CN110372013A - 一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法，属于资源环境技术领域。本发明将工业废盐经预处理除去工业废盐中部分水和可挥发有机物，再经过碳化将工业废盐中的有机物部分分解，再经过高温氧化处理将碳废盐中有机物氧化为二氧化碳和水彻底除去；最后经过水溶解、去除重金属和水不溶物、蒸发结晶、固液分离和烘干工序得到精制工业盐。本发明提供的方法原理可靠、设计合理，可以低成本实现废盐的资源化处理，符合国家循环经济政策，有着显著经济和环境效益。

Description

一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法
技术领域
本发明属于资源环境技术领域，尤其涉及一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法。
背景技术
在我国现有工业体系尤其是精细化工行业中，很多生产过程中都会产生大量的高有机物渣盐(主要含氯化钠等无机盐)，这种工业废盐含有大量有机物，有些还含有重金属或其它杂质，据分析全国产量过千万吨，这部分废盐大部分都没有得到合理的处理，给生态环境带来了巨大风险。现有的处理方法主要有填埋和堆放，而含盐量超过10％的渣盐被限制填埋处置；有些单位利用水溶解稀释后排放，这样处理只是污染的转移，会造成巨大的环境污染。由于渣盐的水溶性特点，堆放和填埋都存在极大安全隐患，出现泄漏会对周围土壤、地下水源等产生影响，对环境造成极大的威胁。
因此，提供一种针对废盐的资源化处理工艺成为一大研究热点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法。本发明提供的方法原理可靠、设计合理，可以低成本实现工业废盐的资源化处理。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法，包括以下步骤：
将工业废盐进行预处理，得到预处理废盐；
将所述预处理废盐进行碳化，得到碳化废盐；
将所述碳化废盐进行高温氧化，得到高温氧化废盐；
将所述高温氧化废盐、水和硫化钠混合，进行沉淀处理，然后调节体系pH为中性，经过滤，得到液相；
将所述液相进行蒸发结晶、固液分离，得到固体精制盐晶体；将所述固体精制盐晶体烘干，得到精制工业盐。
优选地，所述预处理的温度为80～200℃。
优选地，所述碳化的温度为250～550℃，时间为2～120s。
优选地，所述高温氧化的温度为550～1200℃，时间为10s～120min。
优选地，所述烘干的温度为60～200℃，时间为1s～30min。
优选地，所述预处理还产生了预处理尾气；所述碳化还产生了碳化尾气；将所述预处理尾气和碳化尾气进行尾气后处理，所述尾气后处理包括以下步骤：将所述预处理尾气和碳化尾气进行燃烧后，进行余热利用，得到预冷尾气；将所述预冷尾气冷却，得到冷却尾气；将所述冷却尾气依次经除尘、脱酸和脱白，得到排放达标尾气。
优选地，所述燃烧的温度＞1100℃，时间为大于2s。
优选地，在所述除尘前，将所述冷却尾气与活性炭和氢氧化钙粉末混合。
优选地，所述高温氧化还产生了高温氧化尾气，将所述高温氧化尾气作为热源对所述预处理废盐进行碳化。
优选地，所述固液分离还得到液体，将所得液体循环进行蒸发结晶。
本发明提供了一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法，包括以下步骤：将工业废盐进行预处理，得到预处理废盐；将所述预处理废盐进行碳化，得到碳化废盐；将所述碳化废盐进行高温氧化，得到高温氧化废盐；将所述高温氧化废盐、水和硫化钠混合，进行沉淀处理，然后调节体系pH为中性，经过滤，得到液相；将所述液相进行蒸发结晶、固液分离，得到固体精制盐晶体；将所述固体精制盐晶体烘干，得到精制工业盐。
本发明中，工业废盐经预处理可以除去工业废盐中部分水和可挥发有机物；然后碳化可以将工业废盐中的有机物碳化，高温氧化处理可以将碳化后的有机物氧化为二氧化碳，彻底除去；然后利用水和硫化钠沉淀去除重金属，再利用过滤去除水不溶物；再经后续的蒸发结晶、固液分离和烘干，得到精制工业盐。本发明提供的方法原理可靠、设计合理，可以低成本实现废盐的资源化处理，符合国家循环经济政策，有着显著经济和环境效益。
附图说明
图1为本发明提供的利用工业废盐制备精制工业盐的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法，包括以下步骤：
