CN208894199U - 一种沉淀白炭黑发生装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型为一种沉淀白炭黑发生装置，包括反应釜和循环泵，所述反应釜和循环泵通过管路连接，所述反应釜为沉淀白炭黑反应釜，在所述反应釜底部设置有第一循环管线连接所述循环泵的入口，所述循环泵的出口通过第二循环管线连接所述反应釜的顶部，在所述第二循环管线靠近所述反应釜的管段内设置有喷嘴，在该喷嘴附近的第二循环管线的管段上还连接有通气口，该通气口通过管路与含CO₂工业尾气装置连接；反应釜内设置有搅拌装置，在反应釜的侧壁还设置有扰流件。本实用新型提供一种高效气液反应工艺，一步综合了喷雾、鼓泡和搅拌三大工艺的优势，为沉淀白炭黑的碳化法生产提供了一种成本低廉，环境友好的新方法。

Description

一种沉淀白炭黑发生装置

技术领域

本实用新型涉及化工反应发生装置，具体涉及橡胶补强剂合成装置。

背景技术

沉淀白炭黑因具有与炭黑材料相似的微观结构和补强性能，早在上世纪研究者们就已开始尝试使用白炭黑来替代炭黑材料，作为轮胎橡胶的补强剂。近年来，随着各国轮胎标签法的颁布实施，及我国绿色轮胎技术规范的提出，绿色轮胎已成为轮胎工业发展的必然趋势，白炭黑已成为绿色轮胎橡胶配方中最重要的补强填料，可赋予轮胎低滚动阻力(燃油消耗少，可减少汽车CO₂的排放)和高抗湿滑能力(汽车更短制动距离)的优异性质，因此沉淀法白炭黑的生产和研究不仅具有广阔的市场前景，而且对减少交通事故，提高经济和社会效益具有积极的意义。

目前，硫酸沉淀法生产白炭黑是目前国内外大多数厂家所采用的方法。该法具有反应条件温和，工艺简短，生产成本低廉，产品种类丰富等优势，是白炭黑工业化生产的重点。然后，在其制备过程中也存在着一定的三废排放问题，包括工业硫酸制备过程中废气硫化物的排放，以及白炭黑合成工艺中副产物硫酸钠废液的直排等。当前，将可再生资源循环利用，从富CO₂气体/含碳试剂、富含二氧化硅的禾本科植物(稻壳、谷壳灰等)、非金属矿物等原料中，通过碳化、焙烧/酸化、碱熔或纯碱提浸等方法获得白炭黑，是白炭黑行业绿色生产的研究热点。其中，碳化法以CO₂气体为酸化剂，是制备沉淀白炭黑的重要方法之一，属于气-液-固三相反应体系，该方法中如何提高气液反应速率是企业和研究者关注的重点。除传统鼓泡碳化工艺外，喷雾碳化和压力碳化法也可显著加快沉淀反应速率，但前者由于气液接触碳化时间短，仅限于制备粒径较小的透明白炭黑产品，比表面积高于200m²/g，而后者制得白炭黑丧失了类似炭黑填料的聚结体结构。

另一方面，炭黑是最重要的橡胶补强填充剂，由烃类化合物经不完全燃烧或热裂解制成，广泛应用于轮胎制造及各种橡胶制品，其生产过程中涉及大量高温含CO₂尾气的排放。然而炭黑尾气处理成本高，跨行业间资源综合利用难，为减少环境污染、温室气体效应以及能源浪费，尾气的处理正逐步成为各大炭黑企业亟待解决的问题。

鉴于以上各类合成方法的缺点及工业合成存在的环保问题，本实用新型提出将炭黑生产尾气等含有CO₂的工业尾气作为CO₂源，直接用于沉淀白炭黑的制备，减少无机酸的消耗，并有效解决了橡胶补强剂制备行业三废的排放，在实现资源综合化利用和节能减排的基础上，实现了绿色循环产业的构建。其次，本专利提供了一种在传统搅拌反应基础上引入循环喷射碳化工艺，一步综合了喷雾、鼓泡和搅拌三大工艺的优势，显著提高了沉淀反应效率。

