CN101270132B - 用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工产品的生产方法，特别涉及一种用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份，第一步：取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，加入三氯硅烷1.1份于反应釜中；第二步：继续将温度保持在85～120℃，把未反应的三氯硅烷蒸馏出来；第三步：向蒸馏出三氯硅烷后的反应液中直接加水2份；第四步：将母液过滤；第五步：将蒸馏出甲苯后的液体降温至55～65℃，加入甲醇2.7份；第六步：将上述分出的液体、废出物和水分混合到一起；该生产三苯基膦的方法生产周期短，生产效率高；产品纯度高，产品产出率高。
Description
技术领域
本发明属于化工产品的生产方法，特别涉及一种用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法。
背景技术
三苯基膦是医药中的一种中间体，现有用三苯基氧化膦生产三苯基膦的生产方法产品的产出率低，不到50％，工艺反应周期长达48小时以上，生产效率低，纯度低，成本高；生产过程中废渣多，污染环境，不利于环境保护。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种产品产出率高、周期短、纯度高、成本低，无废弃物，无污染的用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法。
本发明解决技术问题采用的技术方案是：按重量计，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份。
三苯基氧化膦：别名，三苯基氧膦、三苯基氧化磷。
分子式：C18H15OP
性状与用途：纯白色结晶粉末，能溶于醇和苯，微溶于热水，有刺激性，可作用在有机合成中间体，制药中间体，催化剂和萃取剂。
甲苯：中文名称为甲基苯；分子式为C6H5CH3；是有机化合物，属芳香烃，在常温下呈液体状，无色，易燃；是工业上应用很广的原料，如炸药、染料中间体、药物等主要原料。
三氯硅烷：别名：硅仿；分子式HCl3Si；外观性状：无色液体，极易挥发；主要用于制造硅硐化合物。
三甲胺：别名：无水三甲胺；分子式为C3H9N；(CH3)3N；外观与性状：无色有鱼油臭的气体。主要用途：用作分析试剂和用于有机合成，也用作消毒剂等。
甲醇：又名木醇、木酒、甲苯氢氧化物。化学分子式为CH3OH；物理化学属性：是一种无色、透明、易燃、易挥发的有毒液体，略有酒精气味。用途：用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料，主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醇、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫酸、二甲脂等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。
氨水：化学分子式为NH4OH；物理化学属性：为一无色透明液体，具有特殊的强烈刺激臭味，具有局部强烈兴奋作用。
水：一般的自来水。
用三甲基氧化膦生产三苯基膦的方法是：第一步：首先取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，再直接加入三氯硅烷1.1份于反应釜中搅拌，将其升温至85～120℃之间，使其反应液回流二小时，点板，检测反应是否进行彻底，若未反应彻底，要补加三氯硅烷O.1份，继续回流，直到反应彻底；第二步：当三苯基氧化膦全部转化为三苯基膦后，继续将温度保持在85～120℃，把未反应的三氯硅烷蒸馏出来；同时也蒸馏出一部分甲苯；第三步：向蒸馏出三氯硅烷后的反应液中直接加水2份，搅拌10分钟静止0.5～1小时，分离出下面的液体，留下母液；第四步：将母液过滤，滴加氨水0.1份，将其PH值调至8，过滤分出水分，将母液蒸馏，回收甲苯；第五步：将蒸馏出甲苯后的液体降温至55～65℃，加入甲醇2.7份，降温至0℃，待三苯基膦析出后，过滤，在55～60℃烘干一小时，检测纯度后包装；第六步：将上述分出的液体、废出物和水分混合到一起，加入氨水0.6份调PH值为8，过滤，把滤出物在150℃下烘干，即得到副产品白碳黑；将滤液蒸馏即得到蒸馏水和氯化胺。
本发明的有益效果是：该生产三苯基膦的方法，生产周期短，反应周期为8～10小时，比原工艺方法缩短5倍以上，生产效率高；产品纯度高，可达99.9％；产品产出率高，可达95％；甲苯回收率高，可达90％；未反应的三氯硅烷大部分可收回，再次使用；副产物“白碳黑”质量达到纳米级，无工业废液和废渣，无污染，有利于环境保护。
具体实施方式
取三苯基氧化膦100Kg、甲苯400Kg、三氯硅烷120Kg、三甲胺30Kg、甲醇270Kg、氨水70Kg和水200Kg。其生产方法是：第一步：首先取三苯基氧化膦100Kg溶入甲苯400Kg中加入三甲胺30Kg，再直接加入三氯硅烷110Kg于反应釜中搅拌，将其升温至85～120℃之间，使其反应液回流二小时，点板，检测反应是否进行彻底，若未反应彻底，要补加三氯硅烷10Kg，继续回流，直到反应彻底；第二步：当三苯基氧化膦全部转化为三苯基膦后，继续将温度保持在85～120℃，把未反应的三氯硅烷蒸馏出来；同时也蒸馏出一部分甲苯；第三步：向蒸馏出三氯硅烷后的反应液中直接加水200Kg，搅拌10分钟静止0.5～1小时，分离出下面的液体，留下母液；第四步：将母液过滤，滴加氨水10Kg，将其PH值调至8，过滤分出水分，将母液蒸馏，回收甲苯；第五步：将蒸馏出甲苯后的液体降温至55～65℃，加入甲醇270Kg，降温至0℃，待三苯基膦析出后，过滤，在55～60℃烘干一小时，检测纯度后包装；第六步：将上述分出的液体、废出物和水分混合到一起，加入氨水60Kg调PH值为8，过滤，把滤出物在150℃下烘干，即得到副产品白碳黑；将滤液蒸馏即得到蒸馏水和氯化胺。
上述用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法，工艺反应周期只需8～10小时，生产效率大大提高；三苯基膦的纯度达到99.9％；还获得了白碳黑、蒸馏水和氯化胺副产物；白碳黑的质量达到了纳米级；无废液和废渣，有利于环境保护。
Claims (1)
1.一种用三苯基氧化膦生产三苯基膦的方法，按重量计，取三苯基氧化膦1份、甲苯4份、三氯硅烷1.2份、三甲胺0.3份、甲醇2.7份、氨水0.7份和水2份，其特征在于：第一步：首先取三苯基氧化膦1份溶入甲苯4份中加入三甲胺0.3份，再直接加入三氯硅烷1.1份于反应釜中搅拌，将其升温至85～120℃之间，使其反应液回流二小时，点板，检测反应是否进行彻底，若未反应彻底，要补加三氯硅烷0.1份，继续回流，直到反应彻底；第二步：当三苯基氧化膦全部转化为三苯基膦后，继续将温度保持在85～120℃，把未反应的三氯硅烷蒸馏出来；同时也蒸馏出一部分甲苯；第三步：向蒸馏出三氯硅烷后的反应液中直接加水2份，搅拌10分钟静止0.5～1小时，分离出下面的液体，留下母液；第四步：将母液过滤，滴加氨水0.1份，将其PH值调至8，过滤分出水分，将母液蒸馏，回收甲苯；第五步：将蒸馏出甲苯后的液体降温至55～65℃，加入甲醇2.7份，降温至0℃，待三苯基膦析出后，过滤，在55～60℃烘干一小时，检测纯度后包装；第六步：将上述分出的液体、废出物和水分混合到一起，加入氨水0.6份调PH值为8，过滤，把滤出物在150℃下烘干，即得到副产品白碳黑；将滤液蒸馏即得到蒸馏水和氯化胺。
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