CN103803558A - 一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法，该方法包括如下步骤：a、将有机硅含尘尾气水解物与助分散剂按照质量比1:0.1~0.5混合，助分散剂选自低碳链烷烃、小分子醇或低分子芳烃；b、步骤a得到的混合物在搅拌条件下加入烧碱溶液混合，待反应结束后，静置分层，取中间层清液进行过滤、活性炭脱色，得到无色澄清的硅酸钠溶液；c、向硅酸钠溶液中加入表面活性剂，升高体系温度至60℃以上，在搅拌下加入酸液，直至反应体系pH=7时停止加入，静置陈化，过滤，共沸脱水、烘干即得产品。目前有机硅单体厂都是将有机硅含尘尾气水解物堆积或者填埋，而本发明通过上述方法可以变废为宝，利用其转变为白炭黑产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工领域产品沉淀法白炭黑的合成工艺，具体的说，涉及一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法。
背景技术
含尘尾气包括流化床反应器放空气和硅粉输送排空气，通常情况下，流化床反应器放空气含尘量较大，温度较高，并含有一定量的甲基氯硅烷单体，经水洗塔除尘后放空，硅粉输送排空气则通过布袋除尘器后水洗放空，放空的气体进入水池最终形成聚合物，即含尘尾气水解聚合物，简称含尘尾气水解物。
有机硅含尘尾气水解物的组份复杂，通常情况下含有金属硅、金属铜、积碳、酸水、混合聚合物等，其中含尘尾气水解物中金属硅的含量因反应过程和生产工艺的变化而波动，一般硅粉含量约25%~65%。因含尘尾气水解成分复杂、腐蚀性强和处理难等特点，导致其利用价值较低，大量积压，这样既造成严重的环保问题和安全隐患，又浪费资源，不利于有机硅产业链的健康发展。随着国内有机硅单体总产量的迅速增大及反应设备的陈旧和工艺的欠缺，含尘尾气水解物的积累量也日益剧增，目前常用的处理方法是将其堆积和填埋。针对以上传统的处理方式，我们寻求一种有效的解决有机硅含尘尾气水解物的工业化方法，使其转化为相应合适的产品。到目前为止，未见含尘尾气水解物处理及综合利用相关的专利及文献报告。
因沉淀法白炭黑是一种具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧和电绝缘性等优异性能的有机硅产品，是一种重要的补强填充剂。在鞋类制品、轮胎、硅橡胶、牙膏、涂料、农药以及饲料等行业中均需要添加沉淀法白炭黑，由此可见，沉淀法白炭黑在各行业中的应用面甚广，且需求量很大。因此，研究利用含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑对完善有机硅产品产业链及推动下游产品应用具有重要意义。同时，开发有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑，可有效顺应有机硅单体厂固废物的综合利用以及有机硅产业健康发展的趋势。
发明内容
本发明为解决有机硅单体厂对于有机硅含尘尾气水解物采用传统堆积、填埋等处理方式造成污染的缺陷，提供了一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法，该方法通过采用化学沉淀法制备了高附加值、性能较好的沉淀法白炭黑。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法，该方法包括如下步骤：a、将有机硅含尘尾气水解物与助分散剂按照质量比1:0.1~0.5混合，助分散剂选自低碳链烷烃、小分子醇或低分子芳烃；b、步骤a得到的混合物在搅拌条件下加入烧碱溶液混合，待反应结束后，静置分层，取中间层清液进行过滤、活性炭脱色，得到无色澄清的硅酸钠溶液；c、向硅酸钠溶液中加入表面活性剂，升高体系温度至60℃以上，在搅拌下加入酸液，直至反应体系pH=7时停止加入，静置陈化，过滤，共沸脱水、烘干即得产品。所述有机硅含尘尾气水解物是指采用美国GE公司罗乔发明的直接法合成甲基氯硅烷工艺中，经流化床反应器放空气和硅粉输送排空气等经水洗塔洗涤后沉降在酸水池底的聚合物。目前有机硅单体厂都是将有机硅含尘尾气水解物堆积或者填埋，而本发明通过上述方法可以变废为宝，利用其转变为白炭黑产品。
