CN210474951U - 硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置 - Google Patents

Abstract

提供了一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置，它包括依次连接溶解釜(1)、压滤机(2)、酸解反应器(3)、冷冻结晶器(4)、第一离心机(5)、提升机(6)、蒸发结晶器(7)、第二离心机(8)和干燥器(9)；第一离心机(5)和第二离心机(8)的底部连接至分相罐(10)，分相罐(10)底部连接至溶解釜(1)，上部连接硝基甲烷精馏段，其中酸解反应器(3)用于使固体废渣中的有机肟酸盐在其中发生酸解反应，形成硝基甲烷和含盐溶液。本实用新型装置用于处理硝基甲烷生产中的固体废渣，可以消除固体废渣中的有机肟酸盐及其引起的有机物，得到混合盐，并可实现溶解用水的回收和循环利用。

Description

硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置

技术领域

本发明总体地涉及硝基甲烷生产技术领域，具体地涉及一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置和工艺。

背景技术

硝基甲烷是无色透明、具有芳香味和一定挥发度的油状液体，与水部分互溶，水溶液呈酸性，溶于醇、醚、丙酮、四氯化碳等，因此其本身也是一种性能良好的溶剂。硝基甲烷是一种重要的有机合成中间体和有机反应介质，可以用来合成多元醇、羟胺衍生物以及硝基氯仿等；其次，硝基甲烷是很好的燃料和工业炸药原料，经过有机胺敏化后可生产液体炸药；另外还可作为阻聚剂、防静电剂、粘接剂等。

硝基甲烷的合成有很多方案，除了氯乙酸法、卤代烷法、甲苯磺酸甲酯法等，目前国内外最受关注的主要有气相硝化法和亚硝酸盐置换法这两种工艺路线。其中亚硝酸盐置换法由于操作简单、原料易得、生产成本低和易于工业化等优点，是当下国内工业上采用最多的合成硝基甲烷的方法，反应方程式如下：

(CH₃)₂SO₄+2NaNO₂→2CH₃NO₂+2Na₂SO₄

但亚硝酸盐置换法存在的主要问题之一是环保问题：生产过程中产生了大量棕红色废渣副产物，废渣中主要包含成分复杂的含氮有机物以及硫酸盐类，其中含氮有机成分主要为肟酸盐类，约占总量的1～2％；硫酸盐类为其中的主要部分，基本为硫酸钠，含有极少量的未反应物亚硝酸钠，约占总量的90～95％。废渣溶液呈深褐色，具有一定黏度，极难处理。若对这些废渣进行简单的填埋处理一是会对环境造成污染，二是主要成分硫酸钠，存在着回收再利用的价值，直接填埋会造成资源的浪费。

现有技术曾指出一种回收利用硫酸钠盐的工艺方法：采用硝基甲烷生产废水冷冻回收硫酸钠。但其存在一个问题：文中指出，经深冷离心过滤去除结晶硫酸钠后的废水，在两次离心回收硫酸钠的过程中，部分其他杂质也随硫酸钠带走，主要实现的是废水的可循环利用。也就是，其工艺回收的钠盐质量是不够纯净、含有杂质的。也有部分企业采用煅烧的方式去除回收盐中的有机物，但焚烧法一方面能耗较高，另一方面，燃烧可能使有机物存在的有机元素如N，S等形成含氮化合物，和含硫化合物等有害气体排放至大气中，造成大气污染。

发明内容

针对现有技术中硝基甲烷生产中固体废渣处理所得回收物杂质含量高、污染环境等缺陷，提供一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置和工艺，通过设置酸解反应器和添加酸解液，在高温高压条件下实现废渣中副产物肟酸盐的结构重排和酸解，最终转化成无色透明的硝基甲烷和含盐溶液；然后通过分别在冷冻结晶器和蒸发结晶器处理，促进混合溶液中混合盐的结晶、析出，得到白色纯净的混合盐；而冷却结晶后的母液和芒硝脱水的母液返回分相罐进行分相，下层水相返回溶解釜用于溶解最原始废渣，这样既降低了溶解水的用量，又实现了母液的循环利用，上层有机相主要为硝基甲烷则返回硝基甲烷精馏段进行精馏回收。

