CN110343133A - 一种还原法生产三苯基膦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原法生产三苯基膦的方法，涉及三苯基膦生产领域，其步骤包括将三苯基氧膦与溶剂甲苯在脱水后滴加三氯硅烷，三苯基氧磷还原为三苯基膦，滴加入水解釜，放出的尾气HCL经氯甲醚使用后用降膜吸收装置回收为副产盐酸，分出水相过滤出二氧化硅，有机相用水洗分层后放入蒸馏釜回收甲苯，甲苯回用，物料脱溶液与甲醇溶解搅拌均匀，降温结晶，甲醇套用几次后蒸馏回用，结晶物料离心后再真空干燥包装即得产品三苯基膦。有益效果在于：本发明通过还原法生产三苯基膦环保无三废产生，并且节省成本。
Description
技术领域
本发明涉及涉及三苯基膦生产领域，特别是涉及一种还原法生产三苯基膦的方法。
背景技术
三苯基膦为白色晶形固体，分子式：(C6H5)3P，是医药、农药、染料、香料、感光化学品、聚合物催化剂等产品的重要有机中间原料。三苯基膦广泛用于医药、农药、染料、香料、感光化学品、聚合物催化剂等众多领域，随着科技进步，三苯基膦的用途不断开拓，许多下游产品都是目前国内非常具有发展前景的精细化工中间体或化学品，加快三苯基膦开发与生产非常必要。
目前国内有些生产厂家采用金属镁、氯苯和三氯化磷格式法进行生产三苯基膦，生产工艺苛刻，控制要求高，危险性大，收率不高。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种还原法生产三苯基膦的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将三苯基氧膦加入还原釜，还原釜夹套通循环水冷却至30度以下，打开盐酸降膜吸收装置，常压下通过高位槽滴加三氯硅烷，对反应产生盐酸气体降膜吸收，搅拌回流保温一定时间，待取样分析三苯基氧磷反应完全后，开始通蒸汽升温回收一定量的三氯硅烷，回收过程中蒸出的三氯硅烷补加入下一批的三氯硅烷高位槽套用，然后夹套通冷却水降温至30度，将上述生成物料开始往水解釜滴加进行水解，反应产生的盐酸气通过降膜吸收装置回收得副产盐酸，二氧化硅水合物则沉淀在下层；
步骤二：水解结束后，分离出二氧化硅，滤液进地罐，滤饼二氧化硅经水洗后烘干成白碳黑，有机层打入调节釜合并有机相再加水水洗两次，水层回水解，有机相打入蒸馏釜；
步骤三：蒸馏釜蒸馏回收甲苯，然后加入甲醇，夹套通蒸汽升温回流，回流搅拌1小时，夹套通冰盐水降温至10度以下结晶；
步骤四：结晶物料经自动下卸料离心机分离后，分离的甲醇母液经精馏后套用，产品经检测，不合格的进行重结晶，合格的进行烘干、筛分称重包装得产品三苯基膦。
进一步的，步骤一中所述水解釜滴加温度不超过80℃，
进一步的，所述水解釜在使用前事先备好水并夹套通循环水降温。
进一步的，步骤四中烘干通过将合格的产品进入双锥干燥器在真空条件下，经热水水循环加热至60～80度烘干。
有益效果在于：
1、本方法填补国内用还原法工业化生产三苯基膦空白，工艺先进，成本低，工艺相较格式法生产安全稳定；
2、本方法属于环保工艺，无三废产生；
3、本方法解决了国内使用三苯基膦客户产生的大量的副产三苯基氧膦无法处置的困境，可以很好的跟下游客户达成循环经济。
附图说明
图1是本发明所述的一种还原法生产三苯基膦的方法的流程示意框图；
图2是本发明所述的一种格式化法生产三苯基膦的方法的流程示意框图。
具体实施方式
下面结合实施例及对比例对本发明作进一步说明：
实施例
一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将三苯基氧膦加入还原釜，还原釜夹套通循环水冷却至30度以下，打开盐酸降膜吸收装置，常压下通过高位槽滴加三氯硅烷，对反应产生盐酸气体降膜吸收，搅拌回流保温一定时间，待取样分析三苯基氧磷反应完全后，开始通蒸汽升温回收一定量的三氯硅烷，回收过程中蒸出的三氯硅烷补加入下一批的三氯硅烷高位槽套用，然后夹套通冷却水降温至30度，将上述生成物料开始往水解釜滴加进行水解，滴加温度不超过80℃，反应产生的盐酸气通过降膜吸收装置回收得副产盐酸，二氧化硅水合物则沉淀在下层；
步骤二：水解结束后，分离出二氧化硅，滤液进地罐，滤饼二氧化硅经水洗后烘干成白碳黑，有机层打入调节釜合并有机相再加水水洗两次，水层回水解，有机相打入蒸馏釜；
步骤三：蒸馏釜蒸馏回收甲苯，然后加入甲醇，夹套通蒸汽升温至回流，回流搅拌1小时，夹套通冰盐水降温至10度以下结晶；
步骤四：结晶物料经自动下卸料离心机分离后，分离的甲醇母液经精馏后套用，产品经检测，不合格的进行重结晶，合格的进行烘干、筛分称重包装得产品三苯基膦。
在本实施例中，所述水解釜在使用前事先备好水并夹套通循环水降温。
在本实施例中，步骤四中烘干通过将合格的产品进入双锥干燥器在真空条件下，经热水水循环加热至60～80度烘干。
在本实施例中，三苯基膦生产物料反应平衡比例参考下表：
