CN109970079A - 一种化工废盐精制方法 - Google Patents

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黄婷
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Abstract

本发明属于化工废盐资源回收综合利用技术领域，具体涉及一种化工工业废盐精制方法。该方法包括如下步骤：(1)干燥：化工废盐进行干燥脱水，得到粗盐1；(2)一级煅烧：粗盐1在温度为450～550℃，时间为3～5min的条件下进行一级煅烧；得到粗盐2；(3)二级煅烧：粗盐2在温度为650～750℃，时间为15～30min的条件下进行二级煅烧，得到粗盐3；(4)制备结晶盐：粗盐3经过溶解，分盐，过滤，蒸发结晶得到结晶盐。该方法能达到将废盐中99.99％的有机物去除，且煅烧温度时间短，耗能少。

Description

一种化工废盐精制方法
技术领域
本发明属于化工废盐资源回收综合利用技术领域，具体涉及一种化工工业废盐精制方法。
背景技术
面对日趋严格的环保政策，化工行业产生的废盐，残渣及蒸馏残液的处理成了亟待解决的问题。化工废盐的主要成分为氯化钠，大致可分为单一废盐、混盐和含有机物的废盐。其中含有有机物的废盐中夹杂着大量的有机物质，还可能夹带中金属离子、杂原子等物质，属于有害物质。目前，在废盐处理方面，主要是固化填埋，固化是为了防止废盐中的污染物扩散到土壤中。而由于固化后废盐的堆积密度大，腐蚀性强，填埋在地下时间长后会出现混凝土固化变形，导致废盐渗透漏进土壤。因此，填埋方式不仅浪费资源，还会对环境带来极大的污染风险。
为此，将废盐中的有机物进行分解，转化成无害物质进行回收利用已成为废盐处理的主要研究方向。例如，中国专利CN108278613A 公开了一种工业危废盐处置及资源化回收利用的装置与方法，其包括 S1：将一定质量的工业危废盐置于干燥装置中干燥脱水；S2：将S1 得到的危废盐依次通入一级碳化装置和深度碳化装置；S3：将S1和S2过程中挥发出来的有机物通入加热焚烧炉，温度控制在 1000-1100℃，焚烧时间为3s以上后得到的烟气通入换热器，烟气进入换热器后得到的气体通入烟气处理装置，换热器产生的热风依次通过深度碳化装置、一级碳化装置和干燥装置，再通过循环风机进入换热器中；S4：将S2中经深度碳化后的碳化产品进入溶解过滤装置溶解、过滤，将得到盐的浓度控制在280-320g/L之间后通入滤液除杂再过滤装置进一步除杂过滤得到滤液，将滤液进入离子膜电解装置电解，得到NaCl溶液，NaCl溶液通过离子膜电解装置电解，得到NaOH溶液、 H2和Cl2，NaOH溶液通过蒸发结晶得到NaOH固体。上述方法实现了废盐处理，然而该方法工艺中煅烧时间长，耗能高，成本高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种化工废盐精制的方法，该方法耗能小，成本低，且化工废盐经过此方法可制备得到二级以上精制工业干盐。
为此，本发明提供的技术方案如下：
一种化工废盐精制方法，，包括如下步骤：(1)干燥：化工废盐进行干燥脱水，得到粗盐1；(2)一级煅烧：所述粗盐1在温度为 450～550℃，时间为3～5min的条件下进行一级煅烧；得到粗盐2；(3)二级煅烧：所述粗盐2在温度为650～750℃，时间为15～30min的条件下进行二级煅烧，得到粗盐3；(4)制备结晶盐：所述粗盐3经过溶解，分盐，去除重金属及杂质，蒸发结晶得到结晶盐。
优选的，所述步骤(1)中干燥的温度为180～230℃，时间为15～30s。
优选的，所述步骤(1)中干燥的温度为195～215℃，时间为18～25s。
进一步优选的，所述步骤(2)中一级煅烧的温度为500～520℃，时间为2～4min。
进一步优选的，所述步骤(3)中二级煅烧的温度为700～730℃，时间为20～25min。
优选的，还包括将所述结晶盐干燥的步骤。
所述步骤(4)中所述过滤后还包括重金属去除的步骤。
优选的，所述化工废盐，按质量分数计，包括氯化钠82％～96％，水分2.5％～7％，有机物0.11％～4％，硫酸钠和其他杂质0.4％～3％。
进一步优选的，所述化工废盐，按质量分数计，包括氯化钠 85％～92％，水分3～5％，有机物0.85％～3％，硫酸钠和其他杂质 0.5％～2％。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的化工废盐精制方法，包括干燥，一级煅烧，二级煅烧和制备结晶盐过程，干燥可蒸发水分并氧化分解部分低分子有机物，干燥后的粗盐经一级煅烧可分解或碳化绝大部分有机物，二级煅烧实现彻底分解或碳化有机物，能达到将废盐中99.9％的有机物去除，且煅烧温度时间短，耗能少。