将工业废盐进行预处理，得到预处理废盐；
将所述预处理废盐进行碳化，得到碳化废盐；
将所述碳化废盐进行高温氧化，得到高温氧化废盐；
将所述高温氧化废盐、水和硫化钠混合，进行沉淀处理，然后调节体系pH为中性，经过滤，得到液相；
将所述液相经蒸发结晶、固液分离，得到固体精制盐晶体；将所述固体精制盐晶体烘干，得到精制工业盐。
本发明将工业废盐进行预处理，得到预处理废盐。
在本发明中，所述工业废盐为以氯化钠和/或硫酸钠为主要成分，同时含有水分、有机物及其它杂质的物质；本发明对所述工业废盐的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的各生产线产生的工业废盐即可。在本发明的具体实施例中，所述工业废盐优选为含有氯化钠80wt％、水分14wt％、有机物5wt％、水不溶物1wt％和总重金属20ppm的工业废盐，含有硫酸钠85wt％、水分10wt％、有机物4.5wt％、水不溶物0.5wt％和总重金属10ppm的工业废盐，含有氯化钠75wt％、水分9.5wt％、硫酸钠5wt％、有机物10wt％、水不溶物0.5wt％和总重金属30ppm的工业废盐。
本发明在进行预处理前，优选将所述工业废盐粉碎、过筛、充分均匀混合。本发明对所述粉碎、过筛和混合的方式不做具体限定。
在本发明中，所述预处理的温度优选为80～200℃，优选为100～150℃；所述预处理的时间优选为10～30min，进一步优选为20min。在本发明中，所述预处理的热源优选为天然气加热的空气；所述预处理优选在脱水装置中进行，所述脱水装置优选为回转式脱水装置、闪蒸式脱水装置或耙齿式脱水装置。本发明中，预处理能够将工业废盐中的部分水和可挥发性有机物除去。
在本发明中，所述预处理还产生了预处理尾气；本发明优选将所述预处理尾气进行尾气后处理，所述尾气后处理的步骤优选包括：将所述预处理尾气进行燃烧后，进行余热利用，得到预冷尾气；将所述预冷尾气冷却，得到冷却尾气；将所述冷却尾气依次经除尘、脱酸和脱白，得到排放达标尾气。
在本发明中，所述燃烧的温度优选为＞1100℃，进一步优选为1150℃，时间优选为＞2s，进一步优选为2.5s；所述燃烧优选在尾气二次燃烧室中进行。在本发明中，所述余热利用优选在余热利用装置中进行；余热利用后，得到的预冷尾气的温度优选控制为>500℃，进一步优选为550～600℃。在本发明中，所述冷却的介质优选为水或者空气；所述冷却的时间优选为1s内，进一步优选为0.9s；所述冷却优选在急冷塔中进行；本发明的预冷尾气经冷却后，得到的冷却尾气的温度优选控制为<220℃，进一步优选为190～210℃，更优选为200℃。
本发明在所述除尘前优选将所述冷却尾气与活性炭和氢氧化钙粉末混合；所述冷却尾气与活性炭和氢氧化钙的用量比优选为500～5000m3：0.5～3kg：0.5～5kg；所述活性炭和氢氧化钙粉末的粒径独立地优选为200～350目。在本发明中，将所述冷却尾气与活性炭和氢氧化钙粉末混合，能够吸附冷却尾气中的二噁英及重金属。在本发明中，所述除尘优选在布袋除尘器中进行，本发明对所述布袋除尘器的来源及结构不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的布袋除尘器即可。
在本发明中，所述脱酸优选在脱酸装置中进行；所述脱白优选在脱白装置中进行；本发明对所述脱酸装置和脱白装置不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的脱酸装置和脱白装置即可。
本发明预处理产生的预处理尾气经尾气后处理，能够达到大气排放标准直接排入大气中，对环境友好、无污染。
得到预处理废盐后，本发明将所述预处理废盐进行碳化，得到碳化废盐。
在本发明中，所述碳化的温度优选为250～550℃，进一步优选为300～500℃，更优选为400～450℃；时间优选为2～120s，进一步优选为6～90s，更优选为10～20s。在本发明中，所述碳化的热源优选为所述高温氧化产生的高温氧化尾气。在本发明中，所述碳化优选在碳化装置中进行，本发明对所述碳化装置的具体类型和结构不做具体限定，具体的如沸腾炉碳化装置或脉冲式碳化装置。本发明的碳化能够将工业废盐中的有机物碳化。
在本发明中，所述碳化还产生了碳化尾气；本发明优选还包括将所述碳化尾气进行尾气后处理；所述碳化尾气的尾气后处理的步骤和方式与所述预处理尾气的尾气后处理的步骤及方式一致，在此不再赘述。