实用新型内容

为了克服现有技术的上述不足，本实用新型的目的在于提供一种沉淀白炭黑发生装置，采用该装置能够解决现有橡胶补强填料行业生产和碳化沉淀工艺存在的相关问题。本实用新型的制备工艺简便易行，绿色环保，成本低廉，高效合成出比表面积可控的沉淀白炭黑产品。

本实用新型实现上述目的的技术方案为：

一种沉淀白炭黑发生装置，该装置可用于硅酸钠溶液与含CO₂工业尾气的喷雾、鼓泡及搅拌反应，该装置包括反应釜和循环泵，所述反应釜和循环泵通过管路连接，所述反应釜为沉淀白炭黑反应釜，在所述反应釜底部设置有第一循环管线连接所述循环泵的入口，所述循环泵的出口通过第二循环管线连接所述反应釜，在所述第二循环管线靠近所述反应釜的管段内设置有喷嘴，在该喷嘴附近的第二循环管线的管段上还连接有通气口，通气口与第二循环管线连通，该通气口通过管路与含CO₂工业尾气装置连接；所述反应釜内设置有搅拌装置，在所述反应釜的侧壁还设置有扰流件。

所述喷嘴设置为圆锥体，优选地，所述喷嘴呈倒圆锥体设置，喷嘴的圆锥体尖端面对反应釜，通气口垂直于第二循环管线中喷嘴所处的管段。

所述搅拌装置为搅拌桨，该搅拌桨的桨叶中心对称设置在搅拌桨的轴上。所述搅拌装置上设置有至少两组搅拌桨。

所述扰流件平行排布在所述反应釜上，且所述扰流件的一端朝向所述反应釜中轴线。

所述扰流件为圆柱结构或平板结构或方柱结构。

所述循环泵为螺杆泵、齿轮泵、隔膜泵、柱塞泵或者往复泵。

所述第二循环管线的直段延伸到出口位于所述反应釜的顶部或内腔的底部。

所述喷嘴的出口位于反应釜的外部或反应釜内反应液面的上方。所述喷嘴的出口直径为1-50mm。

本实用新型与现有技术相比具有以下的有益效果：

与现有技术相比，本实用新型将炭黑尾气等含CO₂工业尾气作为制备沉淀白炭黑的酸化剂，开发了新型搅拌辅助的循环喷射碳化工艺，高效合成出了比表面积可调的沉淀白炭黑产品。既实现了节能减排和资源综合利用，有效避免了跨行业间存在的实施难的问题，又开发了一种高效气液反应工艺，一步综合了喷雾、鼓泡和搅拌三大工艺的优势，为沉淀白炭黑的碳化法生产提供了一种成本低廉，环境友好的新方法，实现了橡胶补强剂行业绿色循环体系的构建，具有较高的工业应用价值，并进一步推动了可持续社会的发展。

1)在第二循环管线内设置喷嘴结构，喷嘴出口压力骤降，有助于含CO₂工业尾气吸入到白炭黑发生装置内，硅酸钠溶液通过喷嘴有助于夹带尾气随液体喷射到反应釜的底端。

2)喷嘴与通气口临近设置，液体在喷嘴处，由于受到压力作用而喷射出来，液体同时被雾化，此时，与通气口处的气体接触，硅酸钠雾化液体和含CO₂工业尾气接触面积大，可充分反应。

3)在喷嘴处未反应的含CO₂工业尾气随反应液由压力喷射至底部，并自发从反应釜底部上升，与反应釜内的液体高效接触，实现了鼓泡反应，进一步通过设置搅拌结构，形成局部湍流，实现气液反应的均匀化。即，本申请中的结构可同时或者依次实现喷雾、鼓泡和搅拌的反应过程，且达到良好的反应效果。

