CN103585785B - 一种草甘膦生产过程中三乙胺的干燥设备及干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种草甘膦生产过程中三乙胺的干燥设备及干燥方法，具体采用塔式梯度自动干燥工艺，经一级干燥塔、二级干燥塔、三级干燥塔、四级干燥塔逐级干燥，在每级干燥塔内的底部装有孔板，碱溶液从孔板流入塔底，置入热水盘管，接入其他工序的产生的热水，排放的液碱收集至其他工序继续利用。经逐级控制干燥塔内三乙胺与固碱的量及干燥塔内温度，减少三乙胺的含水量。采用该设备及方法得到的三乙胺的回收率可达96%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种草甘膦生产过程中三乙胺的干燥设备及干燥方法，具体采用塔式梯度自动干燥工艺，有效降低回收三乙胺后的水分。
背景技术
草甘膦生产中催化剂三乙胺在干燥过程中是使用99%的片碱，使用设备是反应釜搅拌式，间歇性的把三乙胺投入釜中后，再用人工把片碱投入釜中，开启搅拌，用时间控制判断，2小时后停止搅拌，取样分析。工艺要求水分在0.1%，但往往干燥效果较差，水分长期维持在0.2-0.3%之间。
三乙胺水分偏高会导致草甘膦合成液水分高，亚磷酸二甲酯水解过快，进而致使草甘膦收率偏低。合成液pH值碱性环境不稳定，水分偏高使三乙胺定量中三乙胺偏少，在后续反应中需补加，给生产带来很多不利因素。
在添加片碱过程中，因是开盖人工投入片碱，有时釜内压力高时投入片碱后会加剧釜内压力，导致三乙胺外冲，容易伤人，尤其是偏碱投完后，开启搅拌瞬间釜内压力突然升高，三乙胺很容易从投料口或取样口外冲伤人。
釜式搅拌干燥，片碱在开起搅拌前已沉入釜底，待搅拌开启后，由于比重较大，搅拌时大多数只在釜的2/3处旋转与三乙胺中的水分吸附干燥，还有少量的片碱沉在底部没有与三乙胺充分接触。最后有很多较小的碱粒没有溶化，就排掉了。导致片碱消耗较高，干燥时间也很长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种草甘膦生产过程中三乙胺的干燥设备，把釜式干燥改成塔式自动干燥，将四级塔组成干燥梯度，具体包括如下设备：
将一级干燥塔经出口与二级干燥塔进口连接，二级干燥塔出口与三级干燥塔进口连接，三级干燥塔出口与四级干燥塔进口连接，四级干燥塔出口与三乙胺储罐连接，三乙胺储罐出口经齿轮泵与一级干燥塔进口连接。每一级干燥塔上设置有塔帽，塔身下设置进口，塔身上设置出口，塔身底部1/5处设置孔板，孔板下面塔身侧壁上对称设置视镜，孔板下面塔身内设置热水盘管，塔身底部侧壁上设置排放口。四级干燥塔的排放口经管道与液碱储罐连接。
本发明的另一目的在于提供一种草甘膦生产过程中三乙胺的干燥方法，具体步骤为：1）将三乙胺水溶液投入一级干燥塔中再往塔内投入固碱，控制三乙胺水溶液与固碱的质量比为1:1.9以内，一级干燥塔塔内温度为60~65℃；2）经一级干燥塔干燥后的三乙胺再次投入二级干燥塔，并往塔内投放固碱，控制三乙胺与固碱的质量比为1：2以内，二级干燥塔塔内温度为55~60℃；3）经二级干燥塔干燥后的三乙胺再次投入三级干燥塔，并往塔内投放固碱，控制三乙胺与固碱的质量比为1:2以内，三级干燥塔塔内温度为45~50℃；4）经三级干燥塔干燥后的三乙胺再次投入四级干燥塔，并往塔内投放固碱，控制三乙胺与固碱的质量比为1:2以内，四级干燥塔塔内温度为35~40℃。
三乙胺水溶液干燥完后，液碱经塔底部的孔板流入空腔，再经管道流入液碱储罐，热水盘管内置温度为60~80℃的热水。
经检验，四级干燥塔干燥后的三乙胺水分高于0.08-0.1%，由齿轮泵经输料管输送至一级干燥塔再次进行干燥。
一级干燥塔可吸附至少3/4的三乙胺水分，进入二级干燥塔后可把剩余的水分吸附干燥掉，进入3-4级干燥塔后可进一步把微小的水分子吸附，经过四级干燥后，可将水分可控制在0.08-0.1%以下，运行过程稳定。
本发明中固碱块状大，空隙率高，三乙胺在内部流动性较好，吸附后碱溶液从塔的上部往下部沉入过程又是一次吸附干燥过程。在塔的底部装有孔板，碱溶液从孔板流入塔底，塔底是一个空腔，置入一个热水盘管，接入其他工序的产生的热水，以防止冬天碱溶液结晶导致排放不流畅，排放的液碱收集至其他工序继续利用，三乙胺的回收率可达96%。
附图说明
图1为草甘膦后续工艺三乙胺回收工艺流程图。1’.母液进入口，2’.液碱进入口，3’.调节阀，4’.旁通阀，5’.混合冷凝器，6’.pH计，7’.分层槽，8’.二次分层槽，9’.至一级干燥塔出口。
图2为三乙胺的干燥设备结构示意图，1. 一级干燥塔，2.塔帽，3.进口，4.孔板，5.视镜，6.热水盘管，7.塔底，8.排放口，9.出口，10.视筒，11.二级干燥塔，12.三级干燥塔，13.四级干燥塔，14.三乙胺储罐，15. 液碱储罐。
具体实施方式
实施例1
