CN108929708A - 一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法 - Google Patents

一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法。本发明先通过在无氧环境中不同温度条件下脱除废盐中的水分、将小分子有机物气化、芳环类物质裂解、萘和蒽等稠环类物质炭化，再将所得盐溶解、除炭化颗粒后得到纯化氯化钠溶液，所得氯化钠溶液经过双极膜电解，制备氢氧化钠溶液和稀盐酸。整个处理过程简单高效、经济可行，同时实现氯化钠废盐、裂解的小分子有机物和炭化的产物的资源化回收和利用。

Description

一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法
技术领域
本发明属于无机盐资源化处理技术领域，特别是涉及一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法。
背景技术
在染料的生产过程中产生各种废水，这些废水对环境污染较重，同时处理难度都比较大，随着国家环保部门对污染综合治理力度的日益加大，众多污染生产厂家都面临着生产污水的处理难题。
染料工业主要废水包括含盐、有机物的有色废水，无机盐浓度在5％～15％，主要是氯化钠。针对含有机物的氯化钠工业废盐处理，目前常见的方法有：溶剂洗涤法、高温处理法和制纯碱法。
溶剂洗涤法，将废盐用水用有机溶剂洗涤，尽量除去废盐中的杂质，处理后的盐用于氯碱行业，但是存在洗涤水或有机溶剂的二次污染问题。
高温处理法，将盐渣进行高温处理，使其中的有机物分解成气体除去。例如，中国专利申请CN201711084635.4公开了一种焚烧处理氯化钠废盐的炉窑及方法，其增加了二噁英去除室，但对于焚烧后的氯化钠盐未做介绍。且高温处理法较难解决盐在高温下结圈结块的问题。
制纯碱法，将废盐制成饱和盐溶液，在一定条件下通入氨气、二氧化碳或直接加入固体碳酸铵，再将得到的碳酸氢铵高温分解，可得到纯碱和氯化铵，然而，其中的有机物不能去除，影响产率和纯度，且过程较复杂。
综上所述，基于现有的染料废水中氯化钠废盐处理方法存在上述亟需解决的问题和难点，本发明开发了一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法，该方法巧妙地结合无氧裂解炭化技术和双极膜制酸碱技术的优势，将不容易再利用的含苯酚类有机物的氯化钠废盐资源化，变废为宝，实现经济价值，且整个过程几乎不产生二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法。本发明的处理过程简单高效、经济可行，同时实现氯化钠废盐、裂解的小分子有机物和炭化产物的资源化回收和利用。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法，包括如下步骤：
S1：无氧裂解炭化：染料生产过程中产生的含有机物氯化钠废盐在无氧裂解炉中经过脱水干燥、裂解、炭化和冷却四个阶段处理；所述裂解阶段使废盐中的小分子有机物被气化，芳环类有机物裂解为氢气、一氧化碳和小分子有机物，裂解阶段得到的气体产物收集后进入RTO焚烧炉，产生的热量用于热解炉的加热；所述炭化阶段使废盐中剩余的少部分不能彻底裂解的稠环类物质炭化成活性炭，保留在残渣中。
S2：除炭化颗粒：步骤(1)所得废盐渣配制成一定浓度的溶液，然后经超滤、压滤或气浮装置去除炭化颗粒后，得到纯化的氯化钠溶液，待用；炭化颗粒收集后作为盐溶解过程中的脱色剂或废水处理中的吸附剂使用，使用后的炭化颗粒收集后在800-1000℃通入空气的条件下经热解炉焚烧，产生的热量回用于无氧裂解炉中盐的干燥。
S3：双极膜制酸碱：将步骤(2)中得到的氯化钠溶液加入双极膜处理装置中，打循环的方式电解制备酸碱；当氯化钠溶液浓度低于8wt％时，从装置中放出。
本发明无氧裂解炉的耐火砖按照1200℃设计即可。
进一步地，上述氯化钠废盐资源化处理方法还包括酸碱应用步骤：即将步骤(3)中产生的酸碱溶液回用到生产过程中，或者盐酸溶液和废氨气中和制备氯化铵出售，盐酸溶液或用石灰石中和制备氯化钙颗粒外售。
优选的，所述含有机物氯化钠废盐中氯化钠质量百分含量在70％-95％之间，含有的有机物种类主要为苯酚类物质，质量百分含量为5％-20％，水分含量3％-10％。
优选的，所述步骤(1)中无氧裂解炭化的条件为隔绝空气、氧气或水蒸气。
优选的，所述步骤(1)中无氧裂解炭化过程中干燥阶段的温度为100-200℃，保持时间为1-2小时，以保证废盐中水分控制在1wt％以内。
优选的，所述步骤(1)中裂解阶段的温度为300-400℃，保持时间为1-2小时，以保证小分子有机物气化、芳环类物质裂解完全。
优选的，所述步骤(1)中炭化阶段的温度为500-600℃，保持时间为2-4小时，以保证有机物炭化完全，同时不影响盐的存在形态。