附图说明

图1为实施例1示意图；

图2为反应釜内部结构俯视图；

图3为实施例2示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的详细说明。

实施例1：

参照图1，一种沉淀白炭黑发生装置，该装置可用于硅酸钠溶液与含CO₂工业尾气的喷雾、鼓泡及搅拌反应，该装置包括反应釜2和循环泵27，所述反应釜 2和循环泵27通过管路连接，所述反应釜2为沉淀白炭黑反应釜2，在所述反应釜2底部设置有第一循环管线24连接所述循环泵27的入口，所述循环泵27的出口通过第二循环管线25连接所述反应釜2的顶部，在所述第二循环管线25靠近所述反应釜2的管段内设置有喷嘴26，在该喷嘴26附近的第二循环管线25 的管段上还连接有通气口11，通气口11与第二循环管线25连通，该通气口11 通过管路与含CO₂工业尾气装置1连接；所述反应釜2内设置有搅拌装置，在所述反应釜2的侧壁还设置有扰流件22；附图中所示的通气口11的位置位于喷嘴 26的下方，通气口11可以喷嘴26平齐，再有，通气口11还可以位于喷嘴出口所在底面的上方。参照图1，喷嘴是一个倒圆锥体，设置在第二循环管线内，从图1的视角观察，可以将通气口设置在第二循环管线的这段管线上，这样，通气口出来的物料即能与喷嘴出来的物料混合，而且喷嘴出来的物料又不会挡住通气口的物料流通。

优选地，所述喷嘴26、通气口11设置为圆锥体，所述喷嘴26呈倒圆锥体设置，喷嘴26的圆锥体尖端面对反应釜2，通气口11垂直于第二循环管线25 中喷嘴所处的管段。以上通气口11的形状为优选方案，另外，通气口11可以是常规的圆柱体，也可以是渐开的扩散结构。通气口11可以固定连接在第二循环管线25上，也可以螺纹连接等活动连接方式连接在第二循环管线25上。

如图2，所述搅拌装置为搅拌桨，该搅拌桨的桨叶23中心对称设置在搅拌桨的轴上。所述搅拌装置上设置有至少两组搅拌桨。所述扰流件22平行排布在所述反应釜2上，且所述扰流件22的一端朝向所述反应釜2中轴线。

如图2，所述扰流件22为圆柱结构或平板结构或方柱结构。

所述循环泵27为螺杆泵、齿轮泵、隔膜泵、柱塞泵或者往复泵。

所述喷嘴26的出口位于所述反应釜2的外部。

所述喷嘴26的出口直径为1-50mm。

具体的使用本装置制备沉淀白炭黑的方法如下。

包括如下步骤：

步骤a，配置一定浓度的硅酸钠水溶液，搅拌混合均匀；

步骤b，进行沉淀反应：升温至目标温度，启循环泵27循环，在第二循环管线25的喷嘴26出口处，从通气口11通入酸化剂——含CO₂工业尾气，待反应体系变粘稠后，停止通气、搅拌和循环。陈化，生成凝胶。随后，启动搅拌装置将凝胶打散，继续通气和循环喷射，直至反应液pH值<9.0。其中，启动循环泵27循环通气后，反应气体首先在第二循环管线25的喷嘴26处与液体硅酸钠反应(类似喷雾)；随后，压力喷射将含有气体的反应液喷至反应釜底部，气体由下至上在反应液中扩散(类似鼓泡)，最后在搅拌作用下进一步与反应液进行接触反应。

步骤c，最后，经熟化、压滤、洗涤和喷雾干燥后得到比表面积可调的沉淀白炭黑产品。

进一步，步骤a中硅酸钠水溶液的浓度(以Na₂O计)为0.1-1mol/L。

步骤b中所述的目标温度为40-90℃；循环泵的使用为螺杆泵、隔膜泵、高压柱塞泵或其它类型泵的一种及多种；循环管路三通中液体的喷口尺寸为1～50 mm；陈化时间为5–100min。

