CN112500268A - 一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺，包括两台并联设置的反应釜、沉降槽、脱水塔和成品塔，先将一定量的1,3丙二醇用泵输送至两台反应釜内，然后分批次投入一定量的氢氧化钠，待氢氧化钠全部溶解反应且反应温度不再升温后，启动真空泵，将计量好的氯甲烷缓慢通入两台反应釜底部，开始反应，直至反应结束，将反应粗品排放至沉降槽中，静置一定时间后，将沉降槽中上层清液用泵输送至脱水塔中精馏，从沉降槽底部排出固废氯化钠，脱水塔塔顶采出废水，脱水塔塔釜物料用泵输送至成品塔继续精馏，成品塔塔顶得到成品1,3丙二醇甲醚，成品塔塔釜物料过量1,3丙二醇回用于两台反应釜；本发明具有工艺简单易实现、工艺路线短、生产效率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于化工溶剂产品生产技术领域，具体涉及一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺。
背景技术
对于许多采用生产烷基酯法生产草甘膦的化工企业来说，氯甲烷为其生产上的主要副产物，那么如何处理该副产物，使其合理利用并重复利用好，应用于其他化工场景，是这些化工企业一直亟待和正在摸索着解决的问题；为解决上述问题，开发一种采用氯甲烷为反应原料制备1,3丙二醇甲醚的制备工艺很有必要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺简单易实现、工艺路线短、生产效率高的1,3丙二醇甲醚的制备工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺，包括两台并联设置的反应釜、沉降槽、脱水塔和成品塔，沉降槽的单次沉降量匹配两台反应釜设置，两台反应釜的上端面设有共同的1,3丙二醇输入通路、氢氧化钠投入通路和过量1,3丙二醇回用通路，两台反应釜的下端面设有共同的氯甲烷输入通路和反应液输出通路；先将一定量的1,3丙二醇用泵1,3丙二醇输入通路输送至两台反应釜内，然后分批次通过氢氧化钠投入通路投入一定量的氢氧化钠，同时开启两台反应釜的搅拌器，待氢氧化钠全部溶解反应且两台反应釜内的反应温度不再升温后，启动配置于两台反应釜后的真空泵，将计量好的氯甲烷通过氯甲烷输入通路缓慢通入两台反应釜的底部，开始反应，直至反应结束，将反应粗品通过反应液输出通路排放至沉降槽中，静置一定时间后，将沉降槽中的上层清液用泵输送至脱水塔中精馏，从沉降槽底部排出固废氯化钠，脱水塔塔顶采出废水，废水输送至废物处理系统进行处理，脱水塔塔釜物料用泵输送至成品塔继续精馏，成品塔塔顶得到成品1,3丙二醇甲醚，成品塔塔釜物料过量1,3丙二醇回用于两台反应釜；其中，两台反应釜中进行的化学反应过程依次如下：
HOCH2CH2CH2OH+NaOH=HOCH2CH2CH2ONa+ H2O；
HOCH2CH2CH2ONa+ CH3Cl=CH3OCH2CH2CH2OH+NaCl↓。
优选的，所述脱水塔塔釜物料采用过滤网过滤后用泵输送至成品塔继续精馏。
优选的，所述反应釜采用间歇式反应釜，所述反应釜的工作状态为T=25～80℃，P=-0.1～0.6MPa。
优选的，所述沉降槽采用间歇式沉降槽，所述沉降槽的工作状态为T=25～50℃，P=0～0.6MPa。
优选的，所述脱水塔和成品塔采用精馏塔，所述脱水塔的精馏条件为T=80～100℃，P=-0.1～0.2MPa，所述成品塔的精馏条件为T=85～150℃，P=-0.1～0.2MPa。
由于采用了以上的技术方案，本发明的有益效果是：
（1）本发明采用高沸点的1,3丙二醇（210-211℃）和氢氧化钠反应，生成1,3丙二醇钠和水，然后采用1,3丙二醇钠和氯甲烷反应，生成高沸点的1,3丙二醇甲醚（120℃）和固废氯化钠，为了得到较为纯净的成品1,3丙二醇甲醚，大部分固废氯化钠通过沉降槽静置即可除去，反应生成的水沸点100℃，通过脱水塔蒸发即可除去，最后通过成品塔精馏得到较为纯净的成品1,3丙二醇甲醚，工艺简单易实现，工艺路线短，生产效率高；
（2）本发明采用脱水塔塔釜物料采用过滤网过滤后用泵输送至成品塔继续精馏，针对固废氯化钠易溶于水，反应生成的水通过脱水塔有效蒸发，有效蒸发的水中溶解的固废氯化钠随着水分蒸发后析出，采用过滤除去这部分固废，可有效阻断这部分固废随过量反应原料1,3丙二醇回用于反应釜，对后续顺利生产有利，进一步提高生产效率；
总的，本发明具有工艺简单易实现、工艺路线短、生产效率高的优点。
附图说明
图1是本发明的组成结构示意图。
图中：1、反应釜 2、真空泵 3、沉降槽 4、脱水塔 5、成品塔 6、过滤网 a、1,3丙二醇输入通路 b、氢氧化钠投入通路 c、氯甲烷输入通路 d、过量1,3丙二醇回用通路 e、反应液输出通路 f、脱水塔塔顶废水输出 g、成品塔塔顶成品1,3丙二醇甲醚输出 h、成品塔过量1,3丙二醇回用 i、固废氯化钠输出。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