优选的，所述步骤(2)中配制的溶液中氯化钠的质量浓度为10％-20％，浓度太低制备的酸碱浓度不足以及电导率不够造成电解效率下降成本过高，浓度较高时氯化钠溶液容易析出造成膜的堵塞，更优选12-15％左右；且必须经过超滤、压滤、微滤或气浮装置去除炭化颗粒(活性炭粉末和其它细颗粒)后使用，过滤滤布目数≥600目。
优选的，所述步骤(3)中制备的盐酸和氢氧化钠的浓度为1-2.5mol/L。步骤(2)中得到的氯化钠溶液打入双极膜处理装置中，将氯化钠盐转化为盐酸和氢氧化钠；随着氯化钠溶液浓度的降低，盐酸和氢氧化钠的浓度逐渐升高；当氯化钠溶液浓度低于8％时，从装置中放出，再加入热裂解后的废盐按照步骤(2)重新制得的浓度约为20％的氯化钠溶液，继续双极膜处理。更优选的，当制得的盐酸和氢氧化钠溶液浓度为2mol/L时，从装置中放出酸碱溶液待用，在装置中重新加入清水制酸碱。
优选的，所述步骤(3)中双极膜电渗析采用三隔四室构型(初始物料室、极室、酸室、碱室)，进水温度不超过40℃。在直流电场的作用下，双极膜中间层的水分子解离成H+和OH-，H+与透过阴离子交换膜的阴离子Cl-结合生成酸，OH-与透过阳离子交换膜的阳离子Na+结合生成碱。
优选的，所述步骤(3)中双极膜电解的条件为：温度10-40℃，密度为100-600A/m2。更优选温度30-40℃，电解会放热，需要循环冷却保持温度条件下，离子迁移活化能力高；更优选密度为400-500A/m2，成本更加经济，电解效率高。
本发明具有如下特点：
1、本发明使用无氧热裂解炉，裂解阶段产生的氢气、一氧化碳和小分子有机物作为燃料进入RTO燃烧，产生的热量用于热解炉过程加热；相比较传统的回转窑具有占地小、能耗低、投资省并且效率高，操作条件易控制等特点。
2、无氧裂解炭化时，炭化阶段产生的活性炭可作为盐溶解过程中的脱色剂或其他废水处理中的吸附剂使用；且使用后的活性炭收集后可以通过该热解炉焚烧，实现物尽其用。
3、氯化钠熔点801℃，热解炉控制温度过高达到650-750℃之间时，容易造成裂解过程中物料局部大量放热温度急剧上升氯化钠熔融结块板结，本发明中无氧裂解炭化最高温度控制在500-600℃，保留氯化钠固体盐的形态，不会出现烧结等问题，另外热裂解预处理盐较干净，不需要再加预处理设备。
4、经济适用，如氯化钠废盐作为危废处理，处理成本至少3000元/吨以上，而通过本发明中的方法处理，热裂解约需1000元/吨盐，双极膜电解成本约1000-1500元/吨盐，产生的酸碱均为收益。
5、实现废盐资源化，氯化钠作为副产产量大需求少，不好销售，做成氯化铵化肥或氯化钙市场较广，液碱可回用于生产过程，节约生产成本。
具体实施方式
以下具体实施例是对本发明提供的方法与技术方案的进一步说明，但不应理解成对本发明的限制。
实施例1
江苏某公司染料生产过程中产生的氯化钠废盐，其中氯化钠含量约85％，苯酚类有机物含量约10％，水分5％。
(1)将废盐加料至无氧裂解炉干燥室，在200℃条件下进行脱水干燥约1小时，然后输送至裂解无氧裂解炉，350℃热解1小时，之后在550℃条件下炭化3小时，再进入冷却窑冷却后备用，整个过程均在无氧环境中进行。
(2)将步骤(1)中的盐配制成质量浓度20％的氯化钠盐溶液，待氯化钠盐全部溶解后，用800目的滤布压滤，去除炭化颗粒得纯化的氯化钠盐溶液。
(3)将步骤(2)中得到的盐溶液加入到初始物料室，在酸室和碱室分别加入纯水，盐溶液和酸、碱室溶液的体积比为2:1:1。电解温度为常温，约20℃，密度为300A/m2。电解一段时间后，在酸室和碱室分别得到浓度约2mol/L的盐酸和氢氧化钠溶液。
(4)步骤(3)中得到的酸溶液回用于染料生成过程，碱溶液用于其他生产工艺。
对比例1
保持实施例1中的其它条件不变，将无氧炭化温度改为850℃，得到废盐渣基本烧结，呈坚硬的块状。在进行步骤(2)溶解时，很难将其溶解。
实施例2
江苏某公司染料生产过程中产生的氯化钠废盐，其中氯化钠含量约75％，苯酚类有机物含量约17％，水分8％。
(1)将废盐加料至无氧裂解炉干燥室，在200℃条件下进行脱水干燥约2小时，然后输送至裂解炭化无氧裂解炉，400℃热解2小时，之后在600℃条件下炭化2小时，再进入冷却窑冷却后备用。
(2)将步骤(1)中的盐配制成质量浓度20％的氯化钠盐溶液，待氯化钠盐全部溶解后，加入气浮装置去除炭化颗粒，得纯化的氯化钠盐溶液。
(3)将步骤(2)中得到的盐溶液加入到初始物料室，在酸室和碱室分别加入纯水，盐溶液和酸、碱室溶液的体积比为2:1:1。电解温度为常温，约20℃，密度为300A/m2。电解一段时间后，在酸室和碱室分别得到浓度约2mol/L的盐酸和氢氧化钠溶液。
步骤(3)中得到的酸溶液和碱溶液均回用于染料生成过程。
对比例2
保持实施例2中的其它条件不变，将裂解炭化温度改为500℃，热裂解时间改为1小时，得到的废盐渣在进行步骤(2)溶解时，溶液COD约为1500mg/L。经步骤(3)双极膜电渗析后，得到的酸溶液中含有有机物，长时间运行后发现有机物聚集在膜表面，堵塞膜孔。