步骤c中的熟化时间推荐为：0.5-2h；喷雾干燥条件推荐为：进口温度200～ 500℃，出口温度100～160℃。

本实用新型所制备的沉淀白炭黑材料比表面积在30～250m²/g范围内可调。

实施例2：与实施例1的区别在于，所述喷嘴26的出口位于所述反应釜2 内反应液面的上方。反应釜2的液面高度最高为反应釜2总容积的2/3，对于喷嘴26和通气口11均要求位于反应釜2内液面以上。如图3所示，所述喷嘴26 的出口位于所述反应釜2顶部1/3的空间内。所述第二循环管线25的直段延伸到出口位于所述反应釜2内腔的底部。第二循环管线25的出口延伸到反应釜2 的底部，如图3所示。这样的结构能保证从第二循环管线25出来的液体流入反应釜2的底部，在搅拌装置的作用下，含CO₂的工业尾气与液相物料充分接触和反应，气、液相反应物有更大的接触面积和更长的停留时间。

本实用新型的实施方式不限于此，按照本实用新型的上述内容，利用本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本实用新型上述基本技术思想前提下，本实用新型还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更，均落在本实用新型权利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种沉淀白炭黑发生装置，该装置可用于硅酸钠溶液与含CO₂工业尾气的喷雾、鼓泡及搅拌反应，该装置包括反应釜(2)和循环泵(27)，所述反应釜(2)和循环泵(27)通过管路连接，其特征在于：所述反应釜(2)为沉淀白炭黑反应釜(2)，在所述反应釜(2)底部设置有第一循环管线(24)连接所述循环泵(27)的入口，所述循环泵(27)的出口通过第二循环管线(25)连接所述反应釜(2)的顶部，在所述第二循环管线(25)靠近所述反应釜(2)的管段内设置有喷嘴(26)，在该喷嘴(26)附近的第二循环管线(25)的管段上还连接有通气口(11)，通气口(11)与第二循环管线(25)连通，该通气口(11)通过管路与含CO₂工业尾气装置(1)连接；所述反应釜(2)内设置有搅拌装置，在所述反应釜(2)的侧壁还设置有扰流件(22)。

2.根据权利要求1所述的一种沉淀白炭黑发生装置，其特征在于：所述喷嘴(26)呈倒圆锥体设置，喷嘴(26)的圆锥体尖端面对反应釜(2)，通气口(11)垂直于第二循环管线(25)中喷嘴所处的管段。

3.根据权利要求2所述的一种沉淀白炭黑发生装置，其特征在于：所述搅拌装置为搅拌桨，该搅拌桨的桨叶(23)中心对称设置在搅拌桨的轴上，所述搅拌装置上设置有至少两组搅拌桨。

4.根据权利要求1或2所述的一种沉淀白炭黑发生装置，其特征在于：所述扰流件(22)平行排布在所述反应釜(2)上，且所述扰流件(22)的一端朝向所述反应釜(2)中轴线。

5.根据权利要求4所述的一种沉淀白炭黑发生装置，其特征在于：所述扰流件(22)为圆柱结构或平板结构或方柱结构。

6.根据权利要求1所述的一种沉淀白炭黑发生装置，其特征在于：所述循环泵(27)为螺杆泵、齿轮泵、隔膜泵、柱塞泵或者往复泵。

7.根据权利要求1所述的一种沉淀白炭黑发生装置，其特征在于：所述第二循环管线(25)的直段延伸到出口位于所述反应釜(2)的顶部或内腔的底部。

8.根据权利要求1所述的一种沉淀白炭黑发生装置，其特征在于：所述喷嘴(26)的出口位于所述反应釜(2)的外部或反应釜(2)内反应液面的上方。

9.根据权利要求1所述的一种沉淀白炭黑发生装置，其特征在于：所述喷嘴(26)的出口直径为1-50mm。