CN112222156A - 一种工业废盐中有机物的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种工业废盐中有机物的脱除方法，包括以下步骤：步骤1，将工业废盐进行高温干燥；步骤2，将高温干燥后的废盐颗粒进行煅烧；步骤3，将煅烧后的废盐块粉碎，加至水中，调节溶液pH至5‑7；步骤4，向步骤3中的溶液中加入亚铁离子和氧化剂，进行降解反应。此种方法采用热解碳化和有机物氧化结合的方式，能够提高工业废盐中有机污染物的去除率，进一步实现废盐的资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，特别涉及一种工业废盐中有机物的脱除方法。
背景技术
工业废盐主要产生于农药中间体、药物合成和印染等工业生产过程，以及固液分离、溶液浓缩结晶及污水处理等过程，具有种类繁多、成分复杂、来源众多、处理成本高、环境危害大等特点。
现有废盐的末端处理技术主要为填埋、焚烧和无害化综合利用。填埋是将废盐经过混凝土等固化后，按照填埋技术规范送入刚性填埋场进行卫生填埋处置。焚烧是将废盐加热到900℃，无机盐熔融流入炉底，经冷却后回收，有机物在高温下挥发和分解。由于废盐熔点区间波动大，在焚烧处理过程中极易发生结渣、结块等不利现象，影响工艺稳定性。因此，废盐的无害化资源化综合利用成为废盐的必然出路，而制约其资源化大规模发展的因素主要为废盐中有机物的去除。
目前，工业废盐的有机物去除主要有高温熔融、分级碳化以及溶解氧化三种方法。但高温熔融耗能高且可产生烟气夹带，分级碳化的产品需进行不断检测，而溶解氧化处理效率低、成本高。
基于以上分析，现有的处理技术采用单一处理方式，不能有效去除工业废盐中的有机物，有待改进，本案由此产生。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种工业废盐中有机物的脱除方法，采用热解碳化和有机物氧化结合的方式，提高了工业废盐中有机污染物的去除率，进一步实现废盐的资源化利用。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种工业废盐中有机物的脱除方法，包括以下步骤：
步骤1，将工业废盐进行高温干燥；
步骤2，将高温干燥后的废盐颗粒进行煅烧；
步骤3，将煅烧后的废盐块粉碎，加至水中，调节溶液pH至5-7；
步骤4，向步骤3中的溶液中加入亚铁离子和氧化剂，进行降解反应。
上述步骤1中，高温干燥的条件为180-230℃、15-30s。
上述步骤2中，煅烧的条件为500-550℃、2-4min。
上述步骤3中，采用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH。
上述步骤4中，加入亚铁离子和氧化剂的摩尔比为1:1-1:5。
上述氧化剂为过氧化氢。
上述步骤4中，先采用大孔树脂对溶液进行吸附处理后再进行降解反应。
采用上述方案后，本发明的方法先将工业废盐进行预干燥，以去除废盐中所带的水分，为下一步煅烧大大地降低了水热气化阻扰，废盐经高温干燥后变成粉末状，可提高后续煅烧的效果；干燥后的废盐粉末送入流化炉进行煅烧，废盐所含的有机物在高温空气中逐渐氧化分解。由于煅烧的有机物去除效率不高，长链有机物和芳环、稠环和杂环有机物常常发生聚合结焦反应，不能彻底分解，因此在本发明中选用氧化反应进行进一步降解。先将煅烧后的废盐块用水溶解，然后采用传统芬顿体系(亚铁离子和氧化剂)进行氧化降解，从而实现有机物的有效去除。特别地，为了进一步提高芬顿体系的降解效率，本发明在进行降解反应前利用大孔吸附树脂对溶液先进行处理，将部分大分子有机物直接去除。
采用本发明的方法，可提高工业废盐中有机污染物的去除率，进一步实现废盐的资源化利用。
具体实施方式
本发明的方法先将工业废盐进行预干燥，以去除废盐中所带的水分，为下一步煅烧大大地降低了水热气化阻扰，废盐经高温干燥后变成粉末状，可提高后续煅烧的效果。高温干燥的条件为180-230℃、15-30s，在此温度和时间段内干燥，水分蒸发效率最高，蒸发耗能最低，且在达到脱除水分的同时，可以分解部分低分子的有机物，减少后续煅烧耗能。干燥设备可选用闪蒸干燥机。
干燥后的废盐粉末送入流化炉进行煅烧，废盐所含的有机物在高温空气中逐渐氧化分解，煅烧的条件为500-550℃、2-4min。此步骤选用流化床焚烧炉进行，流化煅烧炉的原理是利用高温热空气，与物料并流接触换热，物料中的有机物在高温空气中逐渐氧化分解，采用快速流化煅烧技术“悬浮式煅烧炉”使炉内气体呈连续相，而物料呈分散相，使盐粒不容易结团结块，并极大地提升炉内氧化气氛，从而显著提高渣盐中有机物的煅烧效率和燃烬度。
由于煅烧的有机物去除效率不高，长链有机物和芳环、稠环和杂环有机物常常发生聚合结焦反应，不能彻底分解，因此在本发明中选用氧化反应进行进一步降解。先将煅烧后的废盐块用水溶解，然后采用传统芬顿体系(亚铁离子和氧化剂)进行氧化降解，从而实现有机物的有效去除。特别地，为了进一步提高芬顿体系的降解效率，本发明在进行降解反应前利用大孔吸附树脂对溶液先进行处理，将部分大分子有机物直接去除。
