CN114249336A - 利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，包括以下步骤：将第一尾气废盐放入一级干燥窑中，通入第一热风，对第一尾气废盐进行烘干；将经过烘干后的第一尾气废盐送入二级裂解窑中，通入第二热风，对第一尾气废盐进行高温氧化，分解第一尾气废盐中的有机物，获得第二尾气废盐；溶解第二尾气废盐，获得第一溶液；向第一溶液中加入次氯酸钠，获得第二溶液；对第二溶液进行氧化脱色，获得第三溶液；对第三溶液进行冷冻结晶获得第一晶体；对第一晶体进行蒸发重结晶，获得第二晶体；将第二晶体放入烘干转窑中，向烘干转窑内通入第三热风，对第二晶体进行烘干，获得工业碳酸钠。实现了尾气废盐的资源化利用。
Description
技术领域
本发明一般涉及危废废盐处理领域，具体涉及尾气废盐处理领域，尤其涉及一种利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺。
背景技术
在农药、化工、印染、医药等行业会产生大量高有机物废气，经过尾气吸收系统吸收饱和后，母液蒸发出碳酸盐的含盐量均在70％以上，其有机物的浓度也基本都在1000mg/L以上。因此这种副产品是一种危险废弃物。蒸发结晶后产生的副产品盐中含有大量的有机物，这部分有机物大多数是有毒有害物质，现有的危险废物名录中直接将此种盐定义为危险废弃物，要按照危险废弃物的处理标准和费用处理。因此，此种方法产生的副产品盐要承担巨大的为危废处理费用。
无法将副产品盐资源化利用。尾气废盐中主要成分是碳酸钠，其是我国的一种基本化工原料，主要用于平板玻璃、玻璃制品和陶瓷釉的生产，还广泛用于生活洗涤、酸类中和以及食品加工等。但是产生的危废盐因为含有大量的有毒有害物质，限制了其资源化利用，造成了一种资源的浪费。
现有处理工艺本身的不完善。在危废废盐的处理技术中，基本都采用刚性填埋或柔性填埋。但是这种工艺在处理废盐之后并没有后续的处理工艺，只是暂时性的放入至地下，许多年以后仍需要挖出再处置，不符合金山银山，绿水青山的环保理念。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种实现尾气废盐资源化利用的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺。
第一方面，本发明的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，包括以下步骤：
S10：将第一尾气废盐放入一级干燥窑中，向一级干燥窑中通入温度为100～150℃的第一热风，对第一尾气废盐进行烘干；
S20：将经过S10烘干后的第一尾气废盐送入二级裂解窑中，向二级裂解窑中通入温度为300～600℃的第二热风，对第一尾气废盐进行高温氧化，分解第一尾气废盐中的有机物，获得第二尾气废盐；
S30：溶解第二尾气废盐，并进行固液分离，去除滤渣，获得第一溶液；
S40：向第一溶液中加入次氯酸钠，获得第二溶液；
S50：对第二溶液进行氧化脱色，获得第三溶液；
S60：对第三溶液进行冷冻结晶获得第一晶体，并分离出第一晶体；
S70：对第一晶体进行蒸发重结晶，获得第二晶体；
S80：将第二晶体放入烘干转窑中，向烘干转窑内通入温度为100～150℃的第三热风，对第二晶体进行烘干，获得工业碳酸钠。
根据本申请实施例提供的技术方案，通过对尾气废盐进行高温氧化，去除尾气废盐中的有机物，对尾气废盐进行溶解，去除尾气废盐中的不溶物，对溶液进行结晶并烘干，获得工业碳酸钠，实现了尾气废盐的资源化利用。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的实施例的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