根据本发明的一个方面，提供了一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置，它包括相连接的酸解反应器和冷冻结晶器，以及蒸发结晶器；所述酸解反应器用于使固体废渣中的有机肟酸盐在其中发生酸解反应，形成硝基甲烷和含盐溶液；所述冷冻结晶器用于使混合溶液中的混合盐冷冻结晶析出；所述蒸发结晶器用于对冷冻结晶器中析出的无机混合盐结晶进行蒸汽加热，脱除其中十水硫酸钠的结晶水。因为废渣中有机成分为肟酸盐，其在特定的酸解液中发生重排和酸解，生成硝基甲烷和与酸解液的酸根对应的钠盐。

本发明实施例的硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置在冷冻结晶器和蒸发结晶器之前设计了酸解反应器，用于固体废渣溶液在进入结晶器结晶之前，先进入酸解反应器，通过在酸解反应器中进行处理，将影响最后回收物质纯度和品相的有机肟酸盐进行结构转化和酸解处理，消除固体废渣溶液中的有机肟酸盐，消除的方式是使固体废渣中的有机肟酸盐在其中发生酸解反应，形成硝基甲烷和含盐溶液，这种含盐溶液的阳离子为肟酸盐中含有的钠离子，阴离子为加入酸的酸根，实现固体废渣处理过程中回收产品的品质提升，降低有机的污染废弃物的排放以及处理麻烦。

进一步的，本发明实施例的硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置还包括溶解釜、压滤机、第一离心机、提升机、第二离心机、干燥器、分相罐；所述溶解釜用于盛放和溶解硝基甲烷生产中的固体废渣；所述压滤机通过泵连接溶解釜，用于对溶解釜中溶解的固体废渣进行不溶物的过滤除杂；所述酸解反应器连接压滤机；所述冷冻结晶器连接酸解反应器；所述第一离心机分别连接冷冻结晶器、提升机和分相罐，用于对冷冻结晶器中析出的固液混合物进行离心分离，将分离出的无机混合盐结晶送至提升机；所述提升机连接蒸发结晶器，用于将第一离心机分离出的无机混合盐结晶转移至蒸发结晶器；所述第二离心机分别连接蒸发结晶器、分相罐和干燥器，用于对蒸发结晶器中脱除结晶水的固液混合物进行固液离心分离，将分离出的含硫酸钠的混合盐转移至干燥器进行干燥，将分离出的母液转移至分相罐；分相罐分别连接溶解釜和硝基甲烷精馏段，用于将从第一离心机和第二离心机转移来的液体进行分相，将分相后的下层水相返回溶解釜中循环用于溶解固体废渣，将分相后的上层有机相送至硝基甲烷精馏段回收硝基甲烷。

溶解釜用于溶解固体废渣中形成固体废渣溶液；压滤机用于先行去除固体废渣溶液中的沉淀物和漂浮物，使固体废渣物质均以溶液的形式存在，然后在后续部件中依次进行固体废渣溶液中的有机肟酸盐的转化酸解、在低温下混合盐结晶、分离，分离后母液转移至分相罐中分相，分离后的固体混合盐进行蒸发结晶以脱除十水硫酸钠的结晶水；然后再分离，分离后母液转移至分相罐进行分相，分离后的混合盐最后进行干燥；分相罐进行分相后的下层水相返回初始溶解釜循环利用，上层有机相返回硝基甲烷精馏段进行精馏回收，水相和有机相各自被回收、循环利用。

所以，本发明实施例的硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置一方面可以消除硝基甲烷生产中固体废渣处理中一直难以处理和分离的有机肟酸盐，肟酸盐在酸解液作用下，使肟酸盐被转化分解，生成硝基甲烷和与酸根离子相对应的钠盐；另一方面通过冷冻结晶器与蒸发结晶器相结合的方式对固体废渣处理中混合盐进行连续分离、提纯，获得颜色纯白的混合盐，同时，通过工艺线路的设计，将分离的母液返回至分相罐中进行分相，分相后的下层水相返回溶解釜循环用于固体废渣的溶解，减少了水的使用，节约、环保，上层有机相返回硝基甲烷精馏段回收利用。

