CN114247433B - 一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，步骤如下：将农林废弃物洗涤干燥后裂解成残炭，研磨；将有机废盐与残炭混合，加入蒸馏水加热搅拌；将混合溶液蒸干，研磨；将研磨均匀的炭、盐混合物放入管式炉中，通入惰性气体，加热至指定温度，活化；将活化产物溶于蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至废盐全部溶解后过滤，分别收集滤液和滤渣；滤液加热析出晶体回收提纯的无机盐；滤渣用热HCl、HF浸泡洗涤多次，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤后干燥。本发明将工业有机废盐转化为熔融盐法制备生物质活性炭的模板剂，经处理后的废盐回用于化工行业，同时实现农林废弃物的资源化利用，获得疏松多孔、性能好的炭材料。
Description
技术领域
本发明涉及工业废盐处理技术领域，具体涉及一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法。
背景技术
目前工业废盐的处置主要以填埋、焚烧及热解法为主。由于缺乏切实可行的资源化技术，大部分工业废盐通常直接运往危险废物填埋场甚至直接堆存，但工业废盐成分复杂，常含有难降解的有毒有害物质，并且可能产生难处理的高盐渗滤液。焚烧具有分解效率高、减量化和无害化等优势，是一种极具前景的危险废物处理工艺，并得到较广泛的应用。但焚烧灰渣仍需填埋实现彻底无害化，此外工业废盐主要成分为无机化合物，热值低，焚烧效果不理想，且易引起焚烧设备堵塞或腐蚀。熔融盐法是指在熔融状态下发生的热处理工艺，有机物在高温条件下炭化，而无机盐组分得以保留的方式。一种高温熔融处理化工废盐的方法(CN112591767A)中将化工废盐加入高温熔融氧化炉中熔融处理，并加入氧化性物质或其他在高温状态下可产生氧化性气体的物质强化熔融盐的氧化，但此方法存在引入新杂质的问题；处理废盐的工艺(CN201510428826.2)中熔融过程中有机杂质直接氧化燃烧，最终生成CO2和H2O排掉，得到成品盐，此方法随着温度升高，废盐出现极强的粘结性，可能发生结块、板结等恶劣现象。
虽然熔融盐法运用于废盐处理领域存在着结块、板结、熔融盐与残渣难以分离的缺点，但熔融盐法因其合成温度低、反应时间短、产物纯度高等优点被广泛应用于无机材料的制备。综上所述，将废盐应用于熔融盐制备多孔材料有利于工业废盐的无害化、资源化，为工业废盐资源化利用和处置提供重要参考。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有工业废盐处理技术中的上述缺陷，提供一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，将工业有机废盐转化为熔融盐法制备生物质活性炭的模板剂，经过处理后的废盐可以回用于化工行业，同时实现农林废弃物的资源化利用，获得疏松多孔、性能较好的无机材料。
本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将农林废弃物洗涤干燥后裂解成残炭，研磨过80-120目筛；
S2、将有机废盐与步骤S1得到的裂解残炭以一定的质量比混合，加入一定量的蒸馏水，加热搅拌，使其充分溶解混合；
S3、将步骤S2得到的混合溶液蒸干至恒重，研磨均匀；
S4、将步骤S3研磨均匀的炭、盐混合物放入管式炉中，通入惰性气体，加热至指定温度，活化一段时间；
S5、将步骤S4得到的活化产物，溶于蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至废盐全部溶解后过滤，分别收集滤液和滤渣；
S6、将步骤S5得到的滤液加热析出晶体回收提纯的无机盐；
S7、将步骤S5得到的滤渣用热HCl、HF混合溶液浸泡洗涤多次，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤后干燥，称重，以备测定其吸附性能。
进一步地，所述农林废弃物包括水稻秸秆、棉杆，农林废弃物为制备生物炭的主要炭源。
进一步地，步骤S1中所述裂解残炭的方法为马弗炉200～300℃热解，热解时间1～10h，200～300℃的热解温度能够使生物炭中保留大部分的纤维素、木质素等组织。
进一步地，步骤S2中所述有机废盐为农药、化学原料、染料、橡胶助剂或煤化工生产过程产生的氯化钠有机废盐，氯化钠在高温状态下不与生物炭发生氧化还原反应。