本发明的其中一个实施例为，请参考图1，一种利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，包括以下步骤：
S10：将第一尾气废盐放入一级干燥窑中，向一级干燥窑中通入温度为100～150℃的第一热风，对第一尾气废盐进行烘干，一级干燥窑的温度为100～200℃，第一尾气废盐在一级干燥窑内的停留时间为30～120min。第一热风对放入一级干燥窑中第一尾气废盐进行干燥，来增加第一尾气废盐的流动性，便于对第一尾气废盐进行后续处置。
S11：对烘干第一尾气废盐后的第一热风进行焚烧氧化，获得第二热风。在第一热风对第一尾气废盐进行烘干时，第一尾气废盐中的部分有机物会挥发。挥发的有机物和第一热风夹杂在一起，在一级干燥窑出风口排出。将从一级干燥窑出风口排出的气体送入天然气加热炉进行焚烧，能够对挥发的有机物进行氧化，不造成大气污染，也能够对第一热风进行加热，获得第二热风，将第二热风通入二级裂解窑中，避免热能的浪费。
S20：将经过S10烘干后的第一尾气废盐送入二级裂解窑中，向二级裂解窑中通入温度为300～600℃的第二热风，对第一尾气废盐进行高温氧化，分解第一尾气废盐中的有机物，获得第二尾气废盐，二级裂解窑的温度为300～600℃，第一尾气废盐在二级裂解窑内的停留时间为30～120min。向二级裂解窑中通入温度为300～600℃的第二热风，对第一尾气废盐进行二次高温氧化，充分将第一尾气废盐中的有机物氧化分解，获得第二尾气废盐，第二尾气废盐包括无有机物的盐和炭渣，避免第一尾气废盐中的有机物污染环境。
S21：检测第二尾气废盐中有机物含量，若第二尾气废盐中有机物浓度小于8ppm，则进入步骤S30；否则重复步骤S20。S10到S20为对尾气废盐进行多级高温氧化处理，去除尾气废盐中的有机物。在完成多级高温氧化处理后，需要检测第二尾气废盐中的有机物含量，如果第二尾气废盐中有机物浓度小于8ppm，则进行下一步处置；如果第二尾气废盐中有机物浓度不小于8ppm，则需要进行再次高温氧化，进一步分解第二尾气废盐中的有机物，降低第二尾气废盐中的有机物含量，使其满足第二尾气废盐中有机物浓度小于8ppm的要求。保证了危废盐中的有机物小于再生用盐团体标准中的有机物含量，便于后续制得符合要求的工业碳酸钠。
S30：溶解第二尾气废盐，并进行固液分离，去除滤渣，获得第一溶液。溶解第二尾气废盐，进行固液分离，去除滤渣，滤渣中含有炭渣、碳酸钙和氢氧化镁等不溶于水的杂质。能够提高最后制得的工业碳酸钠的纯度，减少工业碳酸钠中的杂质。可以但不限于通过板框或离心机等过滤装置进行固液分离。步骤S30为炭渣及钙镁的去除。
S40：向第一溶液中加入次氯酸钠，获得第二溶液。尾气废盐中含有部分氨氮，采用折点氯化的方法去除第一溶液中的氨氮，具体为，向第一溶液中加入次氯酸钠，保持一定反应时间，使得制备获得的工业碳酸钠满足工业用盐标准。步骤S40为氨氮的去除。
S50：将第二溶液送入复相催化氧化装置进行氧化脱色，获得第三溶液。在尾气废盐中存在或多或少的色素，会影响制备获得的工业碳酸钠的颜色，对第二溶液进行氧化脱色，获得第三溶液，使得制备获得的工业碳酸钠满足工业用盐标准。步骤S50为色度的去除。
S60：将第三溶液送入冷冻结晶器进行冷冻结晶获得第一晶体和第四溶液，其中，冷冻温度为-5℃，结晶时间为2～3小时，并分离出第一晶体，第一晶体为十水碳酸钠，将第四溶液加入步骤S30获得的第一溶液中。由碳酸钠的溶解度曲线表可知，0℃下碳酸钠的溶解度较低为7g/100g，因此采用冷冻结晶后分盐。将第三溶液进行冷冻结晶后获得第一晶体，通过离心机分离出第一晶体，第一晶体为十水碳酸钠。将第四溶液加入步骤S30获得第一溶液中，使得第四溶液跟随第一溶液进行后续处置，实现对第四溶液中的碳酸钠进行回收，提高尾气废盐的利用率。
S70：对第一晶体进行蒸发重结晶，获得第二晶体，第二晶体为一水碳酸钠。能够进一步提高第二晶体的纯度。
