CN104671576B - 一种化工工业废盐精制装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化工工业废盐精制装置及工艺，其特征在于：包括吸附器、蒸发结晶器、离心机、回转窑、溶解器、过滤器、焚烧炉、冷却塔和排放塔，吸附器经第一蒸发结晶器连接离心机，离心机出料连接回转窑，回转窑出料连接溶解罐，溶解罐经过滤器连接第二蒸发结晶器，第二蒸发结晶器连接离心机，回转窑出气连接焚烧炉，焚烧炉经冷却塔连接排放塔。
Description
技术领域
本发明属于废盐精制工艺，具体说是一种化工工业废盐精制装置及工艺。
背景技术
在利用对硝基氯化苯、邻硝基氯化苯生产氨基苯醚；用对硝基氯化苯生产对硝基苯酚的过程中，会生成大量的氯化钠，产生大量的高盐 、高COD、高毒性的废水。高盐废水必须采取有效处理措施进行处理。否则，必将造成严重的环境污染。当废水中的盐含量达到2%， 生化处理时，细菌很难存活， 生化时，一般废水中的盐含量控制在1.5%以下，控制的方法是加水稀释。随着环保要求越来越高，目前，已不允许加水稀释，必须采用蒸发的方法，把盐从废水中的蒸出来。蒸发出来的盐，由于含有一定量的有机物，并且带有一点气味，不能作为工业用盐来使用。不能作为副产出售，有些企业把固体盐堆放在厂区内，有些不法商贩，把这种盐掺混其他添加剂作融雪剂出售，势必带来新的污染。如果作为固废，必须交给有资质的固废处理公司来处理。 交给专业固废公司处理，每吨要收4000元以上的处理费。
高浓度含盐废水，有用废液焚烧炉的方法直接焚烧来处理，能耗高，焚烧不彻底，盐渣含杂质多，不能再利用。只能堆放，势必会产生二次污染。
废盐加热分解、再精制是一种无害化处理、资源再利用的可行办法。 一种回收利用工业废盐的方法及其设备（专利号：ZL200510031311.5 ），介绍了一种多层圆盘加热炉，炉内通入350-1000℃的高温烟气，炉内通300-800℃的热空气，在如此高温下，没有任何金属还能保证足够的机械强度，加热过程中，有害物质是不能完全分解的，还必须经过精制才能氯碱行业的使用要求。
发明内容
针对上述不足，本发明提供了一种回收利用率高，无污染，环保经济的化工工业废盐精制装置及工艺。
本发明采用的技术方案是：一种化工工业废盐精制装置，包括吸附器、蒸发结晶器、离心机、回转窑、溶解器、过滤器、焚烧炉、冷却塔和排放塔，吸附器经第一蒸发结晶器连接离心机，离心机出料连接回转窑，回转窑出料连接溶解罐，溶解罐经过滤器连接第二蒸发结晶器，第二蒸发结晶器连接离心机，回转窑出气连接焚烧炉，焚烧炉经冷却塔连接排放塔。
进一步地，所述蒸发结晶器包括预热器、凝结水罐、蒸发器、结晶罐和蒸汽压缩机，预热器一端连接吸附器，预热器另一端供料连接蒸发器的蒸发室底部，蒸发器的蒸发室顶部连接结晶器的蒸发室上部，结晶器的蒸发室顶部经蒸汽压缩机连接蒸发器的加热室上部，蒸发器的加热室下部依次经凝结水罐、泵连接预热器，结晶器下部的分离室连接蒸发器的蒸发室底部，结晶器底部的结晶床经泵连接离心机。
进一步地，所述吸附器与第一蒸发结晶器之间依次设有中间罐、泵、调节釜和泵。
进一步地，所述结晶器底部的结晶床经泵连接稠厚器，稠厚器连接离心机。
化工工业废盐精制工艺:将氨基苯醚、对硝基苯酚生产过程中的含高盐废水预处理调节PH值，通过活性炭或硅藻土或大孔树脂进行吸附，去除废水中的有机物及有机盐，降低废水的COD，然后将高盐废水调至中性，经过多效蒸发或机械再压缩进行蒸发、结晶，离心出固体盐；将离心出的固体盐经过回转窑或隧道窑高温煅烧，使得有机物在高温下分解氧化，煅烧的尾气再经过蓄热式尾气焚烧炉进行彻底焚烧，尾气经预热回收，喷淋吸收， 煅烧后的盐用水溶化后配成饱和溶液，经过精密过滤器过滤，滤液直接供给离子膜烧碱使用，或将过滤后的饱和盐水经过多效蒸发或机械再压缩进行蒸发、重结晶提纯，通过离心，得到高品质的固体氯化钠。
