棉籽加工废液的处理技术领域，具体是一种从棉籽脱油脱蛋白废液中提取棉酚及棉籽糖的方法。

背景技术

我国是产棉大国，每年很大一部分棉籽被压成棉粕直接当作动物饲料处理，其余部分则进行提取棉籽油、棉籽蛋白等精深加工。目前工业上提取棉籽糖的原料有两种，一种是直接从棉粕中提取，另一种是从棉籽脱油脱蛋白废液中回收提取。但目前工业上，仅从废液中提取棉籽糖，因为棉酚极易氧化，所以废液中的棉酚直接与蛋白共同沉淀后废弃，没有做到物尽其用。同时工业上提取棉籽糖需要首先沉淀废液里面的水溶性蛋白以及过量的棉酚，而传统的等电点沉淀法会导致富集的棉酚氧化。例如专利方案CN107936067B中公开一种从废弃物中回收棉籽糖的工业化方法，就是从棉籽加工过程中产生的脱酚废水中提取饲用级的棉籽糖，而棉酚则属于废弃物。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法，不仅从棉籽脱油脱蛋白废液中提取棉籽糖，同时还可防止棉酚氧化，从废液中提取棉酚并加工成醋酸棉酚产品，对棉籽脱油脱蛋白废液实现物尽其用。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法，包含如下步骤：

S1、向棉籽脱油脱蛋白废液中加入有机溶剂，搅拌后，静置分层，取上层深色液，≤60℃减压蒸发浓缩，回收有机溶剂，得到浓缩液；

S2、向浓缩液中加入弱碱的水溶液，调节体系的pH＝7.5-9.5，沉淀浓缩液中的黑色胶质并使浓缩液中的棉酚与弱碱生成盐，过滤去除胶质沉淀，滤液中含棉酚弱碱盐；

S3、向S2产生的滤液中加入酸性水溶液，调节滤液pH＝3.5-6.7，再次分层/过滤得到清液和沉淀物；

S4、将S3产生的沉淀物加到酸性有机溶液中，充分溶解后，在0-6℃的温度下静置结晶，得到粗品醋酸棉酚；

所述酸性有机溶液由酸性抗氧化剂、有机溶剂、醋酸水溶液/可溶性醋酸盐的水溶液所组成；

所述酸性抗氧化剂为抗坏血酸、生育酚及植酸中的一种或两种以上的组合；酸性抗氧化剂在酸性有机溶液中的质量百分比为5-10％；

所述有机溶剂为食用酒精、丙酮、或酒精-丙酮二者的等体积混合液；有机溶剂在酸性有机溶液中的质量百分比为15-30％；

余量为醋酸水溶液/可溶性醋酸盐的水溶液；

醋酸水溶液中的醋酸质量浓度为60％-80％；可溶性醋酸盐的水溶液中，醋酸根浓度为10-15mol/L；

S5、向S3产生的清液中加入吸附剂，搅拌和加热以促进吸附，然后过滤，将滤液喷雾干燥，得到粗品棉籽糖；

S6、将粗品棉籽糖置于食用酒精或石油醚中浸脱，过滤，收集滤饼烘干，得到高纯棉籽糖。

根据本发明的较佳实施例，S1中使用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮中的一种或几种的组合的水溶液，质量浓度为20-100％；所述棉籽脱油脱蛋白废液与有机溶剂按照1.7-2.5：1的体积比混合。若所用的有机溶剂用量太多蒸发浓缩效率低，若用量过少不利于分层萃取，会因此降低棉酚和棉籽糖的回收率。

根据本发明的较佳实施例，S1中，减压蒸发浓缩至可溶性固形物含量为20-60％，蒸发温度为40-60℃，真空度为-0.03Mpa至-0.06Mpa。在该温度下蒸发可以避免棉酚氧化。