2.本发明提供的化工废盐精制方法，在合适的温度下进行干燥，水分蒸发效率最高，蒸发耗能最低，且在达到脱除水分的同时，可以分解部分低分子的有有机物，减少后续煅烧耗能。
3.由于化工废盐中包含有机物，低温共熔原理导致废盐的熔点降低，温度控制不好，会导致废盐在设备中熔融，而本发明提供的化工废盐精制方法通过选用合适的煅烧温度范围，使废盐中的有机物在临界温度时充分分解或碳化的同时避免了废盐在煅烧设备中的熔融，进而不会损害设备，延长了设备使用寿命。
4.本发明提供的化工废盐精制方法，采用硫酸根和钡离子的沉淀反应进行分盐，达到硫酸根离子有效除去的目的，利于后续盐的结晶，得到更高质量的盐。
5.废盐中经检测含有微量重金属，本发明提供的化工废盐精制方法，将废盐中的有机物及其他杂质去除后再进行重金属的去除，避免了有机物及杂质对重金属离子沉淀的干扰，提高了精制盐的品质和纯度。
6.本发明提供的化工废盐精制方法制备得到的结晶盐经干燥后可得到二级以上精制工业盐，直接供给用盐企业作为工业原料盐使用。
7.本发明提供的化工废盐的精制方法，适用于含有氯化钠与硫酸钠的各种混盐废盐，而通过配伍氯化钠、水分，有机物，硫酸钠和其他杂质的比例，可使制备得到的废盐中的有机物含量相对稳定，避免了废盐在煅烧设备中因有机物含量不一致，有机物分解过程中释放的热量不一样而导致的炉内温度忽高忽低，导致废盐软化结焦或有机物分解不完全。
具体实施方式
为使本发明的目的，技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式做进一步的详细描述。
本发明提供了一种化工废盐的精制方法，其主要适用于含有氯化钠与硫酸钠的各种混盐废盐。精制方法包括干燥脱水，得到粗盐1；一级煅烧：所述粗盐1在温度为450～550℃，时间为3～5min的条件下进行一级煅烧；得到粗盐2；二级煅烧：所述粗盐2在温度为650～750℃，时间为 15～30min的条件下进行二级煅烧，得到粗盐3制备结晶盐：所述粗盐 3经过溶解，分盐，过滤，蒸发结晶得到结晶盐。采用本发明的方法可以将废盐中99.9％的有机物去除，且煅烧温度时间短，耗能少。
本发明中干燥的温度为180～230℃，优选为195～215℃；干燥时间为15～30s，优选为18～25s，在此温度和时间段内干燥，水分蒸发效率最高，蒸发耗能最低，且在达到脱除水分的同时，可以分解部分低分子的有机物，减少后续煅烧耗能。干燥设备可选用闪蒸干燥机。
本发明中一级煅烧温度为450～550℃，优选为500～520℃，煅烧时间为3～5min，优选时间为2～4min；二级煅烧的温度为650～750℃，优选为700～730℃，煅烧时间为15～30min，优选为20～25min；一级煅烧可选用一级流化床焚烧炉，二级煅烧可选用二级回转窑煅烧炉。由于废盐随着有机物等杂质的分解或碳化后熔点逐渐提升，直至接近纯盐的熔点，因而，采用逐渐升温的方式进行煅烧，其中一级煅烧可分解或碳化大部分有机物，而二级煅烧可实现彻底分解或碳化有机物，逐渐升温的方式可将废盐中99.9％的有机物去除。
本发明中二级煅烧后的粗盐3经溶解，分盐，过滤，蒸发结晶得到结晶盐。经煅烧后的废盐中大部分有机物得到去除，但废盐中还存在其他杂质，本发明中通过分盐，即采用了氯化钡和硫酸根的沉淀反应，将废盐中的硫酸根离子去除的步骤和过滤，即通过陶瓷膜过滤器去除杂质的步骤，得到盐水。蒸发结晶采用四效蒸发设备。
本发明提供的化工废盐的精制方法，所述步骤(4)中所述过滤后还包括重金属去除的步骤。化工废盐中理论上是不含有重金属离子的，然而经检测，发现废盐中含有微量重金属离子，因而本发明采用硫化钠沉淀法将废盐中重金属去除。具体方法为：(1)检测盐水中的重金属离子含量；(2)调节盐水pH值到7-7.5；(3)定量加入Na2S溶液。调节pH可选用10％～20％的氢氧化钠或5％-10％的盐酸溶液调节pH；优选12％的氢氧化钠或7％的盐酸溶液调节pH。其中盐水pH值调节到 7-7.5，加入Na2S溶液，可将盐水中重金属得到有效去除。而Na2S溶液可选用质量分数为8％～12％的Na2S溶液，优选为质量分数为10％的 Na2S溶液；保证沉淀效率的同时，成本最低。
本发明中硫化钠沉淀法是在去除有机物和杂质后的盐水的基础上进行重金属离子的去除，避免了废盐中有机物及其他杂质的干扰而影响沉淀效果。
本发明中还包括将结晶盐干燥的步骤，进而得到符合工业级标准的合格盐。可选用双级螺旋离心机和流化床干燥机同时干燥，具体为双级螺旋离心机甩除水分后再进入流化床干燥机蒸发水分。