得到碳化废盐后，本发明将所述碳化废盐进行高温氧化，得到高温氧化废盐。在本发明中，所述高温氧化的温度优选为550～1200℃，进一步优选为700～1100℃，更优选为750～950℃；时间优选为10s～120min，进一步优选为30～60min。在本发明中，所述高温氧化的热源优选为天然气、柴油或者煤炭加热的空气；所述高温氧化优选在高温氧化装置中进行，本发明对所述高温氧化装置的结构不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的回转炉、熔融炉等高温氧化装置即可。本发明的高温氧化能够将碳化废盐中的碳化有机物氧化为二氧化碳除去。
在本发明中，所述高温氧化还产生了高温氧化尾气，本发明优选将所述高温氧化尾气作为热源对所述预处理废盐进行碳化。
得到高温氧化废盐后，本发明将所述高温氧化废盐、水和硫化钠混合，进行沉淀处理，然后调节体系pH为中性，经过滤，得到液相。
在本发明中，所述高温氧化废盐、水和硫化钠的用量比优选为800～860g：2900～3000mL：0.5g。在本发明中，所述沉淀处理的温度优选为室温，本发明对所述沉淀处理的时间不做具体限定，只要能够使高温氧化废盐中的重金属充分沉淀即可。本发明将所述高温氧化废盐与水和硫化钠混合，能够将高温氧化废盐中的重金属沉淀除去。
本发明对调节体系pH的试剂不做具体限定，只要能够使体系的pH为中性即可。本发明对所述过滤的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的过滤方式即可。本发明将所述体系过滤后，还得到了固相；本发明优选将所述固相进行废物处置。
本发明将高温氧化废盐与水和硫化钠混合后，能够将重金属元素沉淀除去；同时，将体系过滤，将水不溶物除去。
得到液相后，本发明将所述液相进行蒸发结晶、固液分离，得到固体精制盐晶体；将所述固体精制盐晶体烘干，得到精制工业盐。
在本发明中，所述蒸发结晶的温度优选为90～110℃，本发明对所述蒸发结晶的时间不做具体限定，只要能够达到形成固液两相、便于分离的效果即可；所述蒸发结晶优选在MVR蒸发装置或者多效蒸发装置上进行。
在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心，本发明对所述离心的转速不做具体限定，只要能够使固液分离即可。在本发明中，所述固液分离还得到了液体，所述液体优选与所述过滤得到的液相混合进行蒸发结晶。
在本发明中，所述烘干的温度优选为60～200℃，进一步优选为150～180℃；时间优选为1s～30min，进一步优选3s～10min；所述烘干优选在气流烘干设备中进行。
本发明提供的利用工业废盐制备精制工业盐的方法能够将工业废盐中的水、可挥发性有机物、不可挥发性有机物、重金属和水不溶性物质除去，得到质量符合要求的精制工业盐；且本发明提供的方法操作简单、环保无污染。
图1为本发明提供的利用工业废盐制备精制工业盐的方法流程图；本发明将工业废盐预处理，得到预处理废盐和预处理尾气；将所述预处理废盐碳化，得到碳化废盐和碳化尾气，将所述预处理尾气和碳化尾气依次经燃烧、余热利用、冷却、氢氧化钙和活性炭吸附、除尘、脱酸和脱白，达到排放标准；将所述碳化废盐高温氧化，得到高温氧化废盐和高温氧化尾气，所述高温氧化尾气回流至碳化阶段进行碳化；将所述高温氧化废盐与水和硫化钠混合溶解，经过滤，得到液相和废渣，所述废渣包括水不溶物和重金属硫化物；将所述液相蒸发结晶、固液分离，得到液体和固体精制盐晶体，所述液体回流进行蒸发结晶；将所述固体精制盐晶体烘干，得到精制工业盐。
下面结合实施例对本发明提供的利用工业废盐制备精制工业盐的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)工业废盐预处理：将工业废盐1000kg(含有氯化钠80wt％、水分14wt％、有机物5wt％、水不溶物1wt％、总重金属20ppm)经过粉碎、过筛、充分均匀混合后，进入回转式脱水装置，采用天然气加热热空气，在150℃加热15min，脱除部分水分和易挥发有机物，得到855kg预处理废盐；预处理得到预处理尾气输送至尾气后处理工序；
(2)碳化：将预处理废盐输送到沸腾炉碳化装置，利用从高温氧化装置过来的高温氧化尾气，在450℃加热预处理废盐，经过6s时间，使预处理废盐中的有机物碳化，得到碳化废盐835kg；从沸腾炉碳化装置出口出来的碳化尾气输送至尾气后处理工序；