根据本发明的较佳实施例，S2中，所述弱碱的水溶液为质量浓度2.5-3.5％的碳酸钠溶液，或质量浓度4.5-5.5％的醋酸钠水溶液。

根据本发明的较佳实施例，S2中，所述弱碱的水溶液为质量浓度2.5-3.5％的碳酸钠溶液，或质量浓度4.5-5.5％的醋酸钠水溶液。

在S2中使用弱碱的水溶液调节体系的pH＝7.5-9.5，以使得黑色胶质沉淀、棉酚形成碱性盐确保在沉淀棉酚时不会被氧化破坏。pH为7.5-9.5是一种弱碱性环境，可使用弱碱性盐如碳酸钠、醋酸钠等即可满足将黑色胶质转变成棉酚盐的需求。

根据本发明的较佳实施例，S3中，所述酸性水溶液为质量浓度55-75％的醋酸水溶液，或质量浓度3.5-4.5％的盐酸水溶液，或质量浓度4.5-5.5％的稀硫酸水溶液，或质量浓度9-12％的柠檬水水溶液，或质量浓度9-12％的草酸水溶液。

根据本发明的较佳实施例，S3中，所述酸性水溶液为质量浓度60％的醋酸水溶液，或质量浓度4％的盐酸水溶液，或质量浓度5％的稀硫酸水溶液，或质量浓度10％的柠檬水水溶液，或质量浓度10％的草酸水溶液。

在S3中使用酸性水溶液调节体系的pH＝3.5-6.7，确保棉酚在溶液中被还原成酸性，棉酚因不溶于水而从水溶液体系中析出。棉酚遇光或热易氧化变质，可溶于多种有机溶剂，如丙酮、氯仿、乙醇及乙醚等，但不溶于水及低沸点石油醚。若pH低于3.5时，S3溶液体系中过酸，将会导致棉籽糖的水解，此外随着溶液体系酸性的增强，棉酚盐沉淀的溶解度会逐渐增大而导致棉酚几乎完全溶解在溶液中，影响棉酚的得率。

根据本发明的较佳实施例，S4中，将S3产生的沉淀物与所述酸性有机溶液按照1：3-15的固液质量比混合。在该比例下，酸性有机溶液可让沉淀物完全溶解，又可在0-6℃(优选4℃)静置下结晶得到粗品醋酸棉酚。所述酸性有机溶液用量太少无法溶解，用量太多又不利于快速结晶。

根据本发明的较佳实施例，S5中，所述吸附剂为活性炭或分子筛，加入量为清液体积的5-10％。

根据本发明的较佳实施例，S5中，加热至40-60℃搅拌30-60min以促进吸附，然后板框过滤，将滤液喷雾干燥，得到粗品棉籽糖。

根据本发明的较佳实施例，S6中，粗品棉籽糖置于食用酒精中浸脱时间为10-20min，板框过滤后得滤饼，烘干得高纯度棉籽糖，纯度≥94.0％。

(三)有益效果

本发明的方法可从棉籽脱油脱蛋白废液中提取棉籽糖的同时，提取棉酚并获得醋酸棉酚产品。

所述方法首先采用有机溶剂萃取分离棉籽脱油脱蛋白废液上层的深色液，通过低温(60℃以下)减压蒸发浓缩回收有机溶剂并避免棉酚被氧化；向浓缩液加入弱碱水溶液调节pH＝7.5-9.5，以保证黑色胶质沉淀的同时棉酚与弱碱生成碱性盐确保棉酚不会被氧化破坏；向含有棉酚盐的滤液中加入酸性水溶液，调节滤液pH＝3.5-6.7，使棉酚在溶液中被中和为酸性，从水中析出得棉酚沉淀和清液。将沉淀与酸性有机溶液按照1：3-15比例中，其中棉酚溶于有机溶剂，酸性抗氧化剂如维生素C提供保护作用避免棉酚氧化，同时酸性有机溶液中的醋酸根离子与棉酚结合生成醋酸棉酚(醋酸棉酚在水中不溶)，然后在0-6℃(优选4℃)温度下结晶，得到粗品醋酸棉酚。清液中加入吸附剂吸附脱色，脱色液喷雾干燥得粗品棉籽糖，用食用酒精(或石油醚)对粗品棉籽浸脱(棉籽糖易溶于水，微溶于乙醇等极性溶剂，不溶于石油醚)，烘干，得到高纯棉籽糖，纯度可达到94％以上。

附图说明

图1为本发明从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法流程图。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