本发明利用有机硅含尘尾气水解物与烧碱在一定条件下发生化学反应，待反应结束后体系静置分层、过滤、脱色，后将滤液与酸液进行中和，经陈化、过滤、共沸脱水、烘干即得产品。本发明的方法是将有机硅单体厂产生的含尘尾气水解物进行绿色经济循环利用，该种方法可以解决有机硅单体厂含尘尾气水解物综合利用的问题，同时还可以将其转变为具有高附加值的沉淀法白炭黑，另外此工艺技术简单，生产成本较低、社会经济效益显著。
作为优选，所述的低碳链烷烃为石油醚，小分子醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇，低分子芳烃选自二甲苯、甲苯或苯乙烯。
作为优选，有机硅含尘尾气水解物与助分散剂的质量比为1:0.2~0.3。因有机硅含尘尾气水解物形态类似于胶体，常规机械搅拌难以分散，故用助分散剂将其溶胀、分散，让其成浆糊固液态，其助分散剂比例适中即可，太多不仅浪费溶剂且增加回收成本，太少则起不到良好的分散效果。
作为优选，步骤a得到的混合物在60℃~100℃温度下进行均速搅拌，然后再加入烧碱溶液。因添加助分散剂的试剂沸点均不高，只要控制在回流范围即可，这样既起到良好分散作用又节省能耗。
作为优选，所述步骤b中，有机硅含尘尾气水解物与烧碱溶液的质量比为1:1.0~2.0（优选1:1.3~1.7），烧碱溶液的质量浓度为30%±5%。有机硅含尘尾气水解物中金属硅粉含量一般在25%~65%之间，因此与硅粉反应的碱量需要稍微过量，控制好二者比例，有利于提高产品的收率和品质。
作为优选，所述步骤b中活性炭的用量为硅酸钠溶液总质量的1%，脱色时间为25~35min，因有机硅含尘尾气水解物成分复杂，在制备硅酸钠溶液过程中难免夹带一些小分子杂质，因此有必要进行脱色处理。
作为优选，所述步骤c中酸液是指无机酸或有机硅单体副产物，所述无机酸为盐酸或硫酸中的一种或两种，有机硅单体副产物为三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、四氯化硅中的一种或几种，为了使废酸和副产物得到综合利用且降低生产成本，所以采用有机硅工业废酸和二甲基二氯硅烷单体副产物中和硅酸钠溶液。
作为优选，所述步骤c中表面活性剂为聚乙二醇、十三烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的用量为硅酸钠溶液总质量的2%±0.5%，为了防止制备的沉淀法白炭黑粒径偏大，中和工序采用表面活性剂来改善二氧化硅分子中羟基之间的键合作用。
作为优选，所述步骤b中的搅拌转速为350~450r/min；步骤c中的搅拌转速为750~850r/min。
作为优选，所述步骤c中静置陈化时间为8~12h；共沸脱水采用的试剂是正丁醇，共沸脱水时间为1~3h。陈化的目的是使白炭黑沉淀生产并减少其它离子在表面吸附，共沸脱水的目的是降低在烘干时白炭黑的水份含量，便于快速干燥，且减少团聚发生。
本发明相对现有技术，具有以下优点：
1、提供了一种新型有机硅单体厂固废物二次利用方法，将其变废为宝，使有机硅产业链实现可持续健康平衡发展；
2、解决目前有机硅含尘尾气水解物采取填埋、堆积和低附加值处理等方法不能很好满足环保要求的问题，消除有机硅含尘尾气水解物对环境和产业的威胁，减轻环保安全隐患和社会舆论压力；
3、中和硅酸钠溶液可采用有机硅单体厂的工业废酸，可以部分解决废酸的存放和二次利用；
4、采用部分单体副产物如三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷和四氯化硅等中和硅酸钠溶液可直接制取改性沉淀法白炭黑；
5、反应过程可附产大量氢气，可收集利用，工艺绿色环保。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
有机硅含尘尾气水解物来源：有机硅含尘尾气水解物是指采用美国GE公司罗乔发明的直接法合成甲基氯硅烷工艺中，经流化床反应器放空气和硅粉输送排空气等经水洗塔洗涤后沉降在酸水池底的聚合物。
实施例1
向反应器中投入100份有机硅含尘尾气水解物和10份石油醚（沸程60~90℃），启动搅拌，搅拌转速为450r/min，体系升温至80℃，恒温搅拌1h，然后一次加入150份的质量浓度为30%的烧碱溶液，继续反应5h后停止，静置分层，取清液层过滤、用硅酸钠溶液总质量1%的活性炭在60℃温度下脱色25min，得到无色澄清的硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液置入反应器内，加入硅酸钠溶液总质量2%的十二烷基硫酸钠，体系升温至60℃，在搅拌转速为850r/min下加入质量浓度为31%的稀盐酸，直至体系pH=7停止加入稀盐酸，继续搅拌1h，静置陈化10h，过滤，采用正丁醇共沸脱水1.5h，120℃烘干4h即得沉淀法白炭黑60份。