S80：将第二晶体放入烘干转窑中，向烘干转窑内通入温度为100～150℃的第三热风，对第二晶体进行烘干，获得工业碳酸钠，烘干转窑的温度为100～150℃，第二晶体在烘干转窑内的停留时间为30～120min。对第二晶体进行烘干获得无水碳酸钠，也就是工业碳酸钠。
进一步的，步骤S70包括：
使用蒸发器的蒸发冷凝水溶解第一晶体获得第五溶液；
将第五溶液送入蒸发器进行蒸发结晶，获得蒸发冷凝水、第六溶液和第二晶体；
将第六溶液加入步骤S50获得的第三溶液中。
在本发明的实施例中，使用MVR蒸发器获得的蒸发冷凝水溶解第一晶体得到第五溶液，能够利用蒸发冷凝水以及其热量，避免水资源以及热量的浪费。将第五溶液送入MVR蒸发器进行蒸发结晶获得第六溶液和第二晶体，能够提高第二晶体的纯度。对蒸发结晶过程中的蒸汽进行冷凝获得蒸发冷凝水，蒸发冷凝水能够用于溶解第一晶体。将第六溶液加入步骤S50获得的第三溶液中，使得第六溶液跟随第三溶液进行后续处置，实现对第六溶液中的碳酸钠进行回收，提高尾气废盐的利用率。
本发明的又一个实施例为，本实施实例中的尾气废盐取自某石油炼化化工厂尾气废盐，主要含量是碳酸钠，其原始数据如表1所示：
上述表1为尾气废盐的原始数据。
由表1中的数据可以看出，尾气废盐中的盐分含量很高，盐分含量在70％以上；有机物的浓度很高，而且有机物均属于化工类的有毒有害物质。其他污染指标如氨氮、总磷含量也很高。在尾气系统的废盐生产工艺中，没有涉及到重金属的使用，因此重金属的含量不是很高，重金属指标不作为本实施例的研究重点。
应用本发明的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺对尾气废盐进行实验，具体为对尾气废盐进行高温氧化实验、除杂实验、脱色实验、工业盐重结晶实验、蒸发结晶实验，其具体的实验效果如表2所示：
上述表2为应用本发明利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺处理尾气废盐的实验步骤及实验效果明细。
由表2中的实验数据可以看出，经过处理后，高有机尾气废盐精制为了再生精制无水碳酸钠工业用盐。在尾气危废盐高温氧化阶段，危废盐中的有机物大部分在热脱附过程中去除，热脱附过程后盐中的有机物降至了78mg/L，几乎全部去除。在除杂阶段，炭渣、氨氮、色度等杂质去除效果较好，均达到标准值以下。在工业盐重结晶阶段，对除杂后的溶液进行冷冻结晶，其结晶后的盐得到十水合碳酸钠，再通过蒸发结晶得到一水合碳酸钠，最后热脱附后得到的再生工业无水碳酸钠完全达到了表3的工业碳酸钠盐II类一等品标准限值。
上述表3为工业碳酸钠盐II类一等品标准限值。
本发明的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，工艺相对完整，可直接实现尾气废盐的资源化利用，积极响应国家的碳中和政策。尾气废盐因为含有大量的有害有机物，是一种危废盐，本发明专利从尾气废盐处理开始，经过高温氧化得到含有炭渣和无机物为主的盐，继续进行了危废盐的精制，最终将尾气废盐转化为再生工业碳酸钠用盐，实现盐的资源化再利用。整个工艺中不产生危险废弃物，工艺完整，能够实现尾气废盐资源的再利用，其经济效益和环境效益十分显著。
有效解决了危废盐高温氧化的废气处理问题。危废盐的高温氧化阶段，采用多级氧化工艺。在一级干燥窑中产生的废气直接通入到二级裂解窑的天然气加热炉中，相当于通过燃烧法将有机废气处理，不会造成有机废气的污染，同时将有机废气中的热量充分利用，实现资源利用与环境保护的结合。
制备获得的工业碳酸钠能够达到工业用盐的标准，资源化利用率高。在整个工艺流程之后，将尾气废盐转变为再生工业用盐。
