CN114105170B - 一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及危险废物处置领域，公开了一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，废盐经预处理后再在无氧条件下进行热解处理，热解处理得到的碳化盐依次经溶解精制、过滤、蒸发结晶得再生盐，热解处理包括热脱附过程和碳化过程，热脱附过程中热脱附温度150～350℃，热脱附时间40～60min；碳化过程中碳化温度为500～650℃，碳化时间40～60min，热解处理采用间接加热方式进行并全程逆流通氮吹扫。本发明在保证废盐中有机物高效去除的同时，还能够避免废盐熔融腐蚀设备及避免二噁英的产生。

Description

一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法
技术领域
本发明涉及危险废物处置领域，具体涉及一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法。
背景技术
废盐是化工、农药、医药等行业常见的一类典型固体废物，许多废盐因含有有毒有害的有机成分或重金属杂质而被列入《国家危险废物名录》。单纯含重金属的废盐，较容易通过化学沉淀的手段进行精制处理，实现废盐的无害化和资源化；而含有机物的废盐则较难处置，已经成为多个行业内亟待解决的难题。如果能采用一种经济高效的手段将废盐进行无害化和资源化处理，并以副产物的形式回用作工业原料或其他用途，不仅可以消除其环境危害，还能实现废盐的资源化利用，有利于行业的持续健康发展。
目前，废盐中的有机污染物的去除工艺，主要有湿法和干法两大类。其中，湿法主要有淋洗除杂以及将废盐溶解后通过废水处理的手段进行除杂这两大类。但湿法工艺适用面较窄，对有机物污染物含量高或含难降解有机物的这类废盐的处理效果往往不太理想。干法则主要有焚烧、高温熔融、热解等热处理工艺，虽然这些工艺原理上能将有机物去除的较为彻底，但在实际使用时仍存在如下的问题：1、处理温度过高，含氯化钠的废盐易发生熔融粘结，造成设备腐蚀甚至损坏；2、体系中的C、H、O以及大量的Cl元素，在500～800℃会生成较多的二噁英，给后续尾气处理带来很大负担，增加尾气处理设施投资及运行费用，而且造成二次污染的潜在风险也较大。因此，亟需开发一种既能将有机物去除彻底又能从源头减少二噁英生成，减轻尾气处理负担的技术，从而经济高效的实现废盐的无害化和资源化。
发明内容
本发明意在提供一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，在实现废盐中有机物彻底去除的同时，从源头抑制二噁英产生，减小尾气处理负担。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，废盐经预处理后再在无氧条件下进行热解处理，热解处理得到的碳化盐依次经溶解精制、过滤、蒸发结晶得再生盐，热解处理包括热脱附过程和碳化过程，热解处理包括热脱附过程和碳化过程，热脱附过程中热脱附温度150～350℃，热脱附时间40～60min，碳化过程中碳化温度500～650℃，碳化时间40～60min，热解处理采用间接加热方式进行并全程逆流通氮吹扫。
本技术方案的原理及有益效果在于：在对废盐特性的研究中发现，由于废盐中含有杂质，使得废盐的熔点较纯盐熔点更低，为了避免废盐熔融对设备材料造成腐蚀，因此热处理的温度不宜过高。大多数有机物在200～600℃，特别是500～600℃之间就能分解成CO2和水(无氧时裂解为C渣和其它化合物)。发明人在对废盐处理工艺进行研究过程中发现，在热处理过程中，当有C、H、O和Cl元素存在，且温度在200～650℃区间，特别是250～450区间，容易产生痕量二噁英类，其生成机制有二：一是“从头合成”机制，即由与最终产物基本不具有相似性成分所生成；二是从不完全的芳基氧化作用或羧基碎片成环作用的前驱物生成。在对二噁英合成机理的研究发现，二噁英的形成除了需要一定温度条件外，还需要物料里含有C、H、O、Cl等元素。为抑制二噁英的形成，目前普遍采用的措施主要是在高温燃烧过程中采取“3T+E”措施(3T即温度＞1100，时间＞2s，较大湍流程度，E为过量空气)。但是本申请在研究废盐处理方法时，跳出常规通过控制温度、停留时间(即3T+E措施)来控制二噁英产生的思路，通过从温度以及合成二噁英所必需的元素两个维度，双管齐下来综合控制二噁英的产生。具体的，本技术方案采用预处理(干燥脱水)，低温(<200℃)脱附，在不会生成二噁英的温度区间先减少二噁英合成所需的C、H、O元素后，才将温度提高脱除沸点较高的有机物。虽然中温脱附温度落在了二噁英合成区间，但由于是在无氧条件下进行，同时前面已经把大量的C、H、O元素脱除了，大大削弱了从头合成二噁英的条件。因此，本方案不仅仅是只通过不同温度段热解来抑制二噁英产生，实则是从二噁英形成机理的两个维度(温度、原料)来综合控制其产生。