进一步的，上述压滤机为板式压滤机，所述提升机为斗式提升机。

根据本发明的另一方面，还提供了硝基甲烷生产中固体废渣的处理工艺，它利用上述硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置，包括先在酸解反应器中使有机肟酸盐发生酸解反应生成硝基甲烷和与酸根离子相对应的无机盐溶液；然后在冷冻结晶器中使混合盐冷冻结晶析出；再在蒸发结晶器中将冷冻结晶器中析出并固液分离后的固体结晶混合盐进行加热，脱除其中十水硫酸钠中的结晶水。

进一步的，上述硝基甲烷生产中固体废渣的处理工艺，它包括以下步骤：

S1、加水溶解，在盛有硝基甲烷生产中固体废渣的溶解釜中加水，使固体废渣溶解；

S2、过滤除去不溶物废渣，将固体废渣水溶液转移至压滤机，对其中的沉淀物和漂浮物进行过滤除杂；

S3、有机肟酸盐的酸解反应，将过滤除杂后的固体废渣水溶液转移至酸解反应器，并加入酸解液，使固体废渣水溶液中的有机物肟酸盐发生结构重排和酸解，形成硝基甲烷和含盐溶液；

S4、冷冻结晶析出含有十水硫酸钠的无机混合盐结晶，将酸解后的硝基甲烷和含盐溶液转移至冷冻结晶器中进行冷冻结晶析出，得到含有十水硫酸钠的无机混合盐结晶和水溶液混合的固液混合物；

S5、离心出含十水硫酸钠的混合盐，将冷冻结晶器中的固液混合物转移至第一离心机，离心分离出含十水硫酸钠的无机混合盐结晶和母液；将母液送至分相罐；

S6、固体混合盐蒸发结晶，将无机混合盐结晶经提升机送至蒸发结晶器中进行加热蒸发，脱除十水硫酸钠中的结晶水，形成含硫酸钠的混合盐和水的固液混合液；

S7、固液混合液离心出混合盐，将固液混合液转移至第二离心机进行离心分离，得到含无水硫酸钠的混合盐和母液；将母液送至分相罐；

S8、干燥固体混合盐：将步骤S7中的固体混合盐在干燥器中干燥，得到含有无水硫酸钠的混合盐；

S9、将分相罐中的母液进行分相，将分相后的下层水相返回溶解釜中循环用于溶解固体废渣，将分相后的上层有机相送至硝基甲烷精馏段回收硝基甲烷。

进一步的，上述步骤S1中加入水的量按质量计是固体废渣的3-6倍。

进一步的，上述步骤S3中酸解反应器中的温度设定为度70～120℃，压力0.1MPa～1MPa；酸解液为无机酸和/或有机酸。

进一步的，上述所述无机酸为硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或多种；所述有机酸为醋酸、草酸、蚁酸或其他烷基酸的一种或多种。

进一步的，上述步骤S4中冷冻结晶器中采取加入低温盐水的方式进行冷冻结晶，所述低温是指温度在-30～0℃。

进一步的，上述步骤S6中所述蒸发结晶的温度在60～100℃。

本发明实施例的硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置和工艺的有益效果至少包括如下方面：

(1)用于硝基甲烷生产中固体废渣的处理和其中盐的回收，通过酸解反应器设置可以彻底消除固体废渣中存在的有机物肟酸盐对硫酸钠产品的不利影响，通过母液回收管路设计可以减少废水排放，实现工艺过程的闭路循环；

(2)工艺过程简单，成本较低，将极难处理的肟酸盐实现酸解，转化为硝基甲烷和盐，其中硝基甲烷返回精馏段回收作产品，颜色纯白、纯度较高的混合盐可经过常规易行的化工手段实现分离从而最终得到质量达标的盐。整个过程无任何“三废”的排放。

附图说明

从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：

图1是一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置的结构组成示意和工艺流程示意图：

1-溶解釜，2-压滤机，3-酸解反应器，4-冷冻结晶器，5-第一离心机，6-提升机，7-蒸发结晶器，8-第二离心机，9-干燥器，10-分相罐。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1

