CN113860317A - 一种合成法生产二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成法生产二氧化硅的方法，涉及二氧化硅生产领域，其步骤包括将将三苯基氧膦原料经计量后由电动葫芦吊装加入到备料釜中，溶剂甲苯通过计量泵由罐区加入到所述备料釜中，开启夹套通循环水冷却，保持常压下通过高位槽压入三氯硅烷，所述三氯硅烷加完毕后将夹套通蒸汽缓慢升温到80℃，在保温条件下进行回流反应，待保温回流反应达到工艺规定时间后，夹套通蒸汽升温。有益效果在于：本发明二氧化硅通过合成法进行制得，其本身的纯度要优于传统的水玻璃沉淀法产生的二氧化硅产品，杂质更少，可以广泛应用于轮胎工业、硅橡胶工业的增强改性，并且反应过程中的另一产物三苯基膦也是生产所需的重要原料，工艺产物利用率。
Description
技术领域
本发明涉及涉及二氧化硅生产领域，特别是涉及一种合成法生产二氧化硅的方法。
背景技术
二氧化硅是一种无机物，化学式为SiO2，硅原子和氧原子长程有序排列形成晶态二氧化硅，短程有序或长程无序排列形成非晶态二氧化硅。二氧化硅晶体中，硅原子位于正四面体的中心，四个氧原子位于正四面体的四个顶角上，许多个这样的四面体又通过顶角的氧原子相连，每个氧原子为两个四面体共有，即每个氧原子与两个硅原子相结合；
目前二氧化硅产品制备主要通过水玻璃沉淀法，主要应用于橡胶、塑料制品的增强改性，但是其各项技术质量指标相对不高。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种合成法生产二氧化硅的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种合成法生产二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将三苯基氧膦原料经计量后由电动葫芦吊装加入到备料釜中，溶剂甲苯通过计量泵由罐区加入到所述备料釜中，开启夹套通循环水冷却，保持常压下通过高位槽压入三氯硅烷，所述三氯硅烷加完毕后将夹套通蒸汽缓慢升温到80℃，在保温条件下进行回流反应，待保温回流反应达到工艺规定时间后，夹套通蒸汽升温，蒸出未反应的三氯硅烷备用，并将蒸出的甲苯深冷回收备用，冷凝后有机不凝气经管道送入RTO装置焚烧处理，三氯硅烷回收结束后，开夹套通循环水降温至30℃以下；
步骤二、先将定量工艺水计量加入到水解釜中，开启水解釜搅拌，然后开启还原反应釜放料阀，经密闭管道向水解反应釜内滴加还原反应产物进行水解反应，控制滴加速率和夹套循环水流量，使釜内温度不超过35℃，水解反应产生的氯化氢气体通过降膜吸收装置吸收得副产盐酸，然后将水解反应过程中析出沉淀的水解反应产物经离心机分离得到水解固相产物二氧化硅，将上述离心过程所产生的离心液排入水洗釜或滤液中间罐，并将所得固相二氧化硅滤饼转入二氧化硅脱附精制；
步骤三、通过碱溶阶段、静置分层阶段、和分液阶段对二氧化硅进行脱附；
步骤四、通过酸化沉淀阶段、烘干阶段和降温包装阶段进行二氧化硅的制备。
进一步的，步骤三中所述碱溶阶段包括将定量碱性溶液通过液碱泵送加入到碱溶釜内，开启搅拌，然后计量计入压滤工序产生的二氧化硅滤饼，搅拌至二氧化硅完全溶解；
所述静置分层阶段包括将甲苯与三苯基膦有机液相、三苯基氧膦固相和硅酸钠无机液相分离；
分液阶段，分出硅酸钠无机液相送入酸化沉淀单元处理，有机固相和液相进入回收单元。
进一步的，酸化沉淀阶段包括向酸化沉淀釜内加入定量的硅酸钠溶液，控制温度不超过80℃，滴加盐酸调节pH值控制在5-6之间，保温3小时测pH值不变后压滤，滤饼用热水清洗，压滤液为氯化钠溶液去蒸发制盐工工序，挥发的氯化氢气体经管道去降膜吸收装置；
烘干阶段，将二氧化硅滤饼送入循环式回转窑，使用RTO装置排放的高温尾气对二氧化硅进行高温烘干，制得二氧化硅产品，在此阶段，吸附的少量有机物会分解为二氧化碳和水蒸气；
降温包装阶段，将制得的二氧化硅干粉打入带降温系统的料仓，温度达到常温时进行自动包装。
进一步的，步骤二和三中排放的有机废气均经管道送入RTO装置焚烧处理。
有益效果在于：
本发明所提供的二氧化硅通过合成法进行制得，其本身的纯度要优于传统的水玻璃沉淀法产生的二氧化硅产品，杂质更少，可以广泛应用于轮胎工业、硅橡胶工业的增强改性，并且反应过程中的另一产物三苯基膦也是生产所需的重要原料，工艺产物利用率高。