本方案热脱附温度段的设置原因，除了如前所述的防止二噁英的从头合成外，另外一个原因是采用更高的热脱附温度能更大限度的使废盐中有机物提前去除，从而使得在后续高温碳化阶段产生的含二噁英的烟气量最小化，以减轻后续的烟气处理负担。特别是对于一些农药废盐，其包含的有机物杂质除了小分子的低沸点化合物外，还有一些沸点较高(>300℃)的氯代杂环化合物等，而这些化合物不提前除去，后续高温碳化时就很容易通过高温气相反应产生大量二噁英。
本技术方案的有益效果在于：
1、本技术方案实现了二噁英的源头防控：通过干燥粉碎预处理、无氧热解处理、逆流通氮吹扫的协同，破坏了二噁英合成的必要条件，抑制了二噁英的生成。
2、通过干燥粉碎，增加了废盐的外表面积，使传热传质更容易，热效率提高，更多的有机物能在热脱附阶段挥发，碳化阶段废盐颗粒内部温度能更快速的升高到满足有机物碳化所需，提高有机物的去除效果。也正是由于传热更好，废盐颗粒的温度梯度更小，达到同样的有机物除去效果，本技术方案的处理温度比对比工艺降低了100℃以上，反应条件相对温和，不仅能耗更低，也避免了处理过程中盐发生熔融结块导致设备腐蚀损坏的问题。
3、采用间接加热和逆流通氮吹扫，不仅进一步保证了热解在无氧条件下进行，抑制了二噁英合成，也使尾气量大幅减少，有益于减少尾气处理设备投资和运行费用。
优选的，作为一种改进，预处理包括干燥和粉碎，干燥温度100～105℃，干燥时间30～60min，干燥后将废盐破碎至粒径小于20目。
本技术方案中，干燥是为了脱除附着于废盐表面的水分和低沸点VOCs，以免物料过黏，影响后续破碎效果。破碎至20目以下，可以有效的增大废盐表面积，强化后续热解过程中的传热传质，提高有机物的脱除效果，而且相较于现有技术采用复杂的造粒措施，还能够避免引入新的杂质。
优选的，作为一种改进，无氧条件的构建方法为，热解处理前，用氮气和氩气将系统吹扫至氧气含量<0.5vol％。
本技术方案中，通过无氧条件的构建，以保证热脱附和碳化过程在接近无氧的条件下进行，为源头控制二噁英的生成创造良好的条件，在对氧气含量限值进行研究时，<0.5vol％为初始限值，优选为<0.2vol％，最优的氧气含量<0.1vol％。
优选的，作为一种改进，热脱附过程，依次采用低温热脱附和中温热脱附，低温热脱附的处理温度150～200℃，时间为20～30min；中温热脱附的处理温度200～350℃，时间为20～30min。
本技术方案中，低温热脱附的处理温度150～200℃，时间为20～30min，目的是在低于二噁英合成的温度下，先除去附着在废盐表面的低沸点有机污染物。中温热脱附的处理温度200～350℃，时间为20～30min，目的是进一步将废盐表面沸点较高的有机物污染物脱除。虽然温度条件满足二噁英合成要求，但由于是在系统为无氧条件，而且干燥预处理和低温脱附已把废盐中大量的水和有机物去除，使得反应体系统中缺乏C、H、O元素，为源头控制二噁英的生成创造良好的条件。
优选的，作为一种改进，间接加热方式为利用电加热或辐射加热为热解过程提供热量。
本技术方案中，采用电加热或辐射加热的方式为热解过程提供所需的热量，相较于常用的直接加热方式，间接加热能更好的保证系统处于无氧条件，而且后续所需处理的尾气量也大幅更少，有益于减少尾气处理设备投资和运行费用。
优选的，作为一种改进，逆流通氮吹扫的具体方式为：向系统中通入氮气，依次流过碳化处理单元和热脱附处理单元，将脱附的有机物等热解废气吹扫出系统。
本技术方案中，通过向系统中通入氮气，依次流过碳化处理单元和热脱附处理单元，将脱附的有机物等热解废气吹扫出系统，能够保持系统的无氧条件，同时将脱附的有机物等热解废气及时从系统中移走，避免通过气相反应或/和固相反应生成二噁英。
优选的，作为一种改进，溶解精制过程为将热解处理后得到的碳化盐复溶，并依次加入阴离子沉淀剂和阳离子沉淀剂进行沉淀反应，沉淀反应结束后进行固液分离，得到的滤液用盐酸将pH值调节至7.0后蒸发结晶得到再生盐。
本技术方案中，热解过程能够去除有机污染物，但废盐中的重金属以及有机物裂解形成的硫酸盐、磷酸盐等杂质会残留在热解产物中，依次加入不同类型的沉淀剂，可以实现盐溶液的全面除杂，从而保障蒸发结晶能得到纯度更高的再生盐产品。