实施例2
向反应器中投入100份有机硅含尘尾气水解物和50份石油醚（沸程60~90℃），启动搅拌，搅拌转速为400r/min，体系升温至80℃，恒温搅拌1h，然后一次加入200份的质量浓度为30%的烧碱溶液，继续反应5h后停止，静置分层，取清液层过滤、用硅酸钠溶液总质量1%的活性炭在60℃温度下脱色30min，得到无色澄清的硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液置入反应器内，加入硅酸钠溶液总质量2%的聚乙二醇，体系升温至60℃，在搅拌转速为750r/min下加入质量浓度为86%的浓硫酸，直至体系pH=7停止浓硫酸加入，继续搅拌1h，静置陈化9h，过滤，采用正丁醇共沸脱水2h，120℃烘干4h即得沉淀法白炭黑70份。
实施例3
向反应器中投入100份有机硅含尘尾气水解物和30份石油醚，启动搅拌，搅拌转速为350r/min，体系升温至80℃，恒温搅拌1h，然后一次加入100份的质量浓度为30%的烧碱溶液，继续反应5h后停止，静置分层，取清液层过滤、用硅酸钠溶液总质量1%的活性炭在60℃温度下脱色25min，得到无色澄清的硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液置入反应器内，加入硅酸钠溶液总质量2%的十三烷基磺酸钠，体系升温至60℃，在搅拌转速为800r/min下加入三甲基氯硅烷，直至体系pH=7停止加入三甲基氯硅烷，继续搅拌1h，静置陈化8h，过滤，采用正丁醇共沸脱水3h，120℃烘干4h即得沉淀法白炭黑40份。
实施例4
向反应器中投入100份有机硅含尘尾气水解物和10份二甲苯，启动搅拌，搅拌转速为400r/min，体系升温至100℃，恒温搅拌1h，然后一次加入200份的质量浓度为30%的烧碱溶液，继续反应5h后停止，静置分层，取清液层过滤、用硅酸钠溶液总质量1%的活性炭在60℃温度下脱色30min，得到无色澄清的硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液置入反应器内，加入硅酸钠溶液总质量2%的十三烷基磺酸钠，体系升温至60℃，在搅拌转速为750r/min下加入甲基三氯硅烷，直至体系pH=7停止加入甲基三氯硅烷，继续搅拌1h，静置陈化12h，过滤，采用正丁醇共沸脱水2.5h，120℃烘干4h即得沉淀法白炭黑62份。
实施例5
向反应器中投入100份有机硅含尘尾气水解物和10份甲醇，启动搅拌，搅拌转速为400r/min，体系升温至60℃，恒温搅拌1h，然后一次加入130份的质量浓度为30%的烧碱溶液，继续反应5h后停止，静置分层，取清液层过滤、用硅酸钠溶液总质量1%的活性炭在60℃温度下脱色30min，得到无色澄清的硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液置入反应器内，加入硅酸钠溶液总质量2%的十二烷基硫酸钠，体系升温至60℃，在搅拌转速为800r/min下加入质量浓度为31%的稀盐酸，直至体系pH=7停止加入稀盐酸，继续搅拌1h，静置陈化12h，过滤，采用正丁醇共沸脱水1h、120℃烘干4h即得沉淀法白炭黑51份。
实施例6
向反应器中投入100份有机硅含尘尾气水解物和50份甲醇，启动搅拌，搅拌转速为450r/min，体系升温至60℃，恒温搅拌1h，然后一次加入150份的浓度为30%的烧碱溶液，继续反应5h后停止，静置分层，取清液层过滤、用硅酸钠溶液总质量1%的活性炭在60℃温度下脱色35min，得到无色澄清的硅酸钠溶液；将硅酸钠溶液置入反应器内，加入硅酸钠溶液总质量2%的聚乙二醇，升温至60℃，在搅拌转速为750r/min下加入质量浓度为31%的稀盐酸，直至体系pH=7停止加入稀盐酸，继续搅拌1h，静置陈化11h，过滤，采用正丁醇共沸脱水2h，120℃烘干4h即得沉淀法白炭黑54份。
现有沉淀法白炭黑与本发明工艺制备的白炭黑质量指标见表1。
表1 现有沉淀法白炭黑与本发明工艺制备的白炭黑质量指标