在本实施例中，步骤一中的三苯基氧膦和三氯硅烷反应式为：
Ph3PO+SiHCl3→PPh3+1/n(OSiCl2)n+HCl；
(OSiCl2)n+H2O→SiO2+HCL。
在本实施例中，生产过程中产生工艺废气含有有机废气、无机废气，主要成分为甲苯、氨气、氯化氢等。生产过程中采用以下方法进行污染物控制：
(1)生产过程大多在密闭设备中进行，大量使用溶剂的工序，设置蒸馏回收装置，将溶剂回收利用。
(2)设置氯化氢制备副产盐酸吸收装置，将尾气用三级水吸收后、再用一级稀碱液吸收，最后用活性炭吸附处理，处理后的废气通过排气筒高空达标排放。
(3)甲苯、甲醇。将尾气用二级水吸收后、再用一级稀碱液吸收，最后用活性炭吸附脱附处理，处理后的废气通过RTO焚烧后经排气筒高空达标排放。
对比例
一种格式化法生产三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)格氏反应
向格氏试剂釜中加入四氢呋喃和苯的混合溶剂和镁颗粒，用氮气置换格氏试剂釜中的空气，并用蒸汽加热釜，待温度平稳后，分别向格氏试剂釜中慢慢滴加氯苯，开启搅拌，进行格氏反应。将制得的反应物输送到格化反应釜待用。。
(2)格化反应
将三氯化磷经过管道输送到三氯化磷高位槽，用三氯化磷高位槽将计量好的三氯化磷缓慢的滴加到格化反应釜中。反应结束后反应物送输送至水解釜。
(3)水解工段
向水解釜加入。将硫酸储罐中的硫酸泵入硫酸高位槽，开启搅拌，通过硫酸高位槽向水解釜内滴加硫酸，再向水解釜中加入格化反应液。静置分层，水相分液。水相移至镁盐水分离釜。溶剂相使用5％碳酸钠溶液碱洗后移送至浓缩釜。
(4)精馏工段
将粗TPP储罐的粗品三苯基膦输送到TPP蒸馏釜中，使用导热油加热，进行精馏，通过塔顶冷凝器调节回流比，去除初馏分、后馏分，主馏罐收集产物，得到三苯基膦，送至TPP切片高位槽，后送至切片工段。
(5)切片、包装工段
三苯基膦在切片机上冷却后切片，经粉碎后，包装成桶装产品后送至三苯基膦成品仓库。
对上述实施例和对比例所述方法生产成本进行对比，还原法生产三苯基膦车间生产所用原料以90％含量(TPPO)收率基本在90％以上。每天生产5批计算 (实际数据)每批投干品1400kgTPPO，出产品1000kg(平均)。生产1吨TPP 需1批次，需要用工时18小时，以此为依据进行核算，需原辅料、电、蒸汽、工人工资、副产品处理如下表：
而对比例中的格式化法生产三苯基膦通过摩尔量投料，收率每步90％推算，生产1吨TPP所需要原辅料成本，不包含水、电、蒸汽、工人工资、危废处理、污水运行、管理成本和税负如下表：
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。
Claims (4)
1.一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将三苯基氧膦加入还原釜，还原釜夹套通循环水冷却至30度以下，打开盐酸降膜吸收装置，常压下通过高位槽滴加三氯硅烷，对反应产生盐酸气体降膜吸收，搅拌回流保温一定时间，待取样分析三苯基氧磷反应完全后，开始通蒸汽升温回收一定量的三氯硅烷，回收过程中蒸出的三氯硅烷补加入下一批的三氯硅烷高位槽套用，然后夹套通冷却水降温至30度，将上述生成物料开始往水解釜滴加进行水解，反应产生的盐酸气通过降膜吸收装置回收得副产盐酸，二氧化硅水合物则沉淀在下层；
步骤二：水解结束后，分离出二氧化硅，滤液进地罐，滤饼二氧化硅经水洗后烘干成白碳黑，有机层打入调节釜合并有机相再加水水洗两次，水层回水解，有机相打入蒸馏釜；
步骤三：蒸馏釜蒸馏回收甲苯，然后加入甲醇，夹套通蒸汽升温回流，回流搅拌1小时，夹套通冰盐水降温至10度以下结晶；
步骤四：结晶物料经自动下卸料离心机分离后，分离的甲醇母液经精馏后套用，产品经检测，不合格的进行重结晶，合格的进行烘干、筛分称重包装得产品三苯基膦。
2.根据权利要求1所述的一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于：步骤一中所述水解釜滴加温度不超过80℃。
3.根据权利要求1所述的一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于：所述水解釜在使用前事先备好水并夹套通循环水降温。
4.根据权利要求1所述的一种还原法生产三苯基膦的方法，其特征在于：步骤四中烘干通过将合格的产品进入双锥干燥器在真空条件下，经热水水循环加热至60～80度烘干。
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- 2019-07-03 CN CN201910593619.0A patent/CN110343133A/zh active Pending
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