将草甘膦生产后续工艺的含水量约1%的三乙胺由三乙胺一级储槽用泵输送至一级干燥塔1，按照目前草甘膦100t/天计算，三乙胺的投入量80t，在进一级干燥塔时保持进口流量为12.6t/h，再往一级干燥塔1投固碱，控制三乙胺水溶液与固碱的质量比为1：1.9以内，投入流量控制在1480kg/h以内并保持固碱层的高度低于三乙胺流出口的100mm；
干燥后的三乙胺再次投入二级干燥塔11，保持进口流量为12.6t/h，再往二级干燥塔11投固碱，控制三乙胺水溶液与固碱的质量比为1：1.7以内，投入流量控制在1332kg/h以内并保持固碱层的高度低于三乙胺流出口的150mm；
干燥后的三乙胺再次投入三级干燥塔12，保持进口流量为12.6t/h，再往三级干燥塔12投固碱，控制三乙胺水溶液与固碱的质量比为1：1.5以内，投入流量控制在1184kg/h以内并保持固碱层的高度低于三乙胺流出口的180mm；
干燥后的三乙胺再次投入四级干燥塔13，保持进口流量为12.6t/h，再往四级干燥塔13投固碱，控制三乙胺水溶液与固碱的质量比为1：1.3以内，投入流量控制在1036kg/h以内并保持固碱层的高度低于三乙胺流出口的200mm；
所述的一级干燥塔1塔内温度为60~65℃；二级干燥塔11塔内温度55~60℃；三级干燥塔12塔内温度为45~50℃；四级干燥塔14塔内温度35~40℃。
所述的一级、二级、三级、四级干燥塔1,11,12,13的干燥压力为0.2MPa，每天的干燥时间为8小时，即一级干燥塔1干燥时间为3小时，二级干燥塔11干燥时间为2小时，三级干燥塔12干燥时间为2小时，四级干燥塔13干燥时间为1小时。
所述的每级干燥塔底部排放液碱至液碱储罐15，在混合冷凝器重复使用。
所述每一级干燥塔上均设置有塔帽2，塔身下设置进口3，塔身上设置出口9，出口9上设置视筒10，塔身底部1/5处设置孔板4，孔板4下面塔身侧壁上对称设置视镜5，孔板4下面塔身内设置热水盘管6，塔身底部侧壁上设置排放口8。
在干燥过程中每小时检测一次三乙胺储罐内水分，发现水分不合格重复进行干燥。
采用上述方法干燥得到的三乙胺回收率大于96%，即，回收三乙胺约77t。
Claims (3)
1. 一种草甘膦生产过程中三乙胺的干燥方法，采用塔式梯度自动干燥法，包括以下步骤 ：
1）先将三乙胺水溶液投入一级干燥塔中，再往塔内投入固碱，固碱层的高度低于三乙胺流出口的 100mm，同时控制三乙胺水溶液与固碱的质量比为1 ：1.9 以内，投入流量控制在 1480kg/h 以内，一级干燥塔塔内温度为 60~65℃，压力为 0.2MPa ；
2） 经一级干燥塔干燥后的三乙胺再次投入二级干燥塔，并往塔内投放固碱，固碱层的高度低于三乙胺流出口的 150mm，同时控制三乙胺与固碱的质量比为1 ：1.7以内，投入流量控制在1332kg/h，二级干燥塔塔内温度 55~60℃，压力为 0.2MPa ；
3） 经二级干燥塔干燥后的三乙胺再次投入三级干燥塔，并往塔内投放固碱，固碱层的高度低于三乙胺流出口的 180mm，同时控制三乙胺与固碱的质量比为1 ：1.5以内，投入流量控制在1184kg/h，三级干燥塔塔内温度为 45~50℃，压力为 0.2MPa；
4） 经三级干燥塔干燥后的三乙胺再次投入四级干燥塔，并往塔内投放固碱，固碱层的高度低于三乙胺流出口的 200mm，同时控制三乙胺与固碱的质量比为 1 ：1.35 以内，投入流量控制在 1036kg/h，四级干燥塔塔内温度 35~40℃，压力为 0.2MPa ；
三乙胺水溶液干燥完后，液碱经塔底部的孔板流入空腔，再经管道流入液碱储罐，热水盘管内置温度为 60~80℃的热水；
三乙胺干燥时间为 8 小时， 其中一级干燥塔干燥时间为 3 小时， 二级干燥塔干燥时间为 2 小时， 三级干燥塔干燥时间为 2 小时，四级干燥塔干燥时间为 1 小时。
2. 如权利要求 1 所述的草甘膦生产过程中三乙胺的干燥方法，其特征在于，经四级干燥塔干燥后的三乙胺水分高于 0.08-0.1%，由齿轮泵经输料管输送至一级干燥塔。
3. 如权利要求1所述的草甘膦生产过程中三乙胺的干燥方法中所用的设备，采用塔式梯度自动干燥设备，其特征在于，一级干燥塔（1）经出口与二级干燥塔（11）进口连接，二级干燥塔（11）出口与三级干燥塔（12）进口连接，三级干燥塔（12）出口与四级干燥塔（13）进口连接， 四级干燥塔（13） 出口与三乙胺储罐（14）连接，三乙胺储罐（14）出口经真空泵与一级干燥塔（1）进口连接；每一级干燥塔上还设置有塔帽（2），塔身下设置进口（3），塔身上设置出口（9），出口（9）上设置视筒（10），塔身底部 1/5 处设置孔板（4），孔板（4）下面塔身侧壁上对称设置视镜（5），孔板（4）下面塔身内设置热水盘管（6），塔身底部侧壁上设置排放口（8）；每级干燥塔的排放口（8）经管道与液碱储罐（15）连接。
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