经过上述有机物脱除过程后，按常规精制工序进行后续处理即可。在本发明中，采用的精制工序为：将反应后的溶液过滤，去除沉淀后，向其中加入沉淀剂，沉淀粗盐中的重金属离子等杂志，通过过滤将沉淀物和其它杂质过滤，然后通过蒸发得结晶体，最后采用干燥器将结晶体中的水分去除，制得精制工业干盐。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
某化工企业废盐，经检测，氯化钠含量在92g/100g、水分为4g/100g，有机物2.35g/100g，硫酸钠和其他杂质1.65g/100g。
采用本发明的有机物的脱除方法进行处理，包括以下步骤：
步骤1，将工业废盐进行高温干燥，高温干燥的条件为180℃、30s，以脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐；
步骤2，将高温干燥后的废盐颗粒送入流化床焚烧炉中进行煅烧，煅烧的条件为500℃、4min，分解或碳化大部分有机物；
步骤3，将煅烧后的废盐块粉碎，加至水中，采用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液pH至5-7；
步骤4，向步骤3中的溶液中加入亚铁离子和过氧化氢，亚铁离子和氧化剂的摩尔比为1:1，进行降解反应。
将反应后的溶液过滤，去除沉淀后，定量氯加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：过滤后清液祛除杂质，得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，选用10％的盐酸溶液调节盐水的pH值到7.2，定量加入质量分数为12％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水过滤脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；纯净盐水蒸发，得到结晶盐；结晶盐蒸发水分得到工业盐。
经检测，得到的工业盐氯化钠含量为98.5g/100g、水分为0.46g/100g，水不溶物0.12g/100g，钙镁离子总量0.47g/100g，硫酸根0.54g/100g。
实施例2
某化工企业废盐，经检测，氯化钠含量在92g/100g、水分为4.72g/100g，有机物2.18g/100g，硫酸钠和其他杂质1.1g/100g。
采用本发明的有机物的脱除方法进行处理，包括以下步骤：
步骤1，将工业废盐进行高温干燥，高温干燥的条件为200℃、20s，以脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐；
步骤2，将高温干燥后的废盐颗粒送入流化床焚烧炉中进行煅烧，煅烧的条件为520℃、2min，分解或碳化大部分有机物；
步骤3，将煅烧后的废盐块粉碎，加至水中，采用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液pH至5-7；
步骤4，向步骤3中的溶液中加入亚铁离子和过氧化氢，亚铁离子和氧化剂的摩尔比为1:3，进行降解反应。
将反应后的溶液过滤，去除沉淀后，定量氯加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：过滤后清液祛除杂质，得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，选用10％的盐酸溶液调节盐水的pH值到7.2，定量加入质量分数为12％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水过滤脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；纯净盐水蒸发，得到结晶盐；结晶盐蒸发水分得到工业盐。
经检测，得到的工业盐氯化钠含量为98.3g/100g、水分为0.47g/100g，水不溶物0.13g/100g，钙镁离子总量0.47g/100g，硫酸根0.52g/100g。
实施例3
某化工企业废盐，经检测，氯化钠含量在91.4g/100g、水分为4.85g/100g，有机物2.37g/100g，硫酸钠和其他杂质1.38g/100g。
采用本发明的有机物的脱除方法进行处理，包括以下步骤：
步骤1，将工业废盐进行高温干燥，高温干燥的条件为230℃、15s，以脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐；
步骤2，将高温干燥后的废盐颗粒送入流化床焚烧炉中进行煅烧，煅烧的条件为550℃、2min，分解或碳化大部分有机物；
步骤3，将煅烧后的废盐块粉碎，加至水中，采用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液pH至5-7；
