CN106744989A - 一种一步法硅烷液体后处理方法 - Google Patents

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张锐涛
宋刚
侯海良
翁文彪
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
    • C02F1/60—Silicon compounds

Abstract

本发明公开了一种一步法硅烷液体后处理的工艺方法，属于硅烷一步法电缆料的技术领域。所述处理方法，包括以下步骤：将碱性固体和工业用水添加到具有搅拌器的不锈钢容器中，配置一定浓度碱性溶液；所述硅烷溶液是不饱和硅烷偶联剂与交联引发剂混合制得；所述的水解处理过程是将硅烷溶液逐渐加入到碱性溶液中，搅拌静置后用酸中和过滤。本发明主要用于解决一步法硅烷料在抽真空过程中，硅烷蒸汽进入大气和真空泵水罐，由于硅烷水解造成水污染的问题。

Description

一种一步法硅烷液体后处理方法
技术领域
本发明属于硅烷一步法电缆料的技术领域，具体涉及一种一步法硅烷液体后处理方法。
背景技术
聚乙烯是一种优质的化工原料，具有反应性的双键，可通过一定的化学反应，使聚乙烯分子从线性结构变成体型网状结构，材料的化学和物理特性得到增强，耐温耐压性能提高，这种材料即交联聚乙烯。
硅烷交联聚乙烯电缆料是通过接枝或共聚在聚乙烯主链上引入可交联的烷氧基硅烷而制得。硅烷交联聚乙烯线缆在挤出成型后，置入温水中数小时就可完成固化交联。
一步法硅烷电缆料在实际生产过程中，硅烷液体在密闭混合器内，在60℃的加热条件下蒸发成气体，一部分被聚乙烯聚合物吸收，而小部分会随真空泵抽真空时进入大气污染空气、进入水中水解成硅醇等小分子对水体造成污染。
中国专利申请200810093385.5公开了一种焚烧法处理硅烷废气的装置，虽然解决了硅烷废气处理的问题，但是设备投入成本大，而一步法硅烷料生产过程中硅烷液体挥发量较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺操作简单、环保、低成本的一步法硅烷液体后处理方法，其对硅烷废液进行后处理，以解决现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种一步法硅烷液体后处理方法，包括以下步骤：
1)碱性溶液的配置：称取碱性固体和工业用水添加到具有搅拌器的不锈钢容器中，配置一定浓度碱性溶液；
2)硅烷溶液的配置：称取硅烷和工业用水直接混合得硅烷溶液；
3)硅烷溶液的降解过程：量取步骤2)中的硅烷溶液逐渐加入到步骤1)中的碱性溶液中进行水解，水解后静置一段时间；
4)水解后使用酸性溶液将步骤3)中碱性溶液中和，过滤之后收集滤液及固体颗粒。
优选地，步骤1)中，所述的碱性固体为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种的混和，碱液能加速硅烷在水溶液中水解及自缩聚反应。
优选地，步骤1)中，所述的硅烷包含不饱和硅烷偶联剂、交联引发剂中的一种或两种的混合。
优选地，所述不饱和硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种的混合。
优选地，所述的交联引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种或两种的混合。
优选地，步骤1)中，所述的碱性固体添加量为工业用水质量的0-5％，优选地1-3％。
优选地，步骤2)中，所述的硅烷添加量为工业用水质量的0-20％，优选地5-15％。
优选地，步骤3)中，所述的碱性固体与硅烷的质量比为1:1-1:10。
优选地，步骤3)中，所述的硅烷在碱性溶液中的水解时间为3-8h。
优选地，步骤3)中，所述的水解温度在5-40℃,当水解温度低于5℃时，硅烷的水解速率过慢，而水解温度高于40℃时，需要消耗更多的热能加热溶液，存在电力消耗。
优选地，步骤1)至步骤3)中，采用搅拌器进行搅拌，所述的搅拌器的转速为200-500r/min，优选地300-450r/min。
优选地，步骤3)中，水解之后静置时间为24-48h，优选地24-36h。
优选地，步骤3)中，所述酸性溶液为质量百分比浓度为38％的盐酸溶液。
本发明利用硅烷偶联剂在碱性条件下会加速水解，同时其与碱能发生化学反应生成无毒的二氧化硅等固体沉淀，经酸液中和过滤后，可将硅烷对水的污染程度降到最低；本发明的工艺条件不苛刻，步骤简单，易于实施；过滤后的产物可直接收集后排放，可省去购买焚烧塔装置，为电缆料厂家节省成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种一步法硅烷液体后处理方法，步骤如下:
1)碱性溶液的配置：称取2g质量比为1:1的氢氧化钠与氢氧化钾混合物，投入具有搅拌器的装有200ml水的不锈钢搅拌容器，搅拌器以250r/min的转速进行混合，混合时间为10min；
2)硅烷溶液的配置：称取10g不饱和硅烷偶联剂和交联引发剂的混合物，其质量比为25:1，与200ml工业用水直接混合得硅烷溶液；混合过程采用搅拌器进行搅拌，搅拌器的转速为300r/min；
3)将步骤2制备的硅烷溶液逐步加入到步骤1)的碱性溶液中，搅拌器以300r/min的转速旋转8h后静置。
步骤3)中溶液静置24h后获得大量白色沉淀，用质量百分比浓度为38％盐酸溶液中和至中性溶液，过滤得到白色沉淀，红外检测结果显示沉淀为无毒的二氧化硅，采用一步法硅烷液体后处理方法处理硅烷液体后，硅烷降解率为82％，降低了硅烷液体对水溶液造成的污染。
实施例2
一种一步法硅烷液体后处理方法，步骤如下:
1)称取6g质量比为5:1的氢氧化钠与氢氧化钾混合物，投入具有搅拌器的装有200ml水的不锈钢搅拌容器，搅拌器以350r/min的转速进行混合，混合时间为10min；
2)硅烷溶液的配置：称取20g不饱和硅烷偶联剂和交联引发剂的混合物，其质量比为27:1，和200ml工业用水直接混合得硅烷溶液；混合过程采用搅拌器进行搅拌，搅拌器的的转速为350r/min；
3)量取步骤2制备的硅烷溶液逐步加入到步骤1)的碱性溶液中，搅拌器以400r/min的转速旋转6.5h后静置。
步骤3)中溶液静置30h后获得大量白色沉淀，用质量百分比浓度为38％盐酸溶液中和至中性，过滤得到白色沉淀，红外检测结果显示沉淀为无毒的二氧化硅，采用一步法硅烷液体后处理方法处理硅烷液体后，硅烷降解率为89％，降低了硅烷液体对水溶液造成的污染。
实施例3
一种一步法硅烷液体后处理方法，步骤如下:
1)称取10g质量比为10:1的氢氧化钠与氢氧化钾混合物，投入具有搅拌器的装有200ml水的不锈钢搅拌容器，搅拌器以450r/min的转速进行混合，混合时间为10min；
2)硅烷溶液的配置：称取28g不饱和硅烷偶联剂和交联引发剂的混合物，其质量比为35:1，与200ml工业用水直接混合得硅烷溶液；混合过程采用搅拌器进行搅拌，搅拌器的的转速为400r/min；
3)量取步骤2制备的硅烷溶液逐步加入到步骤1)的碱性溶液中，搅拌器以450r/min的转速旋转5h后静置。
步骤3)中溶液静置36h后获得大量白色沉淀，用质量百分比浓度为38％盐酸溶液中和至中性，过滤得到白色沉淀，红外检测结果显示沉淀为无毒的二氧化硅，采用一步法硅烷液体后处理方法处理硅烷液体后，硅烷降解率为93％，降低了硅烷液体对水溶液造成的污染。
对比例1
1)量取实施例1的步骤2制备的硅烷液体逐步加到入具有搅拌器的装有200ml水的不锈钢搅拌容器，搅拌器以300r/min的转速进行混合，混合时间为6h；
步骤1)中溶液静置24h，用酸性物质中和之后过滤溶液得到沉淀，红外检测结果显示沉淀为无毒的SiO2，采用一步法硅烷液体后处理方法处理硅烷液体后，硅烷降解率为32％。