本发明中，所述废盐按质量分数计，包括氯化钠82～96％，水分 2.5～7％，有机物0.11～4％，硫酸钠和其他杂质0.4～3％，优选为氯化钠 85％～92％，水分3～5％，有机物0.85％～3％，硫酸钠和其他杂质 0.5％～2％。由于有机物分解过程也是一个释放热量的过程，通过对原料配伍，配得的废盐中的有机物含量相对稳定，可避免废盐在煅烧设备中因有机物含量不一致而导致的炉内温度忽高忽低，进而避免了温度高导致的废盐软化结焦，温度低不利于有机物分解碳化的问题。而且对废盐中成分进行限定，进入废盐处理系统相对比较稳定，有利于系统的稳定运行，并能稳定利用有机物分解过程中释放的热量，达到节能的目的；而且可实现不同厂家多批次废盐的处理。
实施例1
本实施例提供了一种化工废盐的精制方法，废盐来源于某化工厂公司，经检测其废盐中成分如下表1所示：
表1
注：“＜(X)”表示测试结果低于检出限(X)，即未检测出。
上述废盐的精制方法为：
(1)干燥：将废盐100kg放入闪蒸干燥机中，在温度为180℃的条件下干燥30s，脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐1；
(2)一级煅烧：粗盐1进入到一级流化床焚烧炉中，在温度为500℃的条件下碳化或分解3min，分解或碳化绝大部分有机物，得到粗盐2；
(3)二级煅烧：粗盐2进入到二级回转窑煅烧炉中煅烧，温度为 750℃的条件下煅烧15min，得到粗盐3；
(4)制备结晶盐：溶解：粗盐3加水完全溶解后；分盐：定量滴加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：清液经纳米级陶瓷膜过滤设备祛除杂质，得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，如表1所示，选用12％的氢氧化钠溶液调节盐水的pH值到7.5，定量加入质量分数为10％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水经过过滤系统脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；蒸发结晶：纯净盐水进入到多效蒸发系统，得到结晶盐；
(5)结晶盐干燥：结晶盐经双级螺旋离心机甩除水分后再进入流化床干燥机蒸发水分，得到工业盐。
实施例2
本实施例提供了一种化工废盐的精制方法，废盐来源于某化工厂公司，经检测其废盐中成分如下表2所示：
表2
检测项目 检测方法 单位 检测结果
氯化钠 GB/T 5462-2015 g/100g 82.6
水分 GB/T 5462-2015 g/100g 3.03
二氯乙烷 GB/T 9722-2006 g/100g 0.6
2，4，6-三氯苯酚 GB/T 16631-2008 g/100g 0.3
3-氯菊酰氯 GB/T 16631-2008 g/100g 0.1
六价铬 GB/T 15555.4-1995 mg/kg ＜0.4
氯 GB/T 5462-2015 g/100g 50.68
铝 GB/T 23944-2009 mg/kg ＜1
镉 HJ 786-2016 mg/kg ＜0.3
镍 HJ 751-2015 mg/kg ＜3
砷 HJ 702-2014 mg/kg 0.04
汞 HJ 702-2014 mg/kg 0.004
碳 JY/T 017-1996 ％ 0.57
氢 JY/T 017-1996 ％ 0.24
氮 JY/T 017-1996 ％ ＜0.5
硫 JY/T 017-1996 ％ 2.89
注：“＜(X)”表示测试结果低于检出限(X)，即未检测出。
上述废盐的精制方法为：
(1)干燥：将废盐100Kg放入闪蒸干燥机中，在温度为230℃的条件下干燥15s，脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐 1；
(2)一级煅烧：粗盐1进入到一级流化床焚烧炉中，在温度为520℃的条件下碳化或分解4min，分解或碳化绝大部分有机物，得到粗盐2；
(3)二级煅烧：粗盐2进入到二级回转窑煅烧炉中煅烧，温度为 700℃的条件下煅烧28min，得到粗盐3；