进一步地，废盐水预处理：用硅藻土用时可不调PH值，用活性炭 或大孔树脂进行吸附时，PH值调制1-5。
进一步地，煅烧过程中物料的停留时间为2-4小时，煅烧温度为300-800℃，不超过盐的熔点。
再进一步地，焚烧炉为固定床或旋转床，尾气焚烧温度为800-1000℃。
在生产氨基苯醚、对硝基苯酚时，把含高盐废水先预处理，预处理方法是：将高盐废水调节PH值，高盐废水通过活性炭、硅藻土或大孔树脂进行吸附，去除废水中的有机物及有机盐，降低废水的COD，然后高盐废水经过多效蒸发或机械再压缩（MVR)进行蒸发、结晶，通过离心，分离出固体盐。此时的固体盐，仍然含有一定量的有机物，也会有一定气味，盐的色泽呈白色或微黄，含有一定量的氨氮，还必须彻底去除盐中的有机物，通过吸附、萃取的办法，不能达到去除微量有机物的目的。本发明将这种盐经过回转窑或隧道窑高温煅烧，煅烧温度为300-800℃，使得有机物在高温下，分解氧化，煅烧的尾气再经过蓄热式尾气焚烧炉进行彻底焚烧，尾气经预热回收，喷淋吸收，达到无害化排放。经过煅烧后的盐完全达到离子膜烧碱、纯碱行业的使用要求，将盐用水溶化后，配成饱和溶液，经过精密过滤器过滤，滤液可以直接出售给离子膜烧碱企业使用。也可已饱和盐水经过多效蒸发或机械再压缩（MVR)进行蒸发、重结晶提纯，通过离心，得到高品质的固体氯化钠。实现了废盐的资源化再生，既有环保效益又有经济价值。
附图说明
图1 为本发明结构示意图。
图中：吸附塔1，中间罐2，第一泵3，调节釜4，第二泵5，第一预热器6，第三泵7，第一凝结水罐8，第一蒸发器9，第一蒸汽压缩机10，第一结晶器11，第四泵12，第一稠厚器13，第一离心机14，回转窑15，燃烧器16，焚烧炉17，冷却塔18，排气塔19，溶解罐20，第五泵21，过滤器22，储罐23，第二预热器24，第六泵25，第二凝结水罐26，第二蒸发器27，第二蒸汽压缩机28，第二结晶器29，第七泵30，第二稠厚器31，第二离心机32，第八泵33。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1所示，一种化工工业废盐精制装置包括吸附塔1，中间罐2，第一泵3，调节釜4，第二泵5，第一预热器6，第三泵7，第一凝结水罐8，第一蒸发器9，第一蒸汽压缩机10，第一结晶器11，第四泵12，第一稠厚器13，第一离心机14，回转窑15，燃烧器16，焚烧炉17，冷却塔18，排气塔19，溶解罐20，第五泵21，过滤器22，储罐23，第二预热器24，第六泵25，第二凝结水罐26，第二蒸发器27，第二蒸汽压缩机28，第二结晶器29，第七泵30，第二稠厚器31、第二离心机32和第八泵33。吸附塔1上部进料，下部连接中间罐2，中间罐2经第一泵3连接调节釜4，调节釜4经第二泵5连接第一预热器6，第一预热器6连接第一蒸发器9的蒸发室底部，第一蒸发器9的蒸发室顶部连接第一结晶器11的上部，第一结晶器11的顶部经第一蒸汽压缩机10连接第一蒸发器9的加热室上部，第一蒸发器8的加热室下部连接第一凝结水罐8，第一凝结水罐8经第三泵7连接第一预热器6，第一结晶器11下部的分离室连接第一蒸发器9的蒸发室底部，第一结晶器11底部的结晶床经第四泵12连接第一稠厚器13，第一稠厚器13连接第一离心机14，第一离心机14出料连接回转窑15，回转窑15出气连接带燃烧器16的焚烧炉17，焚烧炉17连接冷却塔18，冷却塔18连接排气塔19；回转窑15出料连接溶解罐20，溶解罐20经第五泵21连接过滤器22，过滤器22连接储罐23，储罐23经第六泵25连接第二预热器24，第二预热器6连接第二蒸发器27的蒸发室底部，第二蒸发器27的蒸发室顶部连接第二结晶器29的上部，第二结晶器29的顶部经第二蒸汽压缩机28连接第二蒸发器27的加热室上部，第二蒸发器27的加热室下部连接第二凝结水罐26，第二凝结水罐26经第八泵33连接第二预热器24，第二结晶器29下部的分离室连接第二蒸发器27的蒸发室底部，第二结晶器29底部的结晶床经第七泵30连接第二稠厚器31，第二稠厚器31连接第二离心机32。