如图1所示为本发明的从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法的流程图，包括如下流程：

(1)向原料棉籽脱油脱蛋白废液中，加入食用酒精(或甲醇、乙醇、乙醚、丙酮中的一种或几种的组合的水溶液，质量浓度20-100％)，按照废液和酒精1.7-2.5：1的体积比混合，静置分层，取上层深色液，进行减压蒸发浓缩。其中，真空度为-0.03Mpa至-0.06Mpa，蒸发温度为40-60℃，蒸发回收食用酒精(或其他相应有机溶剂)，得到可溶性固形物含量为20-60％的浓缩液。

(2)向浓缩液中加入弱碱的水溶液，调节体系的pH＝7.5-9.5，沉淀浓缩液中的黑色胶质并使浓缩液中的棉酚与弱碱生成盐，过滤去除黑色胶质沉淀，得到滤液，滤液中含棉酚弱碱盐。其中，弱碱的水溶液为质量浓度2.5-3.5％的碳酸钠溶液，或质量浓度4.5-5.5％的醋酸钠水溶液。使用弱碱的水溶液调节体系的pH＝7.5-9.5，以保证黑色胶质沉淀、棉酚形成碱性盐确保在沉淀棉酚时不会被氧化破坏。

(3)向滤液中加入酸性水溶液，调节滤液pH＝3.5-6.7，再次分层/过滤得到清液和沉淀物。酸性水溶液为质量浓度55-75％的醋酸水溶液，或质量浓度3.5-4.5％的盐酸水溶液，或质量浓度4.5-5.5％的稀硫酸水溶液，或质量浓度9-12％的柠檬水水溶液，或质量浓度9-12％的草酸水溶液。

使用酸性水溶液调节体系的pH＝3.5-6.7，确保棉酚在溶液中被还原成酸性，棉酚从水溶液体系中以沉淀形式析出。棉酚遇光或热易变质，可溶于多种有机溶剂，如丙酮、氯仿、乙醇及乙醚等，但不溶于水及低沸点石油醚。

(4)向清液中加入活性炭吸附，加热至40-60℃搅拌30-60min以促进吸附，然后过滤，将滤液喷雾干燥，得到粗品棉籽糖。活性炭也可以用分子筛替换，加入量为清液体积的5-10％。

(5)粗品棉籽糖再用食用酒精浸脱10-20min，板框过滤，对滤饼烘干，得到纯棉籽糖，纯度≥94.0％。食用酒精可以用石油醚替换。

(6)向沉淀物中加入酸性有机溶液，酸性有机溶液的量足以将沉淀物完全溶解，之后，静置在0-6℃的温度下得到结晶，该结晶物为粗品醋酸棉酚。

所述酸性有机溶液由酸性抗氧化剂、有机溶剂、醋酸水溶液(或可溶性醋酸盐的水溶液)所组成。其中，酸性抗氧化剂为抗坏血酸、生育酚、植酸中的一种或多种；有机溶剂为食用酒精、丙酮、或酒精-丙酮二者等体积混合液。酸性抗氧化剂在酸性有机溶液中的质量百分比为5-10％；有机溶剂在酸性有机溶液中的质量百分比为15-30％；余量为醋酸水溶液或可溶性醋酸盐水溶液。当选择醋酸水溶液时，其中醋酸浓度为60％-80％，当选择可溶性醋酸盐水溶液时，其中的醋酸根浓度为10-15mol/L。

棉酚不溶于水但能溶解在有机溶剂中，使棉酚具备快速参与化学反应的条件，此外有机溶剂还可阻止棉酚的氧化，而进一步在酸性有机溶液中添加酸性抗氧化剂又有助于降低棉酚的氧化率(提高醋酸棉酚的收率)。由于酸性抗氧化剂呈酸性，因而其对体系的整体pH值影响不大。从成本上考虑，有机溶剂选择食用酒精可节省成本，且制得的产物具有更广泛的用途，包括但不限于食品、药品原料等用途。醋酸/醋酸盐是生成醋酸棉酚的一种原料，因此酸性有机溶液中还添加有醋酸/醋酸盐，以提供足够浓度的醋酸根与棉酚结合生成醋酸棉酚，进而从反应体系中析出。