步骤4，向步骤3中的溶液中加入亚铁离子和过氧化氢，亚铁离子和氧化剂的摩尔比为1:5，进行降解反应。
将反应后的溶液过滤，去除沉淀后，定量氯加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：过滤后清液祛除杂质，得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，选用10％的盐酸溶液调节盐水的pH值到7.2，定量加入质量分数为12％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水过滤脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；纯净盐水蒸发，得到结晶盐；结晶盐蒸发水分得到工业盐。
经检测，得到的工业盐氯化钠含量为97.8g/100g、水分为0.63g/100g，水不溶物0.12g/100g，钙镁离子总量0.37g/100g，硫酸根0.49g/100g。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于：步骤4中先采用大孔树脂对溶液进行吸附处理后再进行降解反应。
某化工企业废盐，经检测，氯化钠含量在92g/100g、水分为4.72g/100g，有机物2.18g/100g，硫酸钠和其他杂质1.1g/100g。
采用本发明的有机物的脱除方法进行处理，包括以下步骤：
步骤1，将工业废盐进行高温干燥，高温干燥的条件为200℃、20s，以脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐；
步骤2，将高温干燥后的废盐颗粒送入流化床焚烧炉中进行煅烧，煅烧的条件为520℃、2min，分解或碳化大部分有机物；
步骤3，将煅烧后的废盐块粉碎，加至水中，采用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液pH至5-7；
步骤4，将步骤3中的溶液采用大孔树脂对溶液进行吸附处理后，向得到的处理液中加入亚铁离子和过氧化氢，亚铁离子和氧化剂的摩尔比为1:3，进行降解反应。
将反应后的溶液过滤，去除沉淀后，定量氯加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：过滤后清液祛除杂质，得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，选用10％的盐酸溶液调节盐水的pH值到7.2，定量加入质量分数为12％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水过滤脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；纯净盐水蒸发，得到结晶盐；结晶盐蒸发水分得到工业盐。
经检测，得到的工业盐氯化钠含量为98.9g/100g、水分为0.48g/100g，水不溶物0.11g/100g，钙镁离子总量0.37g/100g，硫酸根0.38g/100g。
由以上结果可知，采用本发明的有机物的脱除方法进行处理，可制备符合标准的二级和一级精制工业盐。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
Claims (7)
1.一种工业废盐中有机物的脱除方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，将工业废盐进行高温干燥；
步骤2，将高温干燥后的废盐颗粒进行煅烧；
步骤3，将煅烧后的废盐块粉碎，加至水中，调节溶液pH至5-7；
步骤4，向步骤3中的溶液中加入亚铁离子和氧化剂，进行降解反应。
2.如权利要求1所述的一种工业废盐中有机物的脱除方法，其特征在于：所述步骤1中，高温干燥的条件为180-230℃、15-30s。
3.如权利要求1所述的一种工业废盐中有机物的脱除方法，其特征在于：所述步骤2中，煅烧的条件为500-550℃、2-4min。
4.如权利要求1所述的一种工业废盐中有机物的脱除方法，其特征在于：所述步骤3中，采用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH。
5.如权利要求1所述的一种工业废盐中有机物的脱除方法，其特征在于：所述步骤4中，加入亚铁离子和氧化剂的摩尔比为1:1-1:5。
6.如权利要求1或5所述的一种工业废盐中有机物的脱除方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢。
7.如权利要求1所述的一种工业废盐中有机物的脱除方法，其特征在于：所述步骤4中，先采用大孔树脂对溶液进行吸附处理后再进行降解反应。
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