具体实施方式
下面结合实施例及对比例对本发明作进一步说明：
实施例
一种合成法生产二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、还原反应过程，将三苯基氧膦原料经计量后由电动葫芦吊装加入到备料釜中，溶剂甲苯通过计量泵由罐区加入到所述备料釜中，开启夹套通循环水冷却，保持常压下通过高位槽压入三氯硅烷，所述三氯硅烷加完毕后将夹套通蒸汽缓慢升温到80℃，在保温条件下进行回流反应，待保温回流反应达到工艺规定时间后，夹套通蒸汽升温，蒸出未反应的三氯硅烷备用，并将蒸出的甲苯深冷回收备用，冷凝后有机不凝气经管道送入RTO装置焚烧处理，三氯硅烷回收结束后，开夹套通循环水降温至30℃以下；
在此步骤中，三苯基氧膦原料在使用前为了脱水处理需要通过甲苯进行脱水，因此原料中存在甲苯，蒸出后也会有部分残留，此步骤还原反应原理主要为三苯基氧膦和三氯硅烷反应生成三苯基膦、氯代硅氧烷和氯化氢，其反应式如下：
Ph3PO+SiHCl3→PPh3+1/n(OSiCl2)n+HCl。
步骤二、水解反应过程，首先将定量工艺水计量加入到水解釜中，开启水解釜搅拌，然后开启还原反应釜放料阀，经密闭管道向水解反应釜内滴加还原反应产物，进行水解反应，控制滴加速率和夹套循环水流量，使釜内温度不超过35℃，水解反应产生的氯化氢气体通过降膜吸收装置吸收得副产盐酸，装置排放的有机废气经管道送入RTO装置焚烧处理；
然后将水解反应过程中析出沉淀的水解反应产物经离心机分离得到水解固相产物二氧化硅，将上述离心过程所产生的离心液排入水洗釜或滤液中间罐，并将所得固相二氧化硅滤饼转入二氧化硅脱附精制，离心过程产生的有机废气集中收集后经管道进入RTO装置焚烧处理；
在本步骤中，其水解反应原理主要为还原反应产物中的氯代硅氧烷、少量未回收未反应的三氯硅烷首先分别与水反应生成二氧化硅沉淀、羟基氢硅缩合物沉淀和氯化氢，然后羟基氢硅缩合物与氧气反应生成二氧化硅和水，其反应式如下：
(OSiCl2)n+H2O→SiO2↓+HCL，
2SiHCl3+3H2O→(HSiO)2O↓+6HCL，
(HSiO)2O+O2→2SiO2↓+H2O，
其中后两个反应式可以合并为2SiHCl3+2H2O+O2→2SiO2↓+6HCL；
在水解反应过程中不断生成固相二氧化硅水合物并析出沉降，同时还原反应中未反应的三苯基氧膦被二氧化硅吸附，与二氧化硅水合物一并沉淀于水解釜下层。
步骤三、对二氧化硅进行脱附，主要过程如下：
碱溶阶段，将定量碱性溶液通过液碱泵送加入到碱溶釜内，开启搅拌，然后计量计入压滤工序产生的二氧化硅滤饼，搅拌至二氧化硅完全溶解，
本阶段碱性溶液主要为氢氧化钙或者氢氧化钠溶液，以氢氧化钠溶液为例，二氧化硅和氢氧化钠溶液反应生成硅酸钠和水，其具体方程式为
SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O；
静置分层阶段，停止搅拌，静置分层，将甲苯与三苯基膦有机液相、三苯基氧膦固相和硅酸钠无机液相分离；
分液阶段，分出硅酸钠无机液相送入酸化沉淀单元处理，有机固相和液相进入回收单元；
在本步骤中，二氧化硅脱附过程产生的有机不凝气，经管道去RTO装置焚烧处理。
步骤四、进行二氧化硅的制备，具体过程如下：
酸化沉淀阶段，向酸化沉淀釜内加入定量的硅酸钠溶液，控制温度不超过80℃，滴加盐酸调节pH值控制在5-6之间，保温3小时测pH值不变后压滤，滤饼用热水清洗，压滤液为氯化钠溶液去蒸发制盐工工序，挥发的氯化氢气体经管道去降膜吸收装置，其中酸化沉淀单元内硅酸钠和盐酸反应获得氯化钠、二氧化硅沉淀和水，反应式为Na2SiO3+2HCl→2NaCl+SiO2↓+H2O；
烘干阶段，将二氧化硅滤饼送入循环式回转窑，使用RTO装置排放的高温尾气对二氧化硅进行高温烘干，制得二氧化硅产品，在此阶段，吸附的少量有机物会分解为二氧化碳和水蒸气；
降温包装阶段，将制得的二氧化硅干粉打入带降温系统的料仓，温度达到常温时进行自动包装。
在本实施例中，上述若干个步骤含有有机废气、无机废气，具体处理过程如下：
(1)生产过程大多在密闭设备中进行，大量使用溶剂的工序，设置蒸馏回收装置，将溶剂回收利用。
(2)设置氯化氢制备副产盐酸吸收装置，将尾气用三级水吸收后、再用一级稀碱液吸收，最后用活性炭吸附处理，处理后的废气通过排气筒高空达标排放。
