CN103304423B - 一种从草甘膦原料中回收三乙胺的方法 - Google Patents
一种从草甘膦原料中回收三乙胺的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从草甘膦原料中回收三乙胺的方法，具体将草甘膦母液中经盐酸水解的游离态三乙胺与氢氧化钠溶液中和后，经多级静置分层，沉降后循环回收得到三乙胺。该方法中三乙胺可再次中和回收利用；残液集中收集再次与母液中和使用；工作性能稳定，达到综合回收、循环利用的效果，三乙胺的回收率可达85%之上，液碱的消耗量至少降低10%，减少废液的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种从草甘膦原料中回收三乙胺的方法，具体将草甘膦母液中经盐酸水解的游离态三乙胺与氢氧化钠溶液中和后，经多级静置分层，沉降后循环回收得到三乙胺。
背景技术
目前合成草甘膦的主要原材料有甲醇、多聚甲醛、二甲酯化、三乙胺、甘氨酸。草甘膦主要有合成、脱醇、结晶、稀甲醇回收、三乙胺回收。其中三乙胺回收的惯例方法为：三乙胺作为合成草甘膦的一种催化剂，在合成液以结合体的形式存在。在脱醇釜内加入反应液与盐酸，经过脱溶剂、断键、脱酸反应，最终以三乙胺盐酸盐的形式存在。在结晶过程中加入适量的液碱，调整pH在0.6-1.1之间，三乙胺基本全部释放出来，以游离态三乙胺存在，结晶好之后放入抽滤槽冲洗，冲洗后的母液经真空抽入母液大槽。在回收的过程中沉降槽溢流的三乙胺以及三乙胺静置槽、成品三乙胺排锥的残液经分碱罐分离后，上层三乙胺进入脱水釜，下层残叶直接进入沉降槽打至精馏塔精馏。残叶里含有微量的三乙胺未经中和直接精馏，三乙胺无法与碱液分开，浪费了三乙胺；同时精馏后的废母液主要为碱液（含量为15%-20%）直接排至污水处理站，浪费了液碱。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型从草甘膦原料中回收三乙胺的方法。
具体方法如下：
1）将草甘膦母液中经盐酸水解的游离态三乙胺及质量分数为28-35%的氢氧化钠溶液分别经母液槽及碱液储罐由高压泵打入混合器中；
3）步骤1）中混合液经中和后进入分层槽分层，上层液三乙胺溶液进入脱水釜脱水后打入静置槽，静置分离后的上层三乙胺通过泵抽入成品三乙胺储罐中；
4）步骤2）中分层槽下层碱液通过液位差流入沉降槽中，沉降槽上层溢流的三乙胺溶液流入分碱罐，在分碱罐中静置分层后，上层三乙胺溶液通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，再用泵打入混合器与母液中和；
5）步骤2）中静置槽及成品三乙胺储罐底部的残液用泵打入分碱罐，在分碱罐中静置分层后，上层三乙胺溶液通过通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，用泵打入混合器与母液中和。
本发明的优点在于：该方法中三乙胺可再次中和回收利用；残液集中收集再次与母液中和使用；工作性能稳定，达到综合回收、循环利用的效果，三乙胺的回收率可达85%之上，液碱的消耗量至少降低10%，减少废液的排放。
附图说明
图1为从草甘膦原料中回收三乙胺的工艺流程图
其中1.母液槽，2.碱液储罐，3.混合器，4.分层槽，5.脱水釜，6.静置槽，7.成品三乙胺储罐，8.沉降槽，9.分碱罐，10.残液储罐，11-1,2,3,4,5,6,7.泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步解释本发明的实质性内容。
实施例1
1）将草甘膦母液中经盐酸水解的游离态三乙胺及质量浓度为32%的氢氧化钠溶液分别经母液槽及碱液储罐由高压泵打入混合器中，调节pH至10.4；
2）步骤1）中混合液经中和后进入分层槽分层，上层液三乙胺溶液进入脱水釜脱水，其中以氢氧化钠碱片为脱水剂进行脱水，至三乙胺的含水量为15%，打入静置槽，静置分离后的上层三乙胺通过泵抽入成品三乙胺储罐中；