Claims (16)

1.一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)碱性溶液的配置：称取碱性固体和工业用水添加到具有搅拌器的不锈钢容器中，配置一定浓度碱性溶液；
2)硅烷溶液的配置：称取硅烷和工业用水直接混合得硅烷溶液；
3)硅烷溶液的降解过程：量取步骤2)中的硅烷溶液逐渐加入到步骤1)中的碱性溶液中进行水解，水解后静置一段时间；
4)水解后使用酸性溶液将步骤3)中碱性溶液中和，过滤之后收集滤液及固体颗粒。
2.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述的碱性固体为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种的混和。
3.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述的硅烷包含不饱和硅烷偶联剂、交联引发剂中的一种或两种的混合。
4.如权利要求3所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，所述不饱和硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或两种的混合。
5.如权利要求3所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，所述的交联引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种或两种的混合。
6.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述的碱性固体添加量为工业用水质量的0-5％。
7.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述的碱性固体添加量为工业用水质量的1-3％。
8.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤2)中，所述的硅烷添加量为工业用水质量的0-20％。
9.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤2)中，所述的硅烷添加量为工业用水质量的5-15％。
10.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述的碱性固体与硅烷的质量比为1:1-1:10。
11.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述的硅烷在碱性溶液中的水解时间为3-8h。
12.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述的水解温度在5-40℃。
13.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤1)至步骤3)中，采用搅拌器进行搅拌，所述的搅拌器的转速为200-500r/min。
14.如权利要求13所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，所述的搅拌器的转速为300-450r/min。
15.如权利要求1所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤3)中，水解之后静置时间为24-48h，优选地24-36h。
16.如权利要求13所述的一种一步法硅烷液体后处理方法，其特征在于，步骤3)中，所述酸性溶液为质量百分比浓度为38％的盐酸溶液。
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