优选的，作为一种改进，阴离子沉淀剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙中的一种或多种，阳离子沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠中的一种或多种。
本技术方案中，先加入阴离子沉淀剂，利用钙离子先将磷酸根沉淀，再利用阳离子沉淀剂，将过量的钙镁离子以及重金属离子沉淀，能够保证沉淀效果。
优选的，作为一种改进，化工废盐为单盐或混盐。
本技术方案的处理方法，既适用于成分较为单一的废盐(单盐)，如NaCl型废盐、Na2SO4型废盐，也适用于含有两种类型的混盐，如NaCl型+Na2SO4型混盐，使用范围广。
优选的，作为一种改进，化工废盐为混盐，在蒸发结晶过程中，加入分盐步骤，通过控制温度使不同溶解度的盐依次从母液中析出。
本技术方案中，当处理的化工废盐为混盐时，在前端除杂、精制之后，在蒸发结晶过程中，由于不同盐的蒸发结晶温度存在差异，只需要通过控制蒸发结晶的温度即可将不同的废盐分别的析出，工序步骤简单，操作方便。
附图说明
图1为本发明从废盐中深度去除有机污染物制备再生盐的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，流程如图1所示，包括如下步骤：
步骤I：干燥、破碎。将废盐(NaCl型废盐)于100℃条件下干燥60min，除去废盐中的水分和低沸点VOCs，再进行粉碎，粒径<20目的进入下一步处理，干燥产生的废气送入尾气处理系统。
步骤II：热解处理，为无氧热解。对步骤I干燥的废盐进行两段热解处理，其中第一段为热脱附过程，处理条件为：热脱附温度150℃，热脱附时间30min，然后再在200℃脱附30min；第二段为碳化过程，碳化温度为500℃，碳化时间40min。热脱附的目的是除去附在废盐表面的有机污染物，碳化得目的是除去高沸点有机污染物及包裹于废盐颗粒内部的有机物，使之发生开环、分解或裂解等反应，从而被碳化，达到废盐中有机物杂质深度去除的目的，热解废气经尾气处理系统处理后达标排放。热解处理前，先利用氮气将反应炉膛内氧气含量吹扫置换至<0.5％，热解处理过程中，持续通入氮气依次对碳化处理单元和热脱附处理单元进行吹扫，使系统更好的保持无氧状态，同时将脱附的有机物等热解废气及时吹扫带出系统，热解废气送入尾气处理系统进行处理。
步骤III：溶解精制、过滤。将步骤II处理后得到的热解产物即碳化盐加水溶解，配成近饱和盐溶液，根据盐水中阴离子杂质含量先加入氯化钙将磷酸根等阴离子杂质沉淀，然后再加入碳酸钠将重金属离子和钙镁离子沉淀。沉淀反应完成后进行过滤操作，得到的固渣稳定化处理合格后填埋或委外处理，滤液加盐酸将pH值调至7.0后进行下一步处理。
步骤IV：蒸发结晶。将步骤III调节pH值后的滤液通过三效蒸发或利用其他常规蒸发方式进行蒸发结晶，得到再生盐产品。
本发明既适用于成分较为单一的废盐(单盐)，如NaCl型废盐、Na2SO4型废盐，当废盐为NaCl型废盐时，采用实施例1的方法用盐酸调节pH，当废盐为Na2SO4型废盐时，用硫酸调节pH；当废盐为也适用于含有两种类型的混盐，如NaCl型+Na2SO4型混盐，当废盐为混盐时，只需在步骤IV加入分盐工序，利用两者的溶解度随温度的差异，依次从母液中析出即可。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例中干燥温度105℃，干燥时间45min，热脱附条件为：200℃脱附20min，然后再在350℃脱附20min；碳化条件为：650℃，碳化时间60min。热解处理前，先用氮气将反应炉膛内氧气含量吹扫置换至<0.1％。溶解精制采用的阴离子沉淀剂为氧化钙，阳离子沉淀剂为氢氧化钠。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例中干燥温度105℃，干燥时间30min，热脱附条件为：175℃脱附25min，然后再在300℃脱附25min；碳化条件为：650℃，碳化时间50min。热解处理前，先用氮气将反应炉膛内氧气含量吹扫置换至<0.2％。溶解精制采用的阴离子沉淀剂为氢氧化钙，阳离子沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠。