本装置的工艺为：
实施例一：
将乙醇、对硝基氯化苯、相转移催化剂加入到反应釜中，滴加50-75%的NaOH溶液，在60-65℃下反应。反应结束后，加热水稀释，使得下层的盐溶于水中，并达到氯化钠的饱和浓度，然后静置，分层。移去上层的反应产物，下层的废盐水，加入盐酸调节PH值，使得PH=1-3，经活性炭吸附去焦油、偶氮，然后去大孔树脂吸附去除对硝基苯酚，将经吸附后的盐水用NaOH调至中性。经MVR蒸发结晶，离心得到固体盐，然后将固体盐经回转窑在400-750℃的温度下煅烧2-3小时，煅烧后的盐经冷却后，包装出售。盐中氯化钠含量为96.4%，回收率达到98%。
实施例二：
将固体邻硝基氯化苯熔融成液体，投到反应釜中，加入乙醇、相转移催化剂，在55-60℃下，滴加75%的液体NaOH，反应结束后，加热水洗涤，静置分层，将含盐母液调成PH=7，经活性炭吸附去焦油、偶氮，母液经MVR蒸发结晶，离心得到固体盐，然后将固体盐经回转窑在400-750℃的温度下煅烧3-4小时，将煅烧后的盐配成饱和溶液，经精密过滤器过滤，再经MVR蒸发结晶，离心得到固体盐，经干燥后，包装出售。盐中氯化钠含量为95.5%，回收率达到97%。
实施例三：
将乙醇、对硝基氯化苯、相转移催化剂加入到反应釜中，滴加50-75%的NaOH溶液，在60-65℃下反应。反应结束后，加热水稀释，使得下层的盐溶于水中，并达到氯化钠的饱和浓度，然后静置，分层。移去上层的反应产物，下层的废盐水，加入盐酸调节PH值，使得PH=1-3，经活性炭吸附去焦油、偶氮，然后去大孔树脂吸附去除对硝基苯酚，将经吸附后的盐水用NaOH调至中性。经MVR蒸发结晶，离心得到固体盐，然后将固体盐经回转窑在400-750℃的温度下煅烧2-3小时，煅烧后的盐配成饱和溶液，经精密过滤器过滤，再经MVR蒸发结晶，离心得到固体盐，经干燥包装后，供离子膜烧碱使用。盐中氯化钠含量为99.4%，回收率达到96%。
实施例四：
将乙醇、对硝基氯化苯、相转移催化剂加入到反应釜中，滴加固NaOH，在60-65℃下反应。反应结束后，静置，分层。移去上层的反应产物，下层的废盐水和盐一起去离心，离心得到的固体盐， 经回转窑在400-750℃的温度下煅烧3-4小时，煅烧后的盐配成饱和溶液，经精密过滤器过滤，供纯碱厂使用。回收率达到99%。
实施例五：
将乙醇、对硝基氯化苯、相转移催化剂加入到反应釜中，滴加固NaOH，在60-65℃下反应。反应结束后，静置，分层。移去上层的反应产物，下层的废盐水和盐一起去离心，离心得到的固体盐， 经回转窑在400-750℃的温度下煅烧3-4小时，煅烧后的盐配成饱和溶液，经精密过滤器过滤，再经MVR蒸发结晶，离心得到固体盐，经干燥后，包装出售。达到离子膜烧碱的使用要求。盐中氯化钠含量为98.5%，回收率达到97%。
实施例六：
将浓度为10-15%的氢氧化钠溶液加入水解锅中，再加入熔融的对硝基氯苯，加热至150℃，然后停止加热，水解反应放热使温度和压力自然上升至165℃、 0.7MPa。 对硝基氯苯经水解反应得到对硝基苯酚钠，然后冷却结晶，离心后的母液主要是含对硝基苯酚钠和氯化钠的高盐废水，加入盐酸调节PH值，使得PH=1-4，使对硝基苯酚钠酸化成对硝基酚，经活性炭过滤后，再经大孔树脂吸附对硝基酚，经吸附后的母液通过MVR蒸发，结晶离心后，把固体盐经过煅烧2-3小时，冷却后包装出售。盐中氯化钠含量为98.5%，回收率达到96%。