(4)制备结晶盐：溶解：粗盐3加水完全溶解后；分盐：定量氯加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：清液经纳米级陶瓷膜过滤设备祛除杂质，得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，如表2所示，选用10％的盐酸溶液调节盐水的pH值到7.2，定量加入质量分数为12％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水经过过滤系统脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；纯净盐水进入到多效蒸发系统，得到结晶盐；
(5)结晶盐干燥：结晶盐经双级螺旋离心机甩除水分后再进入流化床干燥机蒸发水分，得到工业盐。
实施例3
本实施例提供了一种化工废盐的精制方法，废盐来源于某化工厂公司，经检测其废盐中成分如下表3所示：
表3
注：“＜(X)”表示测试结果低于检出限(X)，即未检测出。
上述废盐的精制方法为：
(1)干燥：将废盐100Kg放入闪蒸干燥机中，在温度为200℃的条件下干燥18s，脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐 1；
(2)一级煅烧：粗盐1进入到一级流化床焚烧炉中，在温度为480℃的条件下碳化或分解5min，分解或碳化绝大部分有机物，得到粗盐2；
(3)二级煅烧：粗盐2进入到二级回转窑煅烧炉中煅烧，温度为 720℃的条件下煅烧25min，得到粗盐3；
(4)制备结晶盐：溶解：粗盐3加水完全溶解后；分盐：定量滴加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：清液经纳米级陶瓷膜过滤设备祛除杂质得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，如表3所示，选用7％的盐酸溶液调节盐水的pH值到7.2，定量加入质量分数为 8％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水经过过滤系统脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；纯净盐水进入到多效蒸发系统，得到结晶盐；
(5)结晶盐干燥：结晶盐经双级螺旋离心机甩除水分后再进入流化床干燥机蒸发水分，得到工业盐。
实施例4
本实施例提供了一种化工废盐的精制方法，废盐来源于某化工厂公司，经检测其废盐中成分如下表4所示：
表4
注：“＜(X)”表示测试结果低于检出限(X)，即未检测出。
上述废盐的精制方法为：
(1)干燥：将废盐100kg放入闪蒸干燥机中，在温度为220℃的条件下干燥17s，脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐1；
(2)一级煅烧：粗盐1进入到一级流化床焚烧炉中，在温度为550℃的条件下碳化或分解2min，分解或碳化绝大部分有机物，得到粗盐2；
(3)二级煅烧：粗盐2进入到二级回转窑煅烧炉中煅烧，温度为 730℃的条件下煅烧22min，得到粗盐3；
(4)制备结晶盐：溶解：粗盐3加水完全溶解后；分盐：定量滴加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：清液经纳米级陶瓷膜过滤设备祛除杂质得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，如表4所示，选用12％的氢氧化钠溶液调节盐水的pH值到7.5，定量加入质量分数为10％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水经过过滤系统脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水，纯净盐水进入到多效蒸发系统，得到结晶盐；
(5)结晶盐干燥：结晶盐经双级螺旋离心机甩除水分后再进入流化床干燥机蒸发水分，得到工业盐。
实施例5
本实施例提供了一种化工废盐的精制方法，废盐来源于某化工厂公司，经检测其废盐中成分如下表5所示：
表5
注：“＜(X)”表示测试结果低于检出限(X)，即未检测出。
上述废盐的精制方法为：
(1)干燥：将废盐100g放入闪蒸干燥机中，在温度为215℃的条件下干燥19s，脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐1；
(2)一级煅烧：粗盐1进入到一级流化床焚烧炉中，在温度为450℃的条件下碳化或分解4min，分解或碳化绝大部分有机物，得到粗盐2；
(3)二级煅烧：粗盐2进入到二级回转窑煅烧炉中煅烧，温度为 650℃的条件下煅烧30min，得到粗盐3；