对上述各实施例处理后的再生盐产品的各项指标进行检测，检测的原料废盐为NaCl型废盐，其中TOC(总有机碳)采用HJ 501方法检测，总磷采用GB/T 11893方法检测，总氮采用HJ 636方法检测，钙离子含量采用GB/T 13025.6方法检测，硫酸根采用GB/T13025.8方法检测，氯化钠采用GB/T 13025.5检测氯离子含量后折算，热解废气中二噁英含量采用HJ 77.2方法检测，每组实验进行三次平行，结果表示为平均值。结果如表1所示，从表1数据可知，采用本发明的方法处理废盐，能够大大提高再生盐含量，且二噁英均未检出。
表1
对比例1
以10kg废盐为原料，采用实施例1的预处理及热解条件进行处理，氮气吹扫流量控制在100mL/min，尾气量为23L，尾气中二噁英含量未检出。采用现有直接加热技术，产生烟气量为118L，尾气通过“3T+E”措施处理，二噁英含量0.06ngTEQ/Nm3。
对比例2
在热脱附过程，未区分低温热脱附和中温热脱附，采用单次进行的方式，热脱附的温度为350℃，热脱附时间为60min。与实施例1～3热脱附后物料相比，外观呈现较明显的团聚。热脱附后样品采用实施例1的条件进行碳化和溶解精制，检测再生盐产品，TOC为67.8mg/kg，TP为4.4mg/kg，本对比例中，因关键指标TOC>30甚至是50，因此其他指标没必要再测。
对比例3-对比例14与实施例1的区别在于处理过程中工艺参数的控制，具体详见表2。
表2
对上述各实施例处理后的再生盐产品的各项指标进行检测，结果如表3所示。表3中斜杠”/”代表指标未检测，当TOC>50，明显超标的，没有比较进行后续二噁英及其他数据的检测。从表3数据可知，热脱附及碳化条件的设置对废盐处理效果、再生盐的品质均有较大影响。对比例4、5、8、9、13处理后，氯化钠含量低于工业盐二级标准(GB/T5462)，判定为不合格；对比例6、10、12、14各指标虽然较好，但时间过长或温度过高，相应的能耗也增高，不适宜实际推广应用。
表3
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (8)

1.一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，其特征在于：废盐经预处理后再在无氧条件下进行热解处理，热解处理得到的碳化盐依次经溶解精制、过滤、蒸发结晶得再生盐，所述预处理包括干燥和粉碎，干燥温度100～105℃，干燥时间30～60min，干燥后将废盐破碎至粒径小于20目；所述热解处理包括热脱附过程和碳化过程，所述热脱附过程，依次采用低温热脱附和中温热脱附，低温热脱附的处理温度150～200℃，时间为20～30min；中温热脱附的处理温度200～350℃，时间为20～30min；碳化过程中碳化温度500～650℃，碳化时间40～60min，热解处理采用间接加热方式进行并全程逆流通氮吹扫。
2.根据权利要求1所述的一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，其特征在于：所述的无氧条件的构建方法为，热解处理前，用氮气和氩气将系统吹扫至氧气含量<0.5vol％。
3.根据权利要求1所述的一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，其特征在于：所述间接加热方式为利用电加热或辐射加热为热解过程提供热量。
4.根据权利要求1所述的一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，其特征在于：所述逆流通氮吹扫的具体方式为：向系统中通入氮气，依次流过碳化处理单元和热脱附处理单元，将脱附的有机物热解废气吹扫出系统。
5.根据权利要求1所述的一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，其特征在于：所述溶解精制过程为将热解处理后得到的碳化盐复溶，并依次加入阴离子沉淀剂和阳离子沉淀剂进行沉淀反应，沉淀反应结束后进行固液分离，得到的滤液用盐酸将pH值调节至7.0后蒸发结晶得到再生盐。
6.根据权利要求5所述的一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，其特征在于：所述阴离子沉淀剂为氧化钙、氢氧化钙、氯化钙中的一种或多种，阳离子沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，其特征在于：所述化工废盐为单盐或混盐。
8.根据权利要求7所述的一种从化工废盐中深度去除有机污染物合成再生盐的方法，其特征在于：所述化工废盐为混盐，在蒸发结晶过程中，加入分盐步骤，通过控制温度使不同溶解度的盐依次从母液中析出。
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