如图1所示，本发明提供了一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺，包括两台并联设置的反应釜1、沉降槽3、脱水塔4和成品塔5，沉降槽3的单次沉降量匹配两台反应釜1设置，两台反应釜1的上端面设有共同的1,3丙二醇输入通路a、氢氧化钠投入通路b和过量1,3丙二醇回用通路d，两台反应釜1的下端面设有共同的氯甲烷输入通路c和反应液输出通路e。
先将一定量的1,3丙二醇用泵通过1,3丙二醇输入通路a输送至两台反应釜1内，然后分批次通过氢氧化钠投入通路b投入一定量的氢氧化钠，同时开启两台反应釜1的搅拌器，待氢氧化钠全部溶解反应且两台反应釜1内的反应温度不再升温后，启动配置于两台反应釜1后的真空泵2，将计量好的氯甲烷通过氯甲烷输入通路c缓慢通入两台反应釜1的底部，开始反应，直至反应结束，将反应粗品通过反应液输出通路e排放至沉降槽3中，静置一定时间后，将沉降槽3中的上层清液用泵输送至脱水塔4中精馏，从沉降槽3底部排出固废氯化钠，脱水塔4塔顶采出废水，废水输送至废物处理系统进行处理，脱水塔4塔釜物料用泵输送至成品塔5继续精馏，成品塔5塔顶得到成品1,3丙二醇甲醚，成品塔5塔釜物料过量1,3丙二醇回用于两台反应釜1。
其中，两台反应釜1中进行的化学反应过程依次如下：
HOCH2CH2CH2OH+NaOH=HOCH2CH2CH2ONa+ H2O；
HOCH2CH2CH2ONa+ CH3Cl=CH3OCH2CH2CH2OH+NaCl↓。
其中，真空泵2用于反应釜1抽真空，使氯甲烷气体缓慢送入反应釜1底部，并将未反应的氯甲烷气体抽走。
优选的，脱水塔4塔釜物料采用过滤网6过滤后用泵输送至成品塔5继续精馏，脱水塔4塔顶采出废水后，这部分废水中溶解的固废氯化钠析出，析出的固废氯化钠被过滤网6过滤除去。
优选的，反应釜1采用间歇式反应釜，反应釜1的工作状态为T=25～80℃，P=-0.1～0.6MPa。
优选的，沉降槽3采用间歇式沉降槽，沉降槽3的工作状态为T=25～50℃，P=0～0.6MPa。
优选的，脱水塔4和成品塔5采用精馏塔，脱水塔4的精馏条件为T=80～100℃，P=-0.1～0.2MPa，成品塔5的精馏条件为T=85～150℃，P=-0.1～0.2MPa。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：包括两台并联设置的反应釜、沉降槽、脱水塔和成品塔，沉降槽的单次沉降量匹配两台反应釜设置，两台反应釜的上端面设有共同的1,3丙二醇输入通路、氢氧化钠投入通路和过量1,3丙二醇回用通路，两台反应釜的下端面设有共同的氯甲烷输入通路和反应液输出通路；先将一定量的1,3丙二醇用泵通过1,3丙二醇输入通路输送至两台反应釜内，然后分批次通过氢氧化钠投入通路投入一定量的氢氧化钠，同时开启两台反应釜的搅拌器，待氢氧化钠全部溶解反应且两台反应釜内的反应温度不再升温后，启动配置于两台反应釜后的真空泵，将计量好的氯甲烷通过氯甲烷输入通路缓慢通入两台反应釜的底部，开始反应，直至反应结束，将反应粗品通过反应液输出通路排放至沉降槽中，静置一定时间后，将沉降槽中的上层清液用泵输送至脱水塔中精馏，从沉降槽底部排出固废氯化钠，脱水塔塔顶采出废水，废水输送至废物处理系统进行处理，脱水塔塔釜物料用泵输送至成品塔继续精馏，成品塔塔顶得到成品1,3丙二醇甲醚，成品塔塔釜物料过量1,3丙二醇回用于两台反应釜；其中，两台反应釜中进行的化学反应过程依次如下：
HOCH2CH2CH2OH+NaOH=HOCH2CH2CH2ONa+ H2O；
HOCH2CH2CH2ONa+ CH3Cl=CH3OCH2CH2CH2OH+NaCl↓。
2.根据权利要求1所述的1,3丙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述脱水塔塔釜物料采用过滤网过滤后用泵输送至成品塔继续精馏。
3.根据权利要求1所述的1,3丙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述反应釜采用间歇式反应釜，所述反应釜的工作状态为T=25～80℃，P=-0.1～0.6MPa。
4.根据权利要求1所述的1,3丙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述沉降槽采用间歇式沉降槽，所述沉降槽的工作状态为T=25～50℃，P=0～0.6MPa。
5.根据权利要求1所述的1,3丙二醇甲醚的制备工艺，其特征在于：所述脱水塔和成品塔采用精馏塔，所述脱水塔的精馏条件为T=80～100℃，P=-0.1～0.2MPa，所述成品塔的精馏条件为T=85～150℃，P=-0.1～0.2MPa。
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|---|---|---|---|---|
| CN1232013A (zh) * | 1998-04-07 | 1999-10-20 | 拜尔公司 | 3－甲氧基－1－丙醇的制备方法 |
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