一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置，其结构组成如图1所示，包括溶解釜1、压滤机2、酸解反应器3、冷冻结晶器4、第一离心机5、提升机6、蒸发结晶器7、第二离心机8、干燥器9、分相罐10；其各组件功用及具体连接关系如下：

溶解釜1用于盛放和溶解硝基甲烷生产中的固体废渣；

压滤机2通过泵连接溶解釜1，用于对溶解釜1中溶解的固体废渣进行不溶物的过滤除杂；

酸解反应器3连接压滤机2，用于使过滤去固体杂质的固体废渣溶液中的有机肟酸盐在其中发生酸解反应，形成硝基甲烷和含盐溶液；

冷冻结晶器4连接酸解反应器3，用于无机混合盐在其中冷冻结晶析出；

第一离心机5分别连接冷冻结晶器4、提升机6和分相罐10；用于对冷冻结晶器4中析出的固液混合物进行离心分离，将分离出的混合固体结晶盐送至提升机6，将分离出的母液送至分相罐10；

提升机6连接蒸发结晶器7，用于将第一离心机5分离出的混合固体结晶盐转移至蒸发结晶器7，用于对冷冻结晶器4中析出的混合固体结晶盐进行蒸汽加热，脱除十水硫酸钠中的结晶水；

第二离心机8分别连接蒸发结晶器7、干燥器9和分相罐10，用于对蒸发结晶器7中脱除结晶水的固液混合物进行固液离心分离，将分离出的固体转移至干燥器9进行干燥，将分离出的母液转移至分相罐10；

分相罐10分别连接溶解釜1和硝基甲烷精馏段，用于对进入其中的母液进行有机相和无机相的分离，将下层的水相转移至溶解釜1中继续用于溶解固体废渣，实现了溶解用水的循环利用，将上层的有机相送至硝基甲烷精馏段进行精馏处理得到硝基甲烷，实现了硝基甲烷的回收利用。

为提升处理效果，优选部件设置如下：压滤机2为板式压滤机，提升机6为斗式提升机。

实施例2

一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理工艺，它利用实施例1的硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置，其流程如图1所示，包括以下步骤：

S1、加水溶解，在盛有硝基甲烷生产中固体废渣的溶解釜1中加水，使固体废渣溶解；

S2、过滤除去不溶物废渣，将固体废渣水溶液转移至压滤机2，对其中的沉淀物和漂浮物进行过滤除杂；

S3、有机肟酸盐的酸解反应，将过滤除杂后的固体废渣水溶液转移至酸解反应器3，并加入酸解液，使固体废渣水溶液中的有机物肟酸盐发生结构重排和酸解，形成硝基甲烷和含盐溶液；酸解反应器3中的温设定为度70～120℃，压力0.1MPa～1MPa；酸解液为无机酸和/或有机酸：其中无机酸为硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或多种；所述有机酸为醋酸、草酸、蚁酸和其他烷基酸的一种或多种。

S4、冷冻结晶析出含有十水硫酸钠的混合盐，将酸解后的硝基甲烷和含盐溶液转移至冷冻结晶器4中进行冷冻结晶析出，得到含有十水硫酸钠的混合结晶盐和水溶液混合的固液混合物；冷冻结晶器4中采取加入低温盐水的方式进行冷冻结晶，低温是指温度在-30～0℃；

S5、离心出含十水硫酸钠的混合盐，将冷冻结晶器4中的固液混合物转移至第一离心机5，离心分离出含十水硫酸钠的固体混合盐和母液；将母液送至分相罐10；

S6、固体混合盐蒸发结晶，将固体混合盐经提升机6送至蒸发结晶器7中进行蒸汽加热，脱除十水硫酸钠中的结晶水，形成含硫酸钠的混合盐和水的固液混合液；蒸发结晶器的温度在60～100℃

S7、固液混合液离心出混合盐，将固液混合物转移至第二离心机8进行离心分离，得到含无水硫酸钠的混合盐和母液；将母液送至分相罐10；

S8、干燥固体混合盐：将步骤S7中的固体混合盐在干燥器9中干燥，得到含有无水硫酸钠的混合盐；

S9、将分相罐10中的母液进行分相，将分相后的下层水相返回溶解釜1中循环用于溶解固体废渣，将分相后的上层有机相送至硝基甲烷精馏段回收硝基甲烷。为了快速和高效使体废渣充分溶解，上述步骤S1中加入水的量按质量比计是固体废渣的3-6倍。