(4)制备结晶盐：溶解：粗盐3加水完全溶解后；分盐：定量滴加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：清液经纳米级陶瓷膜过滤设备祛除杂质，得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，如表5所示，选用20％的氢氧化钠溶液调节盐水的pH值到7，定量加入质量分数为10％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水经过过滤系统脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；纯净盐水进入到多效蒸发系统，得到结晶盐；
(5)结晶盐干燥：结晶盐经双级螺旋离心机甩除水分后再进入流化床干燥机蒸发水分，得到工业盐。
实施例6
本实施例提供了一种化工废盐的精制方法，废盐来源于某化工厂公司，经检测其废盐中成分如下表6所示：
表6
上述废盐的精制方法为：
(1)干燥：将废盐100Kg在温度为195℃的条件下干燥25s，脱除废盐中的水分并分解部分低分子有机物得到粗盐1；
(2)一级煅烧：粗盐1在温度为470℃的条件下碳化或分解4min，分解或碳化绝大部分有机物，得到粗盐2；
(3)二级煅烧：粗盐2在温度为690℃的条件下煅烧20min，得到粗盐3；
(4)制备结晶盐：溶解：粗盐3加水完全溶解后；分盐：定量氯加氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀；过滤：过滤后清液祛除杂质，得到盐水；重金属去除：检测盐水中的重金属离子含量，如表6所示，选用10％的盐酸溶液调节盐水的pH值到7.2，定量加入质量分数为12％的Na2S溶液，形成沉淀，将盐水过滤脱除沉淀，去除重金属，得到纯净盐水；纯净盐水蒸发，得到结晶盐；
(5)结晶盐干燥：结晶盐蒸发水分得到工业盐。
实验例1
将实施例1-5得到的工业盐进行检测，得到的结果如表8所示，工业盐理化标准如表7所示。由表7和表8可知，本发明提供的化工废盐精制方法可制备符合标准的二级和一级精制工业盐。
表7
表8
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种化工废盐精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)干燥：化工废盐进行干燥脱水，得到粗盐1；
(2)一级煅烧：所述粗盐1在温度为450～550℃，时间为3～5min的条件下进行一级煅烧；得到粗盐2；
(3)二级煅烧：所述粗盐2在温度为650～750℃，时间为15～30min的条件下进行二级煅烧，得到粗盐3；
(4)制备结晶盐：所述粗盐3经过溶解，分盐，过滤，蒸发结晶得到结晶盐。
2.根据权利要求1所述的化工废盐精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥的温度为180～230℃，时间为15～30s。
3.根据权利要求2所述的化工废盐精制方法，其特征在于，所述步骤(1)中干燥的温度为195～215℃，时间为18～25s。
4.根据权利要求1所述的化工废盐精制方法，其特征在于，所述步骤(2)中一级煅烧的温度为500～520℃，时间为2～4min。
5.根据权利要求1所述的化工废盐精制方法，其特征在于，所述步骤(3)中二级煅烧的温度为700～730℃，时间为20～25min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的化工废盐精制方法，其特征在于，还包括将所述结晶盐干燥的步骤。
7.根据权利要求1-5任一项所述的化工废盐精制方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述过滤后还包括重金属去除的步骤。
8.根据权利要求1-5任一项所述的化工废盐的精制方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述分盐采用氯化钡溶液。
9.根据权利要求1所述的化工废盐精制方法，其特征在于，所述化工废盐，按质量分数计，包括氯化钠82％～96％，水分2.5％～7％，有机物0.11％～4％，硫酸钠和其他杂质0.4％～3％。
10.根据权利要求9所述的化工废盐精制方法，其特征在于，所述化工废盐，按质量分数计，包括氯化钠85％～92％，水分3～5％，有机物0.85％～3％，硫酸钠和其他杂质0.5％～2％。
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