3）步骤2）中分层槽下层碱液通过液位差流入沉降槽中，沉降槽上层溢流的三乙胺溶液流入分碱罐，在分碱罐中静置分层，静置分层时间为6小时，上层三乙胺溶液通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，再用泵打入混合器与母液中和；
4）步骤2）中静置槽及成品三乙胺储罐底部的残液用泵打入分碱罐，在分碱罐中静置分层，静置分层时间为6小时，上层三乙胺溶液通过通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，用泵打入混合器与母液中和，使达到循环利用的效果，三乙胺的回收率达85%，液碱的消耗降低10.8%。
实施例2
1）将草甘膦母液中经盐酸水解的游离态三乙胺及质量浓度为28%的氢氧化钠溶液分别经母液槽及碱液储罐由高压泵打入混合器中，调节pH至10.6，并不断搅拌至均匀；
2）步骤1）中混合液经中和后进入分层槽分层，上层液三乙胺溶液进入脱水釜脱水，其中以氢氧化钠碱片为脱水剂进行脱水，至三乙胺的含水量为8.4%，打入静置槽，静置分离后的下层固体三乙胺通过泵抽入成品三乙胺储罐中；
3）步骤2）中分层槽下层碱液通过液位差流入沉降槽中，沉降槽上层溢流的三乙胺溶液流入分碱罐，在分碱罐中静置分层，静置分层时间为7小时，上层三乙胺溶液通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，再用泵打入混合器与母液中和；
4）步骤2）中静置槽及成品三乙胺储罐底部的残液用泵打入分碱罐，在分碱罐中静置分层，静置分层时间为7小时，上层三乙胺溶液通过通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，用泵打入混合器与母液中和，使达到循环利用的效果，三乙胺的回收率达86.3%，液碱的消耗降低12.5%。
实施例3
1）将草甘膦母液中经盐酸水解的游离态三乙胺及质量浓度为35%的氢氧化钠溶液分别经母液槽及碱液储罐由高压泵打入混合器中，调节pH至10.8；
2）步骤1）中混合液经中和后进入分层槽分层，上层液三乙胺溶液进入脱水釜脱水，其中以氢氧化钠碱片为脱水剂进行脱水，至三乙胺的含水量为15%，打入静置槽，静置分离后的上层三乙胺通过泵抽入成品三乙胺储罐中；
3）步骤2）中分层槽下层碱液通过液位差流入沉降槽中，沉降槽上层溢流的三乙胺溶液流入分碱罐，在分碱罐中静置分层，静置分层时间为8小时，上层三乙胺溶液通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，再用泵打入混合器与母液中和；
4）步骤2）中静置槽及成品三乙胺储罐底部的残液用泵打入分碱罐，在分碱罐中静置分层，静置分层时间为8小时，上层三乙胺溶液通过通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，用泵打入混合器与母液中和，使达到循环利用的效果，三乙胺的回收率达88.2%，液碱的消耗降低13.8%。
Claims (1)
1.一种从草甘膦原料中回收三乙胺的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将草甘膦母液中经盐酸水解的游离态三乙胺及质量分数为32%的氢氧化钠溶液分别经母液槽及碱液储罐由高压泵打入混合器中进行混合，调节pH值至10.4-10.6；
2）步骤1）中混合液经中和后进入分层槽分层，上层液三乙胺溶液进入脱水釜脱水后打入静置槽，静置分离后的上层三乙胺通过泵抽入成品三乙胺储罐中，所述的脱水釜中以氢氧化钠碱片为脱水剂，脱水至三乙胺的含水量低于15%；
3）步骤2）中分层槽下层碱液通过液位差流入沉降槽中，沉降槽上层溢流的三乙胺溶液流入分碱罐，在分碱罐中静置分层6-8h，上层三乙胺溶液通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，再用泵打入混合器与母液中和；
4）步骤2）中静置槽及成品三乙胺储罐底部的残液用泵打入分碱罐，在分碱罐中静置分层6-8h，上层三乙胺溶液通过泵打入脱水釜中进行循环脱水，下层碱液通过泵打入残液储罐，用泵打入混合器与母液中和。
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