整个工艺流程简单，操作可实现自动化。在整个工艺流程中，从副产品盐的精制到生成高纯度的、可资源化利用的资源，是一种连续生产的工艺，可实现生产的自动化。在整个工艺中，由尾气废盐到再生工业碳酸钠盐制玻璃原料，不需要进行危险废弃物的鉴别，直接将其资源化利用，可免去大部分化验分析费用，实现自动化生产，操作简便。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (9)
1.一种利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S10：将第一尾气废盐放入一级干燥窑中，向一级干燥窑中通入温度为100～150℃的第一热风，对第一尾气废盐进行烘干；
S20：将经过S10烘干后的第一尾气废盐送入二级裂解窑中，向二级裂解窑中通入温度为300～600℃的第二热风，对第一尾气废盐进行高温氧化，分解第一尾气废盐中的有机物，获得第二尾气废盐；
S30：溶解第二尾气废盐，并进行固液分离，去除滤渣，获得第一溶液；
S40：向第一溶液中加入次氯酸钠，获得第二溶液；
S50：对第二溶液进行氧化脱色，获得第三溶液；
S60：对第三溶液进行冷冻结晶获得第一晶体，并分离出第一晶体；
S70：对第一晶体进行蒸发重结晶，获得第二晶体；
S80：将第二晶体放入烘干转窑中，向烘干转窑内通入温度为100～150℃的第三热风，对第二晶体进行烘干，获得工业碳酸钠。
2.根据权利要求1所述的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，在步骤S10与步骤S20之间还包括：
S11：对烘干第一尾气废盐后的第一热风进行焚烧氧化，获得第二热风。
3.根据权利要求1所述的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，在步骤S20与步骤S30之间还包括：
S21：检测第二尾气废盐中有机物含量，若第二尾气废盐中有机物浓度小于8ppm，则进入步骤S30；否则重复步骤S20。
4.根据权利要求1所述的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，步骤S50：将第二溶液送入复相催化氧化装置进行氧化脱色，获得第三溶液。
5.根据权利要求1所述的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，步骤S60：将第三溶液送入冷冻结晶器进行冷冻结晶获得第一晶体和第四溶液，其中，冷冻温度为-5℃，结晶时间为2～3小时。
6.根据权利要求5所述的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，将第四溶液加入步骤S30获得的第一溶液中。
7.根据权利要求1所述的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，第一晶体为十水碳酸钠，第二晶体为一水碳酸钠。
8.根据权利要求1所述的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，步骤S70包括：
使用蒸发器的蒸发冷凝水溶解第一晶体获得第五溶液；
将第五溶液送入蒸发器进行蒸发结晶，获得蒸发冷凝水、第六溶液和第二晶体；
将第六溶液加入步骤S50获得的第三溶液中。
9.根据权利要求1所述的利用化工尾气废盐制备工业碳酸钠的工艺，其特征在于，一级干燥窑的温度为100～200℃，第一尾气废盐在一级干燥窑内的停留时间为30～120min，二级裂解窑的温度为300～600℃，第一尾气废盐在二级裂解窑内的停留时间为30～120min，烘干转窑的温度为100～150℃，第二晶体在烘干转窑内的停留时间为30～120min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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