经实验确定，酸性有机溶液中各组分的占比，是以能够达到预期技术效果、并兼顾生产成本及效益的最佳配比，任一种组分若占比过低则无法实现预期的技术效果，占比过高又会导致另一种组分占比过低，亦同样无法实现预期的技术效果，甚至还可能会增加生产成本、降低棉酚的收率。

在本步骤中，将沉淀物与酸性有机溶液按照：1：3-15固液质量比混合。在该比例混合时，既可让沉淀物完全溶解，又可生成醋酸棉酚，醋酸棉酚在水中不溶，在0-6℃(优选4℃)温度下结晶，得到粗醋酸棉酚。酸性有机溶液用量过多不利于快速结晶，用量过少又不能完全溶解沉淀，使棉酚尽可能向醋酸棉酚转化。

以下为本发明的具体实施例，通过这些具体实施例有助于理解本发明的方案及其技术效果。

实施例1

本实施例为一种从棉籽脱油脱蛋白废液在提取棉籽糖和制备醋酸棉酚方法，步骤如下：

步骤1：取10L棉籽脱油脱蛋白废液，检测可溶性固形物含量为8.2％。加入料液(废液：酒精)体积比为2：1的食用酒精，混匀静置。取上层深色液，在真空度为-0.05Mpa，温度为60℃环境下对上层液旋转蒸发，回收乙醇，得到可溶性固形物含量为45％的浓缩液。

步骤2：向浓缩液中加入浓度为5％的醋酸钠水溶液，调节PH值至8.5，以保证黑色胶质沉淀、棉酚形成碱性盐确保在沉淀棉酚时不会被氧化破坏。去除胶质沉淀，得到还含棉酚弱碱盐的滤液。

步骤3：向滤液中加入60％醋酸水溶液，调节PH值为5.7。离心分层，得到上层液及下层沉淀。

步骤4：向下层沉淀中加入8％抗坏血酸+15％乙醇+56％醋酸+21％去离子水，加入量以使沉淀在轻微搅拌下完全溶解，约1:3的固液质量比。溶解沉淀后放置于4℃环境下结晶得到粗品醋酸棉酚。

步骤5：向上层液中加入活性炭粉末，加入量为溶液体积的5％。在磁力搅拌器上55℃加热搅拌30min，板框过滤。对过滤清液喷雾干燥得到纯度为83.2％的粗品棉籽糖。

步骤6：将粗品棉籽糖置于食用酒精中浸脱10min烘干得到纯度为94.3％的棉籽糖。

实施例2

本实施例为一种从棉籽脱油脱蛋白废液在提取棉籽糖和制备醋酸棉酚方法，步骤如下：

步骤1：取10L棉籽脱油脱蛋白废液，检测可溶性固形物含量为8.2％。加入料液(废液：酒精)体积比为2：1的食用酒精，混匀静置。取上层深色液，在真空度为-0.05Mpa，温度为60℃环境下对上层液旋转蒸发，回收乙醇，得到可溶性固形物含量为45％的浓缩液。

步骤2：向浓缩液中加入3％的碳酸钠水溶液，调节PH值至8.7。去除胶质沉淀，得到还含棉酚弱碱盐的滤液。

步骤3：向滤液中加入60％醋酸水溶液，调节PH值为6.0。离心分层，得到上层液及下层沉淀。

步骤4：向下层沉淀中加入5％抗坏血酸+20％乙醇+50％醋酸水溶液+25％去离子水。加入量以使沉淀在轻微搅拌下完全溶解，约1:4的固液质量比。溶解沉淀后放置于4℃环境下结晶得到粗品醋酸棉酚。

步骤5：向上层液中加入活性炭粉末，加入量为溶液体积的5％。在磁力搅拌器上55℃加热搅拌30min，板框过滤。对过滤清液喷雾干燥得到纯度为85.1％的粗品棉籽糖。

步骤6：将粗品棉籽糖置于食用酒精中浸脱10min烘干得到纯度为95.1％的棉籽糖。

实施例3

本实施例为一种从棉籽脱油脱蛋白废液在提取棉籽糖和制备醋酸棉酚方法，步骤如下：

步骤1：取10L棉籽脱油脱蛋白废液，检测可溶性固形物含量为8.2％。加入料液(废液：酒精)体积比为2：1的食用酒精，混匀静置。取上层深色液，在真空度为-0.05Mpa，温度为60℃环境下对上层液旋转蒸发，回收乙醇，得到可溶性固形物含量为45％的浓缩液。