(3)将尾气用二级水吸收后、再用一级稀碱液吸收，最后用活性炭吸附脱附处理，处理后的废气通过RTO焚烧后经排气筒高空达标排放。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。
Claims (4)
1.一种合成法生产二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将三苯基氧膦原料经计量后由电动葫芦吊装加入到备料釜中，溶剂甲苯通过计量泵由罐区加入到所述备料釜中，开启夹套通循环水冷却，保持常压下通过高位槽压入三氯硅烷，所述三氯硅烷加完毕后将夹套通蒸汽缓慢升温到80℃，在保温条件下进行回流反应，待保温回流反应达到工艺规定时间后，夹套通蒸汽升温，蒸出未反应的三氯硅烷备用，并将蒸出的甲苯深冷回收备用，冷凝后有机不凝气经管道送入RTO装置焚烧处理，三氯硅烷回收结束后，开夹套通循环水降温至30℃以下；
步骤二、先将定量工艺水计量加入到水解釜中，开启水解釜搅拌，然后开启还原反应釜放料阀，经密闭管道向水解反应釜内滴加还原反应产物进行水解反应，控制滴加速率和夹套循环水流量，使釜内温度不超过35℃，水解反应产生的氯化氢气体通过降膜吸收装置吸收得副产盐酸，然后将水解反应过程中析出沉淀的水解反应产物经离心机分离得到水解固相产物二氧化硅，将上述离心过程所产生的离心液排入水洗釜或滤液中间罐，并将所得固相二氧化硅滤饼转入二氧化硅脱附精制；
步骤三、通过碱溶阶段、静置分层阶段、和分液阶段对二氧化硅进行脱附；
步骤四、通过酸化沉淀阶段、烘干阶段和降温包装阶段进行二氧化硅的制备。
2.根据权利要求1所述的一种合成法生产二氧化硅的方法，其特征在于：步骤三中所述碱溶阶段包括将定量碱性溶液通过液碱泵送加入到碱溶釜内，开启搅拌，然后计量计入压滤工序产生的二氧化硅滤饼，搅拌至二氧化硅完全溶解；
所述静置分层阶段包括将甲苯与三苯基膦有机液相、三苯基氧膦固相和硅酸钠无机液相分离；
分液阶段，分出硅酸钠无机液相送入酸化沉淀单元处理，有机固相和液相进入回收单元。
3.根据权利要求1所述的一种合成法生产二氧化硅的方法，其特征在于：酸化沉淀阶段包括向酸化沉淀釜内加入定量的硅酸钠溶液，控制温度不超过80℃，滴加盐酸调节pH值控制在5-6之间，保温3小时测pH值不变后压滤，滤饼用热水清洗，压滤液为氯化钠溶液去蒸发制盐工工序，挥发的氯化氢气体经管道去降膜吸收装置；
烘干阶段，将二氧化硅滤饼送入循环式回转窑，使用RTO装置排放的高温尾气对二氧化硅进行高温烘干，制得二氧化硅产品，在此阶段，吸附的少量有机物会分解为二氧化碳和水蒸气；
降温包装阶段，将制得的二氧化硅干粉打入带降温系统的料仓，温度达到常温时进行自动包装。
4.根据权利要求1所述的一种合成法生产二氧化硅的方法，其特征在于：步骤二和三中排放的有机废气均经管道送入RTO装置焚烧处理。
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|---|---|---|---|---|
| US4310496A (en) * | 1976-11-11 | 1982-01-12 | Degussa | Process for converting silicon dioxide containing waste flue dust to crystalline zeolitic molecular sieves of type A |
| CN101857251A (zh) * | 2009-04-09 | 2010-10-13 | 刘庆玲 | 利用煤矸石生产氢氧化铝和硅酸及碳酸钠工艺方法 |
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| CN110343133A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-10-18 | 闫福全 | 一种还原法生产三苯基膦的方法 |
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2021
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