(3)高温氧化：碳化废盐含有大量无机盐和有机碳，输送到回转式高温氧化装置，采用780℃热空气加热碳化废盐，经过10min使碳化废盐中的有机物氧化成二氧化碳，得到802kg高温氧化废盐；高温氧化装置中的热空气采用天然气加热，高温氧化装置出口排出的高温氧化尾气温度为450℃，输送至碳化装置作为热源进行碳化；
(4)溶解除杂：高温氧化废盐含有不溶物、重金属及有机碳等杂质，输送至将溶解釜，加3200kg水溶解，同时加入0.5kg硫化钠沉淀重金属，调节pH值为6.8，再输送至过滤装置，除去重金属离子和水不溶物；过滤得到固相和液相，固相2.0kg(折干)作为废物处置；
(5)蒸发结晶、固液分离：将液相输送至MVR蒸发装置，经过蒸发结晶，再输送到离心机固液分离，得到820kg(含水20kg)固体精制盐晶体，液体返回MVR蒸发装置；
(6)烘干、包装：将固体精制盐晶体输送到烘干装置，采用蒸汽加热热空气在120℃烘干2min，得到精制工业氯化钠盐840kg(含水0.5wt％，重金属0.001ppm)；
尾气后处理工序：将预处理尾气、碳化尾气输送至燃烧室，在1150℃焚烧2.5s；再输送至余热利用装置进行余热利用，余热利用尾气出口温度控制在520℃；然后预冷尾气进入急冷塔，采用水喷雾在0.9s之内快速降温到200℃；接着输送至布袋除尘器，并在除尘器前投放2kg活性炭和2kg氢氧化钙粉末，用于吸附二噁英及重金属；经过除尘器的尾气再经过脱酸装置和脱白装置，尾气达标排放。
实施例2
(1)工业废盐预处理：将工业废盐1000kg(含有硫酸钠85wt％，水分10wt％，有机物4.5wt％，水不溶物0.5wt％，总重金属10ppm)经过粉碎、过筛、充分均匀混合后，进入闪蒸式脱水装置，采用天然气加热热空气，在140℃加热15min，脱除部分水分和易挥发有机物，得到895kg预处理废盐；预处理得到预处理尾气输送至尾气后处理工序；
(2)碳化：将预处理废盐输送到脉冲式碳化装置，利用从高温氧化装置过来的高温氧化尾气，在400℃加热预处理废盐，经过10s时间，使预处理废盐中的有机物碳化，得到碳化废盐875kg；从脉冲式碳化装置出口出来的碳化尾气输送至尾气后处理工序；
(3)高温氧化处理：碳化废盐含有大量无机盐和有机碳，输送到沸腾式高温氧化装置，采用820℃热空气加热碳化废盐，经过10s使碳化废盐有机物氧化成二氧化碳，得到852.3kg高温氧化废盐；高温氧化装置热空气采用燃煤加热，高温氧化装置出口排出的高温氧化尾气温度为400℃，输送至碳化装置作为热源进行碳化；
(4)溶解除杂：高温氧化废盐含有不溶物、重金属及有机碳等杂质，输送至将溶解釜，加2900kg水溶解，同时加入0.5kg硫化钠沉淀重金属，调节pH值为7.1，再输送至过滤装置，除去重金属离子和水不溶物；过滤得到固相和液相，固相2.3kg(折干)作为废物处置；
(5)蒸发结晶、固液分离：将过液相输送至MVR蒸发装置，经过蒸发结晶，再输送到离心机固液分离，得到920kg(含水70kg)固体精制盐晶体，液体返回MVR蒸发装置；
(6)烘干、包装：将固体精制盐晶体输送到闪蒸烘干装置，采用天然气加热热空气在180℃烘干3s，得到精制工业硫酸钠盐867kg(含水0.2wt％，总重金属0.05ppm)；
尾气后处理工序：将预处理尾气、碳化尾气输送至燃烧室，在1150℃焚烧2.5s；再输送至余热利用装置进行余热利用，余热利用尾气出口温度控制在520℃；然后预冷尾气进入急冷塔，采用水喷雾在0.9s之内快速降温到200℃；接着输送至布袋除尘器，并在除尘器前投放2kg活性炭和2kg氢氧化钙粉末，用于吸附二噁英及重金属；经过除尘器的尾气再经过脱酸装置和脱白装置，尾气达标排放。
实施例3
(1)工业废盐预处理：将工业废盐1000kg(含有氯化钠75wt％，水分9.5wt％，硫酸钠5wt％，有机物10wt％，水不溶物0.5wt％，总重金属30ppm)经过粉碎、过筛、充分均匀混合后，进入耙齿式脱水装置，采用天然气加热热空气，在160℃加热10min，脱除部分水分和易挥发有机物，得到897kg预处理废盐；预处理得到预处理尾气输送至尾气后处理工序；
(2)碳化：将预处理废盐输送到脉冲式碳化装置，利用从高温氧化装置过来的高温氧化尾气，在550℃加热预处理废盐，经过2s时间，使预处理废盐中的有机物碳化，得到碳化废盐865kg；从脉冲式碳化装置出口出来的碳化尾气输送至尾气后处理工序；
(3)高温氧化：碳化废盐含有大量无机盐和有机碳，输送到熔融式高温氧化装置，采用1150℃热空气加热废盐，经过60min加热到950℃，使废盐在950℃熔融保持30min，同时有机物氧化成二氧化碳和水，熔盐冷却得到801kg高温氧化废盐；高温氧化装置热空气采用燃煤加热，高温氧化装置出口排出的高温氧化尾气温度为550℃，输送至碳化装置作为热源进行碳化；
