CN102040522A - 炔螨特生产中的三乙胺回收方法 - Google Patents

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李树柏
刘瑞宾
王德刚
吴本林
张金玉
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Abstract

本发明涉及一种改进的炔螨特生产中的三乙胺回收方法，属于农药技术领域，将固体氢氧化钠与炔螨特生产中的三乙胺盐酸盐废水反应，于60-95℃下蒸馏得到三乙胺粗品，向收集到的三乙胺粗品中再加入固体氢氧化钠，在50-60℃搅拌干燥1小时，经过滤器分离得到三乙胺产品，重量含量在99％以上，含水小于0.5％，可直接用于炔螨特生产。使用设备简单，具有操作方便，能耗低，三乙胺回收率高，运行成本低，且符合清洁生产要求。

Description

炔螨特生产中的三乙胺回收方法
技术领域
本发明涉及一种炔螨特生产中的三乙胺回收方法，属于农业生产技术领域。
背景技术
炔螨特炔螨特(propargite)又名克螨特，化学名称为2-(4-特丁基苯氧基)环己基丙-2-炔基亚硫酸酯，是一种高效、低毒、广谱杀螨剂，兼具触杀和胃毒作用的杀螨剂，其药效显著，不易产生抗药性。主要用于柑桔、苹果、棉花等多种经济作物的害螨的防治。炔螨特为国际上五种新型杀螨剂之一，应用作物广泛，适宜地广，行销欧美、非洲及东南亚等国家和地区。
合成采用对叔丁基苯酚为起始原料，经与环氧环己烷反应生成芳氧基环己醇，再同氯化亚砜作用生成2-(4-特丁基)环己基氯亚硫酸酯，以甲苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂，2-(4-特丁基)环己基氯亚硫酸酯与丙炔醇经缩合反应制得炔螨特原药。
炔螨特合成缩合反应式如下：
上述反应过程中副产三乙胺盐酸盐。反应结束后，向反应混合物中滴加适量稀盐酸，与过量的三乙胺反应生成三乙胺盐酸盐。加入水，三乙胺盐酸盐溶于水与炔螨特甲苯溶液分层，从而产生大量三乙胺盐酸盐废水。
三乙胺是重要的有机碱，价格较高，存在较大的资源回收利用价值，具有清洁生产的可实施操作性。
原生产工艺中三乙胺回收一般采用氢氧化钠工艺，先向三乙胺盐酸盐溶中加入30％液碱，升温蒸馏得三乙胺粗品，纯度90％左右，再将粗品精馏回收三乙胺。该方法物料回收率低，85％左右，设备投资大，回收成本较高，并且仍有大量三乙胺留在废水中，污染环境，达不到清洁生产要求。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种改进的炔螨特生产中的三乙胺回收方法，工艺简单，回收效率高，成本低。
本发明所述的炔螨特生产中的三乙胺回收方法，采用下列步骤：
(1)将固体氢氧化钠加入炔螨特生产中的三乙胺盐酸盐废水中，于60-95℃下蒸馏，收集三乙胺粗品；
(2)向三乙胺粗品中再加入固体氢氧化钠，在50-60℃搅拌干燥0.5-2小时，经过滤器分离得到三乙胺产品。
其中，氢氧化钠重量纯度大于95％。
三乙胺产品重量纯度达99％以上，含水率小于0.5％，可再直接用于炔螨特生产中。
釜内残留固体循环可再用于三乙胺盐酸盐废水中的蒸馏。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)固体氢氧化钠与三乙胺盐酸盐作用，经蒸馏得到三乙胺粗品，回收率高。
(2)三乙胺粗品经固体氢氧化钠干燥，不需蒸馏或精馏而直接得到合格的三乙胺，设备投资小，能耗少，运行成本低。
(3)干燥后釜残物循环用于蒸馏过程，节约了氢氧化钠用量，降低了回收成本。
(4)使用设备简单，操作方便，能耗低，三乙胺回收率高，运行成本低，符合清洁生产要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)三乙胺粗品的回收：在1000L的反应釜中，加入浓度为42％三乙胺盐酸盐废水700Kg，搅拌下加入重量纯度为95％氢氧化钠105Kg；在温度为65℃，常压蒸馏1.5小时，得到三乙胺粗品。
(2)三乙胺的干燥：在500L反应釜中，加入三乙胺粗品，搅拌下加入重量纯度为95％氢氧化钠115Kg；在温度为55℃搅拌1小时，经过滤器分离得到无色透明三乙胺，重量含量在99％以上，含水小于0.5％，回收率达98％，三乙胺直接用于炔螨特生产。
(3)干燥釜残留固体代替(1)中氢氧化钠，投入蒸馏釜，循环用于三乙胺回收。
实施例2
(1)三乙胺粗品的回收：在1000L的反应釜中，加入浓度为42％三乙胺盐酸盐废水700Kg，搅拌下加入重量纯度为96％氢氧化钠100Kg；在温度为75℃，常压蒸馏1.5小时，得到三乙胺粗品。
(2)三乙胺的干燥：在500L反应釜中，加入三乙胺粗品，搅拌下加入重量纯度为96％氢氧化钠110Kg；在温度为55℃搅拌1小时，经过滤器分离得到无色透明三乙胺，重量含量在99％以上，含水小于0.5％，回收率达98％，三乙胺直接用于炔螨特生产。
(3)干燥釜残留固体代替(1)中氢氧化钠，投入蒸馏釜，循环用于三乙胺回收。
实施例3
(1)三乙胺粗品的回收：在1000L的反应釜中，加入浓度为42％三乙胺盐酸盐废水700Kg，搅拌下加入实施例2中残留氢氧化钠；在温度为85℃，常压蒸馏1.5小时，得到三乙胺粗品。
(2)其余同实施例1。

Claims (3)

1.一种炔螨特生产中的三乙胺回收方法，其特征是采用下列步骤：
(1)将固体氢氧化钠加入炔螨特生产中的三乙胺盐酸盐废水中，于60-95℃下蒸馏，收集三乙胺粗品；
(2)向三乙胺粗品中再加入固体氢氧化钠，在50-60℃搅拌干燥0.5-2小时，经过滤器分离得到三乙胺产品。
2.根据权利要求1所述的炔螨特生产中的三乙胺回收方法，其特征是氢氧化钠重量纯度大于95％。
3.根据权利要求1或2所述的炔螨特生产中的三乙胺回收方法，其特征是三乙胺产品重量纯度达99％以上，含水率小于0.5％。
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