进一步地，步骤S2中所述有机废盐与残炭的质量比为1：(1～20)；废盐混合物与水的质量比为1：(3～50)；加热搅拌温度为30～100℃。废盐与生物炭按1：(1～20)混合是为了将工业有机废盐当作熔融盐法制备生物质活性炭的模板剂，同时生物炭又能很大程度解决熔融盐法处理有机废盐过程中存在的板结、结块等问题，而将废盐与生物炭溶于水中目的是使废盐与生物炭充分混合。
进一步地，步骤S3中蒸干温度为60～120℃。
进一步地，步骤S4中所述惰性气体为氮气或氩气；步骤S4中加热温度为400～1000℃，升温速率为5～10℃/min，活化时间为1～10h。
进一步地，步骤S5中所述的活化产物与蒸馏水的质量比为1：(3～50)，在此比例下，有机废盐充分溶解，便于后续将其与生物炭分离。
进一步地，步骤S6中加热温度为60～120℃。
进一步地，步骤S7中HCl、HF的浓度为1～3mol/L，HCl、HF用于去除从废盐引入生物炭中的金属离子及其本身的硅铝等杂质，以提高生物炭的吸附及电化学性能。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1.本发明公开的熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法工艺简单，工艺路线合理，一方面将有机氯化钠废盐转化为熔融盐法制备生物炭材料的模板剂，另一方面，生物炭的存在，很大程度地避免了熔融盐法处理有机废盐过程中存在的板结、结块等问题
2.本发明公开的熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法不仅利用农林废弃物制得了生物质活性炭，而且将有机废盐提纯回用。
3.本发明公开的熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法可同时用于农药、化学原料、染料、橡胶助剂和煤化工等生产过程产生的有机氯化钠废盐的资源化利用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例3中回收NaCl的XRD图；
图2是本发明实施例3制备生物炭的XRD图；
图3是本发明实施例3制备生物炭的SEM图；
图4是本发明实施例3中制备生物炭的吸附性能图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例具体公开了一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，该方法步骤如下：
S1、取5g棉杆洗干净，干燥后剪碎，放入马弗炉，250℃下热解2h，冷却至室温后取出，研磨过100目筛。
S2、称取1g热解后的棉杆炭，将其与3g氯化钠有机废盐混合，加入10g蒸馏水，加热搅拌，使其充分溶解混合。
S3、将棉杆炭和废盐混合物烘干，研磨均匀。
S4、将研磨均匀的棉杆和废盐混合物放入管式炉中，通入氩气，5℃/min加热至650℃，活化2h。
S5、将活化后产物溶于40mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌至废盐全部溶解后过滤，分别收集滤液与滤渣。
S6、将滤液置于80℃的烘箱中蒸发重结晶。
S7、滤渣经酸洗、水洗多遍彻底除杂后，冻干，收集以备测定其吸附性能。
本实施例1中处理3g氯化钠有机废盐，回收了2.7g氯化钠，产率为90％，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)Ⅱ类一等品标准；同时处理了农废棉杆，回收了0.68g炭材料，回收后的炭可以用作吸附材料，也可继续石墨化处理，用于制备超电材料。
实施例2
本实施例具体公开了一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，该方法步骤如下：
S1、取5g水稻秸秆洗干净，干燥后剪碎，放入马弗炉，250℃下热解2h，冷却至室温后取出，研磨过100目筛。
S2、称取1g热解后的水稻秸秆炭，将其与3g氯化钠有机废盐混合，加入10g蒸馏水，加热搅拌，使其充分溶解混合。
S3、将水稻秸秆炭和废盐混合物烘干，研磨均匀。
S4、将研磨均匀的棉杆和废盐混合物放入管式炉中，通入氩气，5℃/min加热至650℃，活化2h。
S5、将活化后产物溶于40mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌至废盐全部溶解后过滤，分别收集滤液与滤渣。
S6、将滤液置于80℃的烘箱中蒸发重结晶。
S7、滤渣经酸洗、水洗多遍彻底除杂后，冻干，收集以备测定其吸附性能。