实施例3

一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理工艺，首先将100kg的固体废渣，加大约330kg工艺水，在32℃的温度下在溶解釜1中进行溶解，至废渣中的盐恰好完全溶解，配成盐的饱和溶液，此时溶液呈深褐色，带有一定的粘性，含有少量沉淀杂质和漂浮物。将溶解液通过泵打到板框压滤机2中进行过滤除杂，将水不溶物和一些沉淀杂质过滤出去，得到均一的盐溶液，极少量的滤渣滤饼约4.3kg(占溶液质量的1％)被清除出来，送往固废处理。然后滤液被输送至酸解反应器3进行酸解以除去有机物肟酸盐。酸解反应器3温度为120℃，压力0.5MPa，酸解液主要包含硝酸和硫酸，两者的摩尔比为3:1，有机肟酸盐在酸解反应器中与酸解液发生酸解反应，反应时间4h，发生结构重排和酸解，然后转化成无色透明的含有少量硝基甲烷、硝酸钠以及大部分硫酸钠的混合溶液。混合盐溶液转移至冷冻结晶器4后温度逐渐下降，混合固体晶体盐逐渐析出，形成固液混合物，冷冻介质采用-30℃的25％氯化钙溶液以使冷冻结晶器降至低温。当固液混合物温度降温至大约0℃时，将固液混合物在第一离心机5进行离心分离，第一离心机5采用卧式离心机，离心出固体大约228kg，主要为Na₂SO₄·10H₂O和少量水；离心母液质量约重198.2kg，硫酸钠含量为9.2wt％，4％硝酸钠，返回分相罐10。固体结晶盐通过斗式提升机6转移到蒸发结晶器7中，蒸发结晶器7中的温度95℃，采用蒸汽加热。固体结晶盐十水硫酸钠在高温下的蒸发结晶器7中逐渐脱除结晶水，物质变成固液混合物，随后转移到第二离心机8中进行离心分离，得到约29.5kg湿料混合固体结晶盐，以及质量为198.5kg，硫酸钠浓度为33.4％的离心母液，返回分相罐10；湿料固体混合盐在干燥器9中于120℃的温度下中烘干2h，得到干燥纯白的固体混合盐23.35kg，分别通过GBT 6009-2014(硫酸钠国标)和GB/T 4553-2016(硝酸钠国标)方法检测两种盐含量，其中硫酸钠约占99.5％，硝酸钠含量为0，硫酸钠回收率约23％。这是因为酸解产生的硝酸钠含量很少，无法在溶液中析出，随离心母液在水相中循环利用，不断累积直到达到饱和溶解度，与硫酸钠一起析出，产生混合盐。离心母液则与第一离心机5中的离心母液混合返回分相罐10进行分相，下层水相占比约96％返回溶解釜1进行溶盐，继续循环利用，剩余的4％的有机相返回硝基甲烷精馏塔回收硝基甲烷。