步骤2：向浓缩液中加入5％的醋酸钠水溶液，调节PH值至8.6。去除胶质沉淀，得到还含棉酚弱碱盐的滤液。

步骤3：向滤液中加入60％醋酸水溶液，调节PH值为6.3，过滤得到沉淀和清液。

步骤4：向层沉淀中加入5％抗坏血酸+15％乙醇+60％醋酸水溶液+20％去离子水。加入量以使沉淀在轻微搅拌下完全溶解为宜，约1:3.5的固液质量比。溶解沉淀后放置于4℃环境下结晶得到粗品醋酸棉酚。

步骤5：向清液中加入活性炭粉末，加入量为溶液体积的5％。在磁力搅拌器上55℃加热搅拌30min，板框过滤。对过滤清液喷雾干燥得到纯度为87.1％的粗品棉籽糖。

步骤6：将粗品棉籽糖置于食用酒精中浸脱10min烘干得到纯度为97.1％的棉籽糖。

实施例4

本实施例为一种从棉籽脱油脱蛋白废液在提取棉籽糖和制备醋酸棉酚方法，步骤如下：

步骤1:：食用酒精改为乙醚，废液：乙醚体积比为1.7:1，混匀静置。取上层深色液，在真空度为-0.06Mpa，温度为50℃环境下对上层液旋转蒸发，回收乙醚，得到可溶性固形物含量为48％的浓缩液。

步骤2：向浓缩液中加入4.8％的醋酸钠水溶液，调节PH值至7.9。去除胶质沉淀，得到还含棉酚弱碱盐的滤液。

步骤3：向滤液中加入4％盐酸水溶液，调节PH值为5.4。离心分层，得到上层液及下层沉淀。

步骤4：向下层沉淀中加入10％生育酚+25％丙酮+50％醋酸水溶液+15％去离子水。加入量以使沉淀在轻微搅拌下完全溶解为宜，约1:5.0的固液质量比。溶解沉淀后放置于4℃环境下结晶得到粗品醋酸棉酚。

步骤5：向上层液中加入活性炭粉末，加入量为溶液体积的6％。在磁力搅拌器上50℃加热搅拌30min，板框过滤。对过滤清液喷雾干燥得到纯度为86.2％的粗品棉籽糖。

步骤6：将粗品棉籽糖置于食用酒精中浸脱10min烘干得到纯度为95.9％的棉籽糖。

实施例5

本实施例为一种从棉籽脱油脱蛋白废液在提取棉籽糖和制备醋酸棉酚方法，步骤如下：

步骤1:：食用酒精改为乙醚，废液：乙醚体积比为2.5:1，混匀静置。取上层深色液，在真空度为-0.06Mpa，温度为50℃环境下对上层液旋转蒸发，回收丙酮，得到可溶性固形物含量为40％的浓缩液。

步骤2：向浓缩液中加入3.4％的碳酸钠水溶液，调节PH值至8.5。去除胶质沉淀，得到还含棉酚弱碱盐的滤液。

步骤3：向滤液中加入66％醋酸水溶液，调节PH值为4.9。离心分层，得到上层液及下层沉淀。

步骤4：向下层沉淀中加入10％植酸+20％丙酮+55％醋酸水溶液+15％去离子水。加入量以使沉淀在轻微搅拌下完全溶解为宜，约1:4.5的固液质量比。溶解沉淀后放置于4℃环境下结晶得到粗品醋酸棉酚。