(4)溶解除杂：高温氧化废盐含有不溶物、重金属及有机碳等杂质，输送至将溶解釜，加2900kg水溶解，同时加入0.5kg硫化钠沉淀重金属，调节pH值为6.6，再输送至过滤装置，除去重金属离子和水不溶物；过滤得到固相和液相，固相0.7kg(折干)作为废物处置；
(5)蒸发结晶、固液分离：将液相输送至MVR蒸发装置，经过蒸发结晶处理，再输送到离心机固液分离，得到780kg(含水30kg)固体精制氯化钠盐晶体和50kg(含水3kg)固体精制硫酸钠盐晶体，液体返回MVR蒸发装置；
(6)烘干、包装：固体精制氯化钠盐晶体和固体精制硫酸钠盐晶体分别输送到气流烘干装置，采用天然气加热热空气在180℃烘干2s，得到精制工业氯化钠盐760kg(含水1.3wt％，总重金属0.02ppm)；采用天然气加热热空气在180℃烘干2s，得到精制工业硫酸钠盐50.5kg(含水1.0wt％，总重金属0.02ppm)；
尾气后处理工序：将预处理尾气、碳化尾气输送至燃烧室，在1150℃焚烧2.5s；再输送至余热利用装置进行余热利用，余热利用尾气出口温度控制在520℃；然后预冷尾气进入急冷塔，采用水喷雾在0.9s之内快速降温到200℃；接着输送至布袋除尘器，并在除尘器前投放1.5kg活性炭和2.5kg氢氧化钙粉末，用于吸附二噁英及重金属；经过除尘器的尾气再经过脱酸装置和脱白装置，尾气达标排放。
本发明提供的利用工业废盐制备精制工业盐的方法能够将工业废盐中的水、可挥发性有机物、不可挥发性有机物、重金属和水不溶性物质除去，得到质量符合要求的精制工业盐；且本发明提供的方法能够将预处理尾气和碳化尾气的热量回收，将高温氧化尾气、固液分离得到的液体循环利用，达到资源再利用，且操作简单、环保无污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用工业废盐制备精制工业盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将工业废盐进行预处理，得到预处理废盐；
将所述预处理废盐进行碳化，得到碳化废盐；
将所述碳化废盐进行高温氧化，得到高温氧化废盐；
将所述高温氧化废盐、水和硫化钠混合，进行沉淀处理，然后调节体系pH为中性，经过滤，得到液相；
将所述液相进行蒸发结晶、固液分离，得到固体精制盐晶体；将所述固体精制盐晶体烘干，得到精制工业盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理的温度为80～200℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化的温度为250～550℃，时间为2～120s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温氧化的温度为550～1200℃，时间为10s～120min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为60～200℃，时间为1s～30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理还产生了预处理尾气；所述碳化还产生了碳化尾气；将所述预处理尾气和碳化尾气进行尾气后处理，所述尾气后处理包括以下步骤：将所述预处理尾气和碳化尾气进行燃烧后，进行余热利用，得到预冷尾气；将所述预冷尾气冷却，得到冷却尾气；将所述冷却尾气依次经除尘、脱酸和脱白，得到排放达标尾气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述燃烧的温度＞1100℃，时间为大于2s。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述除尘前，将所述冷却尾气与活性炭和氢氧化钙粉末混合。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温氧化还产生了高温氧化尾气，将所述高温氧化尾气作为热源对所述预处理废盐进行碳化。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分离还得到液体，将所得液体循环进行蒸发结晶。
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