实施例4

在实施例3的基础上，将分相罐10中约380.8kg，硫酸钠含量约22.2％以及少量硝酸钠和硝基甲烷的混合溶液返回至溶解釜1，并同时加入废渣25kg，和水17kg，在溶解釜1中配制成浓度饱和的硫酸钠废渣溶液，将溶解液通过泵打到板框压滤机2进行过滤除杂，将水不溶物和一些沉淀杂质过滤出去，得到均一的盐溶液，极少量的滤渣滤饼约1.3kg(占0.3％)被清除出来，送往固废处理。然后滤液被输送至酸解反应器3进行酸解以除去有机物肟酸盐。酸解反应器3温度为100℃，压力0.3MPa，酸解液主要包含硝酸和硫酸，两者的摩尔比为3:1，有机肟酸盐在酸解反应器中与酸解液发生酸解反应，反应时间4h，发生结构重排和酸解，然后转化成无色透明的含有少量硝基甲烷、硝酸钠以及大部分硫酸钠的混合溶液。混合盐溶液转移至冷冻结晶器4后温度逐渐下降，固体晶体盐逐渐析出，形成固液混合物，冷冻介质采用-30℃的25％氯化钙溶液以使冷冻结晶器降至低温。当固液混合物温度降温至大约0℃时，将固液混合物在第一离心机5进行离心分离，第一离心机5采用卧式离心机，离心出固体大约232kg，主要为Na₂SO₄·10H₂O，及少量水；离心母液质量约重195.6kg，硫酸钠含量为8.8wt％，5％硝酸钠(其中1％硝酸钠为酸解新产生量，约4％的量为循环量)，返回分相罐10。固体结晶盐通过斗式提升机6转移到蒸发结晶器7中，蒸发结晶器7中的温度95℃，采用蒸汽加热。固体结晶盐十水硫酸钠在高温下的蒸发结晶器7中逐渐脱除结晶水，物质变成固液混合物，随后转移到第二离心机8中进行离心分离，得到约27.3kg湿料固体结晶盐，以及质量为204.7kg，硫酸钠浓度为32.8％的离心母液，返回分相罐10；湿料固体混合盐在干燥器9中于120℃的温度下中烘干2h，得到干燥纯白的固体混合盐22.1kg，分别通过GBT6009-2014(硫酸钠国标)和GB/T 4553-2016(硝酸钠国标)方法检测两种盐含量，其中硫酸钠约占98.6％，硫酸钠回收率约21％，硝酸钠盐量为0。离心母液则与第一离心机5中的离心母液混合返回分相罐10进行分相，下层水相占比约94.2％返回溶解釜1进行溶盐，继续循环利用，约1.2％的有机相返回硝基甲烷精馏塔回收硝基甲烷。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置，其特征在于，它包括相连接的酸解反应器(3)和冷冻结晶器(4)，以及蒸发结晶器(7)；

所述酸解反应器(3)用于使固体废渣溶液中的有机肟酸盐在其中发生酸解反应，形成硝基甲烷和含盐溶液；

所述冷冻结晶器(4)用于使固体废渣溶液中的无机混合盐在其中冷冻结晶析出得到无机混合盐结晶；

所述蒸发结晶器(7)用于对冷冻结晶器(4)中析出的无机混合盐结晶进行蒸汽加热，脱除其中的十水硫酸钠中的结晶水。

2.如权利要求1所述的硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置，其特征在于，它还包括溶解釜(1)、压滤机(2)、第一离心机(5)、提升机(6)、第二离心机(8)、干燥器(9)和分相罐(10)；

所述溶解釜(1)用于盛放和溶解硝基甲烷生产中的固体废渣；

所述压滤机(2)通过泵连接溶解釜(1)，用于对溶解釜(1)中溶解的固体废渣进行不溶物的过滤除杂；

所述酸解反应器(3)连接压滤机(2)；

所述冷冻结晶器(4)连接酸解反应器(3)；

所述第一离心机(5)分别连接冷冻结晶器(4)、提升机(6)和分相罐(10)；用于对冷冻结晶器(4)中析出的固液混合物进行离心分离，将分离出的无机混合盐结晶送至提升机(6)，将分离出的母液送至分相罐(10)；

所述提升机(6)连接蒸发结晶器(7)，用于将第一离心机(5)分离出的无机混合盐结晶转移至蒸发结晶器(7)；

所述第二离心机(8)分别连接蒸发结晶器(7)、分相罐(10)和干燥器(9)，用于对蒸发结晶器(7)中脱除结晶水后的固液混合盐进行固液离心分离，将分离出的固体混合盐转移至干燥器(9)进行干燥，将分离出的液体转移至分相罐(10)；

所述分相罐(10)连接溶解釜(1)和硝基甲烷精馏段，用于将从第一离心机(5)和第二离心机(8)转移来的液体进行分相，将分相后的下层水相返回溶解釜(1)中循环用于溶解固体废渣，将分相后的上层有机相送至硝基甲烷精馏段回收硝基甲烷。

3.如权利要求2所述的硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置，其特征在于，所述压滤机(2)为板式压滤机，所述提升机(6)为斗式提升机。

Images