步骤5：向上层液中加入活性炭粉末，加入量为溶液体积的8％。在磁力搅拌器上50℃加热搅拌30min，板框过滤。对过滤清液喷雾干燥得到纯度为87.4％的粗品棉籽糖。

步骤6：将粗品棉籽糖置于石油醚中浸脱20min烘干得到纯度为97.6％的棉籽糖。

在实验中，还以与实施例1等量的棉籽脱油脱蛋白废液原料做平行对照实验。参照实施例1的步骤和条件，只是将步骤4中改为：向下层沉淀中加入20％乙醇+60％醋酸+20％去离子水，加入量为1:3的固液质量比，搅拌至完全溶解。溶解沉淀后放置于4℃环境下结晶，制得粗品醋酸棉酚，但在其他条件都与实施例相同的情况下，醋酸棉酚的收量却比实施例1低得多，这说明在反应过程中有部分棉酚被氧化成酸。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种从棉籽加工废液中提取棉酚及棉籽糖的方法，其特征在于，包含如下步骤：

S1、向棉籽脱油脱蛋白废液中加入有机溶剂，搅拌后，静置分层，取上层深色液，≤60℃减压蒸发浓缩，回收有机溶剂，得到浓缩液；有机溶剂为食用酒精或乙醚；

S2、向浓缩液中加入弱碱的水溶液，调节体系的pH=7.5-9.5，沉淀浓缩液中的黑色胶质并使浓缩液中的棉酚与弱碱生成盐，过滤去除胶质沉淀，滤液中含棉酚弱碱盐；所述弱碱的水溶液为质量浓度2.5-3.5%的碳酸钠溶液，或质量浓度4.5-5.5%的醋酸钠水溶液；

S3、向S2产生的滤液中加入酸性水溶液，调节滤液pH=3.5-6.7，再次分层/过滤得到清液和沉淀物；

S4、将S3产生的沉淀物加到酸性有机溶液中，充分溶解后，在0-6℃的温度下静置结晶，得到粗品醋酸棉酚；其中，沉淀物与所述酸性有机溶液按照1：3-15的固液质量比混合；

所述酸性有机溶液由酸性抗氧化剂、有机溶剂、醋酸水溶液/可溶性醋酸盐的水溶液所组成；

所述酸性抗氧化剂为抗坏血酸、生育酚及植酸中的一种；酸性抗氧化剂在酸性有机溶液中的质量百分比为5-10%；

所述有机溶剂为食用酒精或丙酮；有机溶剂在酸性有机溶液中的质量百分比为15-30%；

余量为醋酸水溶液/可溶性醋酸盐的水溶液；醋酸水溶液中的醋酸质量浓度为60%-80%；可溶性醋酸盐的水溶液中，醋酸根浓度为10-15mol/L；

S5、向S3产生的清液中加入吸附剂，搅拌和加热以促进吸附，然后过滤，将滤液喷雾干燥，得到粗品棉籽糖；

S6、将粗品棉籽糖置于食用酒精或石油醚中浸脱，过滤，收集滤饼烘干，得到高纯棉籽糖。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在S1中，所述棉籽脱油脱蛋白废液与有机溶剂按照1.7-2.5：1的体积比混合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在S1中，减压蒸发浓缩至可溶性固形物含量为20-60%，蒸发温度为40-60℃，真空度为-0.03 Mpa 至- 0.06 Mpa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在S2中，所述弱碱的水溶液为质量浓度3%的碳酸钠溶液或质量浓度5%的醋酸钠水溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在S3中，所述酸性水溶液为质量浓度55-75%的醋酸水溶液，或质量浓度3.5-4.5%的盐酸水溶液，或质量浓度4.5-5.5%的稀硫酸水溶液，或质量浓度9-12%的柠檬水水溶液，或质量浓度9-12%的草酸水溶液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在S3中，所述酸性水溶液为质量浓度60%的醋酸水溶液，或质量浓度4%的盐酸水溶液，或质量浓度5%的稀硫酸水溶液，或质量浓度10%的柠檬水水溶液，或质量浓度10%的草酸水溶液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在S5中，所述吸附剂为活性炭或分子筛，加入量为清液体积的5-10%；加热至40-60℃搅拌30-60min以促进吸附，然后板框过滤，将滤液喷雾干燥，得到粗品棉籽糖。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在S6中，粗品棉籽糖置于食用酒精中浸脱时间为10-20min，板框过滤后得滤饼，烘干得高纯度棉籽糖，纯度≥94.0%。