实施例七：
对硝基氯苯经水解反应得到对硝基苯酚钠，然后冷却结晶，离心后的母液主要是含对硝基苯酚钠和氯化钠的高盐废水，加入盐酸调节PH值，使得PH=1-4，使对硝基苯酚钠酸化成对硝基苯酚，经活性炭过滤后，再经大孔树脂吸附对硝基苯酚，经吸附后的母液通过MVR蒸发，结晶离心后，把固体盐经过煅烧2-2.5小时，煅烧后的盐配成饱和溶液，经精密过滤器过滤，供离子膜烧碱或纯碱行业使用。
实施例八：
对硝基氯苯经水解反应得到对硝基苯酚钠，然后冷却结晶，离心后的母液主要是含对硝基苯酚钠和氯化钠的高盐废水，加入盐酸调节PH值，使得PH=1-4，使对硝基苯酚钠酸化成对硝基苯酚，经活性炭过滤后，再经大孔树脂吸附对硝基苯酚，经吸附后的母液通过MVR蒸发，结晶离心后，把固体盐经过煅烧2.5-3.5小时，煅烧后的盐配成饱和溶液，经精密过滤器过滤，去除未分解的杂质和碳化物，过滤后的饱和食盐水也可再经MVR蒸发结晶，离心得到固体盐，经干燥后，包装出售。完全达到离子膜烧碱的使用要求。盐中氯化钠含量为99.5%，回收率达到96%。
Claims (6)
1.一种化工工业废盐精制工艺，其特征在于：采用化工工业废盐精制装置包括吸附器、蒸发结晶器、离心机、回转窑、溶解罐、过滤器、焚烧炉、冷却塔和排放塔，吸附器经第一蒸发结晶器连接离心机，离心机出料连接回转窑，回转窑出料连接溶解罐，溶解罐经过滤器连接第二蒸发结晶器，第二蒸发结晶器连接离心机，回转窑出气连接焚烧炉，焚烧炉经冷却塔连接排放塔，所述蒸发结晶器包括预热器、凝结水罐、蒸发器、结晶器和蒸汽压缩机，预热器一端连接吸附器，预热器另一端供料连接蒸发器的蒸发室底部，蒸发器的蒸发室顶部连接结晶器的蒸发室上部，结晶器的蒸发室顶部经蒸汽压缩机连接蒸发器的加热室上部，蒸发器的加热室下部依次经凝结水罐、泵连接预热器，结晶器下部的分离室连接蒸发器的蒸发室底部，结晶器底部的结晶床经泵连接离心机；将氨基苯醚、对硝基苯酚生产过程中的含高盐废水预处理调节PH值，通过吸附器活性炭或硅藻土或大孔树脂进行吸附，去除废水中的有机物及有机盐，降低废水的COD，然后将高盐废水调至中性，经过多效蒸发进行蒸发、结晶，离心出固体盐；将离心出的固体盐经过回转窑高温煅烧，使得有机物在高温下分解氧化，煅烧的尾气再经过焚烧炉进行彻底焚烧，尾气经预热回收，喷淋吸收， 煅烧后的盐用水溶化后配成饱和溶液，经过精密过滤器过滤，将过滤后的饱和盐水经过多效蒸发进行蒸发、重结晶提纯，通过离心，得到高品质的固体氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种化工工业废盐精制工艺，其特征是：所述吸附器与第一蒸发结晶器之间依次设有中间罐、泵、调节釜和泵。
3.根据权利要求1所述的一种化工工业废盐精制工艺，其特征是：所述结晶器底部的结晶床经泵连接稠厚器，稠厚器连接离心机。
4.根据权利要求1所述的一种化工工业废盐精制工艺，其特征在于，高盐废水预处理：用硅藻土用时可不调PH值，用活性炭 或大孔树脂进行吸附时，PH值调至1-5。
5.根据权利要求1所述的一种化工工业废盐精制工艺，其特征在于，煅烧过程中物料的停留时间为2-4小时，煅烧温度为300-800℃，不超过盐的熔点。
6.根据权利要求1所述的一种化工工业废盐精制工艺，其特征在于，焚烧炉为固定床或旋转床，尾气焚烧温度为800-1000℃。
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