实施例3
浙江某公司染料生产过程中产生的氯化钠废盐，其中氯化钠含量约80％，苯酚类有机物含量约13％，水分7％。
(1)将废盐加料至无氧裂解炉干燥室，在200℃条件下进行脱水干燥约2小时，然后输送至裂解无氧裂解炉，400℃热解2小时，之后在600℃条件下炭化2小时，再进入冷却窑冷却后备用。
(2)将步骤(1)中的盐配制成质量浓度20％的氯化钠盐溶液，待氯化钠盐全部溶解后，用800目的滤布过滤，得纯化的氯化钠盐溶液。
(3)将步骤(2)中得到的盐溶液加入到初始物料室，在酸室和碱室分别加入纯水，盐溶液和酸、碱室溶液的体积比为2:1:1。电解温度为常温，约20℃，密度为300A/m2。电解一段时间后，在酸室和碱室分别得到浓度约2mol/L的盐酸和氢氧化钠溶液。
步骤(3)中得到的氢氧化钠溶液回用于染料生成过程，盐酸溶液制备成氯化铵作为化肥原料出售。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种染料生产过程中氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：无氧裂解炭化：染料生产过程中产生的含有机物氯化钠废盐在无氧裂解炉中经过脱水干燥、裂解、炭化和冷却四个阶段处理；所述裂解阶段使废盐中的小分子有机物被气化，芳环类有机物裂解为氢气、一氧化碳和小分子有机物，裂解阶段得到的气体产物收集后进入RTO焚烧炉，产生的热量用于热解炉加热；所述炭化阶段使废盐中剩余的少部分不能彻底裂解的稠环类物质炭化成活性炭，保留在残渣中；
S2：除炭化颗粒：步骤(1)所得废盐渣配制成一定浓度溶液，然后经超滤、压滤或气浮装置去除炭化颗粒后，得到纯化的氯化钠溶液，待用；炭化颗粒收集后作为盐溶解过程中的脱色剂或废水处理中的吸附剂使用，使用后的炭化颗粒收集后在800-1000℃通入空气的条件下经热解炉焚烧，产生的热量回用于无氧裂解炉中盐的干燥；
S3：双极膜制酸碱：将步骤(2)中得到的氯化钠溶液加入双极膜处理装置中，打循环的方式电解制备酸碱；当氯化钠溶液浓度低于8wt％时，从装置中放出。
2.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括酸碱应用步骤：即将步骤(3)中产生的酸碱溶液回用到生产过程中，或者盐酸溶液和废氨气中和制备氯化铵出售，盐酸溶液或用石灰石中和制备氯化钙颗粒外售。
3.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述含有机物氯化钠废盐中氯化钠质量百分含量在70％-95％之间，含有的有机物种类主要为苯酚类物质，质量百分含量为5％-20％，水分含量为3％-10％。
4.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中无氧裂解炭化的条件为隔绝空气、氧气或水蒸气。
5.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中无氧裂解炭化过程中干燥阶段的温度为100-200℃，保持时间为1-2小时，以保证废盐中水分控制在1wt％以内。
6.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中裂解阶段的温度为300-400℃，保持时间为1-2小时，以保证小分子有机物气化、芳环类物质裂解完全。
7.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中炭化阶段的温度为500-600℃，保持时间为2-4小时，以保证有机物炭化完全，同时不影响盐的存在形态。
8.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中配制的溶液中氯化钠的质量浓度为10％-20％，且必须经过压滤、超滤、微滤或气浮装置去除炭化颗粒后使用，过滤滤布目数≥600目。
9.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中制备的盐酸和氢氧化钠的浓度为1-2.5mol/L，从装置中放出酸碱溶液待用。
10.根据权利要求1所述的氯化钠废盐资源化处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中双极膜电渗析采用三隔四室构型，进水温度不超过40℃，在直流电场的作用下，双极膜中间层的水分子解离成H+和OH-，H+与透过阴离子交换膜的阴离子Cl-结合生成酸，OH-与透过阳离子交换膜的阳离子Na+结合生成碱；双极膜电解的条件为：温度10-40℃，密度为100-600A/m2。
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