| 粒径（目） | 吸油值cm3/100g | BET比表面积m2/g | pH 值 | 可溶性盐 (以 Na2SO4计)% | 加热减量 (105℃x2h)% | 压紧密度g/cm3 | |
| 常用指标 | 200~1250 | 250~310 | 155~190 | 6.0~7.5 | <0.25 | <7.0 | 0.26~0.31 |
| 实施例1 | 180 | 260 | 185 | 6.0 | 0.22 | 5.5 | 0.26 |
| 实施例2 | 230 | 270 | 195 | 7.0 | 0.20 | 6.0 | 0.25 |
| 实施例3 | 1050 | 305 | 160 | 7.0 | 0.19 | 4.2 | 0.29 |
| 实施例4 | 1100 | 315 | 168 | 7.0 | 0.15 | 4.0 | 0.30 |
| 实施例5 | 500 | 290 | 165 | 6.0 | 0.18 | 5.2 | 0.27 |
| 实施例6 | 410 | 275 | 170 | 7.0 | 0.24 | 6.8 | 0.28 |
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种利用有机硅含尘尾气水解物制备沉淀法白炭黑的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
a、将有机硅含尘尾气水解物与助分散剂按照质量比1:0.1~0.5混合，助分散剂选自低碳链烷烃、小分子醇或低分子芳烃；
b、步骤a得到的混合物在搅拌条件下加入烧碱溶液，待反应结束后，静置分层，取中间层清液进行过滤、活性炭脱色，得到无色澄清的硅酸钠溶液；
c、向硅酸钠溶液中加入表面活性剂，升高体系温度至60℃以上，在搅拌下加入酸液，直至反应体系pH=7时停止加入，静置陈化，过滤，共沸脱水、烘干即得产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的低碳链烷烃为石油醚，小分子醇选自甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇，低分子芳烃选自二甲苯、甲苯或苯乙烯。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：有机硅含尘尾气水解物与助分散剂的质量比为1:0.2~0.3。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤a得到的混合物在60℃~100℃温度下进行均速搅拌，然后再加入烧碱溶液。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤b中，有机硅含尘尾气水解物与烧碱溶液的质量比为1:1.0~2.0，烧碱溶液的质量浓度为30%±5%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤b中活性炭的用量为硅酸钠溶液总质量的1%，脱色时间为25~35min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c中酸液是指无机酸或有机硅单体副产物，所述无机酸为盐酸或硫酸中的一种或两种，有机硅单体副产物为三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、四氯化硅中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c中表面活性剂为聚乙二醇、十三烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的用量为硅酸钠溶液总质量的2%±0.5%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤b中的搅拌转速为350~450r/min；步骤c中的搅拌转速为750~850r/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c中静置陈化时间为8~12h；共沸脱水采用的试剂是正丁醇，共沸脱水时间为1~3h。
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