本实施例处理3g氯化钠有机废盐，回收了2.68g氯化钠，产率为89.3％，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)Ⅱ类一等品标准；同时处理了农废水稻秸秆，回收了0.6g炭材料，回收后的炭可以用作吸附材料，也可继续石墨化处理，应用于制备超电材料。
实施例3
本实施例具体公开了一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，该方法步骤如下：
S1、取5g棉杆洗干净，干燥后剪碎，放入马弗炉，250℃下热解2h，冷却至室温后取出，研磨过100目筛。
S2、称取2g热解后的棉杆炭，将其与20g氯化钠有机废盐混合，加入60g蒸馏水，加热搅拌，使其充分溶解混合。
S3、将棉杆炭和废盐混合物烘干，研磨均匀。
S4、将研磨均匀的棉杆和废盐混合物放入管式炉中，通入氩气，5℃/min加热至650℃，活化2h。
S5、将活化后产物溶于200mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌至废盐全部溶解后过滤，分别收集滤液与滤渣。
S6、将滤液置于80℃的烘箱中蒸发重结晶。
S7、滤渣经酸洗、水洗多遍彻底除杂后，冻干，收集以备测定其吸附性能。
本实施例处理20g氯化钠有机废盐，回收了18.5g氯化钠，产率为92.5％，产品经测试达到工业氯化钠(GB/T 6009-2014)Ⅱ类一等品标准；同时处理了农废棉杆，回收了1.5g炭材料，回收后的炭可以用作吸附材料，也可继续石墨化处理，应用于制备超电材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将农林废弃物洗涤干燥后裂解成残炭，研磨过80-120目筛；
S2、将有机废盐与步骤S1得到的裂解残炭以一定的质量比混合，加入一定量的蒸馏水，加热搅拌，使其充分溶解混合；
S3、将步骤S2得到的混合溶液蒸干至恒重，研磨均匀；
S4、将步骤S3研磨均匀的炭、盐混合物放入管式炉中，通入氮气或氩气，加热至指定温度，活化一段时间；
S5、将步骤S4得到的活化产物，溶于蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌至废盐全部溶解后过滤，分别收集滤液和滤渣；
S6、将步骤S5得到的滤液加热析出晶体回收提纯的无机盐；
S7、将步骤S5得到的滤渣用热HCl、HF混合溶液浸泡洗涤多次，然后用蒸馏水洗涤至中性，过滤后干燥，称重，以备测定其吸附性能；
步骤S2中所述有机废盐为农药、化学原料、染料、橡胶助剂或煤化工生产过程产生的氯化钠有机废盐。
2.根据权利要求1所述的一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，所述农林废弃物包括水稻秸秆、棉杆。
3.根据权利要求1所述的一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，步骤S1中所述裂解残炭的方法为马弗炉200 ~ 300 °C热解；热解时间1~ 10 h。
4.根据权利要求1所述的一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，步骤S2中所述有机废盐与残炭的质量比为1：(1~20)；废盐混合物与水的质量比为1：(3 ~ 50)；加热搅拌温度为30 ~ 100 °C。
5.根据权利要求1所述的一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，步骤S3中蒸干温度为60 ~120 °C。
6.根据权利要求1所述的一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，步骤S4中加热温度为400 ~ 1000 °C，升温速率为5 ~ 10°C/min，活化时间为1 ~ 10 h。
7.根据权利要求1所述的一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，步骤S5中所述的活化产物与蒸馏水的质量比为1：(3 ~ 50)。
8.根据权利要求1所述的一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，步骤S6中加热温度为60 ~120 °C。
9.根据权利要求1所述的一种熔融盐法处理有机废盐和农林废弃物同时制备生物炭的方法，其特征在于，步骤S7中HCl、HF的浓度为1 ~ 3 mol/L。
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